電位滴定法測定有機—無機復混肥料中的氯離子方法探討

葉蔓莉 邵青松 程化鵬

（貴州省產品質量監督檢驗院，貴州 貴陽 550002）

有機—無機復混肥料國家標準（GB/T18877-2009）[1]中氯離子的測定采用硫酸鐵銨作指示劑，硫氰酸銨為標準溶液進行滴定，根據觀察顏色的變化判斷滴定終點的方式進行測定；而有機—無機復混肥料樣品溶液常常本身顏色較深，不利于終點的判斷，將會引起較大的誤差；標準中采用活性炭吸附或艾斯卡試劑灼燒的方法使樣品溶液顏色變淺，而活性炭吸附并不能較好的使溶液脫色，艾斯卡試劑灼燒法也因需要經過灼燒，浸取，才能脫色，操作繁瑣，測定時間較長。電位滴定法因是由電極測量溶液電位值的變化判斷終點，與樣品溶液顏色的深淺沒有關系，所以測定有機—無機復混肥料中氯離子有很好的選擇性，操作簡單，測定時間短，精密度高，準確度高。

1 實驗部分

1.1 電位滴定法測定氯離子的原理[2]

電位滴定法測定氯離子的原理是用硝酸銀標準滴定溶液滴定待測溶液中氯離子，用指示電極的電位變化確定滴定終點的方法。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

自動電位滴定儀：瑞士萬通，916Ti—Touch 銀電極

1.2.2 試劑

硝酸銀標準溶液：C(AgNO)約0.05mol/L，按GB/T601—2009 標準配制；

氯離子標準溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009 標準配制；

0.5mol/L 氫氧化鈉溶液:稱取20g 氫氧化鈉于燒杯中，加水溶解后，稀釋至1000ml；

10g/L 酚酞指示劑：稱取1.0g 酚酞于燒杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀釋至100ml；

實驗用水均為去離子水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 有機—無機復混肥料樣品溶液的制備[1]

稱取2g(精確到0.001g)有機—無機復混肥料樣品于300mL 燒杯中，加水至100ml，在調溫電爐上加熱至沸，保持微沸10 min 后，取下燒杯，冷卻。將溶液全部移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻,過濾，濾液待用。

1.3.2 測量

吸取樣品溶液于200mL 燒杯中，加入2 滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液剛好變紅，放到自動電位滴定儀的滴定臺上，插入銀電極、攪拌頭、滴定管，用硝酸銀標準溶液滴定至點位突躍，記錄電位突躍時的體積V，氯離子含量的質量分數以ω1計，數值以%表示，按以下公式進行計算：

V——消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

V0——空白消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

c——硝酸銀滴定溶液的濃度，mol/L；

m——樣品質量，g；

M——氯離子的摩爾值，g/moL(M=35.45)。

2 結果與討論

2.1 測定結果

按照1.3.2 中的公式進行計算，氯離子的測定結果見表1。

表1 樣品測定結果Tab.1 Measurement results

2.2 方法的精密度

采用電位滴定法測定了5 個有機—無機復混肥料樣品，每個樣品測量5 次，相對標準偏差在1.1%～0.3%之間，精密度較高，結果見表2。

表2 方法的精密度Tab.2 Precision of method

2.3 方法回收率

以5 次測定結果平均值為樣本值，吸取一定體積的樣品溶液于燒杯中，加入不同質量的氯離子標準溶液，按1.3.2 進行測定了氯離子的加標回收率，回收率在96.6%～99.1%之間，準確度較高，結果見表3。

表3 回收率Tab.3 Recovery of method

3 結論

該方法精密度高，準確度高，操作簡單快捷，完全能夠滿足有機—無機復混肥料產品中氯離子的測定。

［1］GB/T18877-2009,有機—無機復混肥料[S].北京:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準管理委員會發布,2009.

［2］自動電位滴定儀說明書[Z].