用D314離子交換樹脂從沉鉬后液中回收鉬

郭雙華

（揚州工業職業技術學院，江蘇 揚州 225127）

某氧化程度較高的鉬礦石，通過選礦富集—濕法浸出—沉鉬工藝制備氧化鉬產品，沉鉬后液中仍然殘留部分鉬，其質量濃度在0．5～2．0g／L之間。從沉鉬后液中回收鉬十分必要。工業生產中常用回收方法有溶劑萃取法、離子交換法、絡合沉淀法等［1－6］。試驗采用離子交換法回收鉬。

1 試驗部分

1．1 試驗原料

試驗原料為某企業提供的沉淀法制備鉬產品后的沉淀母液，其中，鉬質量濃度為1．52g／L。

1．2 試驗主要試劑及儀器

氫氧化鈉、鹽酸、氨水，均為分析純。

恒溫振蕩器，恒流泵，三角瓶，離子交換柱15 mm×300mm。

2 試驗原理與方法

鉬沉淀母液pH為2．5左右，首先將其過濾，濾掉其中的懸浮物，然后調pH至適宜酸度。

對新樹脂進行轉型處理，將其從OH型轉為Cl型，之后用純水洗滌至中性待用。

靜態吸附：取一定體積樹脂裝入三角瓶中，加入一定體積含鉬溶液，置于恒溫振蕩器中勻速振蕩一定時間后，分析吸附尾液中鉬質量濃度，以及樹脂對鉬的吸附能力。

動態吸附：將經過預處理的樹脂裝入離子交換柱中，含鉬料液從交換柱頂部進入底部流出，用恒流泵控制溶液流速及流量。按流出液體積分段取樣，分析其中鉬質量濃度。

解吸過程操作方法相同。

3 試驗結果與討論

3．1 靜態吸附

3．1．1 溶液pH對D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質量2g，含鉬溶液體積500mL，常溫下振蕩2h，溶液pH對D314樹脂吸附鉬的影響試驗結果如圖1所示。可以看出，溶液pH在4．0左右時，D314樹脂對鉬的吸附效果最好。

圖1 溶液pH對D314樹脂吸附鉬的影響

3．1．2 吸附時間對D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質量2g，溶液pH＝4．0，溶液體積500mL，常溫下吸附時間對D314樹脂吸附鉬的影響試驗結果如圖2所示。可以看出：隨吸附時間延長，D314樹脂對鉬的吸附率升高；吸附2h后，鉬吸附率基本不再變化。

圖2 吸附時間對D314樹脂吸附鉬的影響

3．1．3 溶液溫度對D314樹脂吸附鉬的影響

濕樹脂質量2g，溶液pH為4．0左右，溶液體積500mL，吸附時間2h，溶液溫度對D314樹脂吸附鉬的影響試驗結果如圖3所示。可以看出：隨溶液溫度升高，鉬吸附率逐漸升高；溫度升至20℃以后，鉬吸附率增速變緩。綜合考慮，吸附在常溫（25～30℃）下進行即可。

圖3 溶液溫度對D314樹脂吸附鉬的影響

3．2 動態吸附

動態吸附試驗在離子交換柱中進行。濕樹脂質量10g，含鉬溶液pH為4．0左右，室溫下控制溶液流速分別為1、1．5mL／min。試驗結果如圖4所示。可以看出，溶液流速對樹脂吸附效果影響較大：流速為1mL／min時，吸附效果較好；如選擇出口鉬質量濃度為0．2g／L為穿透點，則吸附后溶液鉬質量濃度為0．1g／L，吸附率為93．40%。

圖4 溶液流速對鉬吸附效果的影響

3．3 動態解吸

對負載鉬的樹脂用一定濃度氨水溶液進行解吸，控制解吸劑流速為0．5mL／min，氨水質量濃度對鉬解吸率的影響試驗結果如圖5、6所示。

圖5 氨水質量濃度對鉬解吸效果的影響

圖6 動態解吸曲線

由圖5看出：隨氨水質量濃度增大，鉬解吸率增大；當氨水質量濃度達0．8g／L后，鉬解吸率升高不明顯。因此，確定氨水質量濃度以0．8g／L為宜。

由圖6看出：用0．8g／L氨水溶液進行解吸，解吸液中鉬質量濃度最高可達92．21g／L，出口鉬質量濃度為0．1g／L，鉬解吸率為94．36%。

3．4 樹脂再生

解吸后的樹脂用2%鹽酸溶液進行再生，鹽酸溶液用量為樹脂體積的3倍，然后用去離子水沖洗樹脂至中性，即可使樹脂再生。

4 結論

用D314樹脂從沉鉬后液中吸附鉬，吸附效果較好。含鉬溶液pH控制在4．0左右，鉬吸附率達93．40%；負載樹脂用0．8g／L的氨水溶液進行解吸，解吸液鉬質量濃度最高可達92．21 g／L，鉬解吸率為94．36%，解吸效果較好。用D314樹脂從含鉬溶液中回收鉬是可行的，而且方法簡便，成本低，無廢物產生。

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