AFS—9700型雙道原子熒光光度計聯合測定水中的砷和硒應用分析

江明?。◤V東省地質局第五地質大隊，廣東 肇慶 526020）

AFS—9700型雙道原子熒光光度計測定水中砷、硒元素含量取得了比較好的效果，而且其測定方法簡單、快速，結果穩定、可靠。這種測定方法改變了傳統的砷、硒測定方法，傳統的測定方法相對操作過程復雜，而且需要引入有害試劑，而且測量元素單一，難以滿足現實水質測定的需要，AFS—9700型雙道原子熒光光度計的出現和使用有效改變了過去水質測定的不足狀況，取得了令人滿意的效果。

1.實驗方法與步驟

1.1 實驗材料的配置。實驗采用AFS—9700型雙道原子熒光光度計，實驗用的水均采用超純水，從國家標準物質研究中心購買砷標準儲備液，濃度為100μg/mL；硒標準儲備液，濃度為100μg/mL。分別選擇10g硫脲和抗壞血酸用超純水稀釋成為濃度為5%的200mL溶液。選擇1g氫氧化鉀用超純水稀釋成為濃度為0.2%的500mL溶液，選擇5g硼氫化鉀用配置好的濃度為0.2%的氫氧化鉀溶液稀釋到500mL。選擇10mL的濃鹽酸加入到300mL超純水中，并且用超純水稀釋到500mL。在本實驗中所使用的酸均為優級純。分別選取1mL砷、硒儲備液放到200mL的容量瓶中，并且用2%的鹽酸稀釋到刻度，搖勻，配置好的溶液中每毫升分別含有5μg的砷和硒。繼續選擇該溶液1mL放置到100mL的容量瓶中，用2%的鹽酸稀釋到刻度處，混合均勻，那么就得到了標準的砷、硒混合使用液。

1.2 實驗步驟。用AFS—9700型雙道原子熒光光度計來測定樣品中的砷和硒，儀器條件的選擇：砷（As）設定條件總燈電流60mA，負高壓290V，最佳空白熒光值200-230。硒（Se）的設定條件總燈電流80mA，負高壓300V最佳空白熒光值420-460。讀數時間為10s，延遲時間為1.5s，注入量為1mL。首先選擇5mL的砷、硒混合標準液放到反應管中，加入0.5mL濃鹽酸和1.5mL濃度為5%硫脲—抗壞血酸混合液，密封并且反應30分鐘,以保證砷、硒還原成三價。反應在室溫20-30℃內，如果低于20℃時應當將反應液放置到45℃水浴中反應30分鐘。在反應完成之后將水樣和標準的溶液放到自動進樣器中，開機好按照設定的工作參數工作，儀器穩定之后會測定空白和標準溶液，并且繪制工作曲線。按照這種方法可以對配置好的樣品進行測定，根據工作曲線得到樣品中被測定元素的含量。

2.結果分析

2.1 結果。按照上述測定條件和方法，可以看到砷、硒的標準曲線線性關系比較好，砷、硒的線下相關系數在0.9995-0.9999，可以認為比較好地反映出了砷、硒元素的含量；測定發現砷的濃度為0.10μg/L；硒為0.20μg/L。為了確定這種方法的精密度以及回收率，在空白水樣加入2.00μg/L砷以及5.000μg/L硒，進行連續10次重復測定：

表1 精密度以及回收率

2.2 討論。通過利用AFS—9700型雙道原子熒光光度計同時測定水中的砷和硒，在嚴密的實驗條件下，取得了比較好的效果，可以看到其測驗結果準確性比較高，能夠達到實際使用的目標。這種方法能夠同時測定水中的砷和硒的含量，其測定過程簡單、迅速，能夠比較快地得到實驗結果。在實驗中應當注意，在配置氫氧化鉀和硼氫化鉀溶液的過程中，應當注意將硼氫化鉀溶入到氫氧化鉀溶液中，次序不能出現差錯。這主要是由于硼氫化鉀溶液性質不穩定，而且濃度越低越不穩定，所以需要加強氫氧化鉀來加強其穩定性，但是氫氧化鉀本身具有一定的氫氧根離子，如果加入太多又會影響到溶液的酸度，從而導致反應靈敏度快速降低。在更換元素燈時應當調整光路，并且使光處于玻璃反光裝置的中心，否則容易影響到實驗的靈敏度。同時在實驗中也發現砷、硒元素的熒光度容易受到外界各種因素的影響，例如反應介質、原子化溫度、負高壓、燈電流等。為了提高日常水質測定分析的靈敏度，應當優化實驗過程，采用多種參數條件，保證結果的準確性。

3 結語

AFS—9700型雙道原子熒光光度計測定水中的砷和硒只需要消解一次樣品，就能夠得到水中的砷和硒的含量，測定過程中受到外界的干擾比較小，而且測定結果快速準確，同時也具有節省試劑的方法。這種方法的靈敏度比較高，操作簡單，能夠實現同時測定多種元素的需要，是一種比較好的測定分析方法。

[1]李全良,王筠.應用AFS-930型雙道原子熒光光度計測定水中的砷和硒[J].天津化工,2012,26(3):38-39,41.

[2]劉云玲.水體中汞、砷和硒元素原子熒光法聯合測定優化研究[J].化學工程與裝備,2011,(8):195-200.