壓片-熒光分析法快速測量燒結礦組分

靳曉軍

（天津天鐵冶金集團技術中心，河北涉縣056404)

壓片-熒光分析法快速測量燒結礦組分

靳曉軍

（天津天鐵冶金集團技術中心，河北涉縣056404)

采用壓片-熒光分析法測量燒結礦組分，對內控樣的化學定值和標準樣品，繪制出熒光分析曲線，通過壓片制樣、X射線熒光分析燒結礦中各元素。該方法能夠準確地分析出燒結礦成分，提高了工作效率和分析質量，減輕了勞動強度，節約了成本，減少了環境污染。

X射線熒光儀；內控樣；壓片；燒結礦；組分

1 引言

高爐煉鐵主要原料是燒結礦和球團，而天鐵高爐以燒結礦為主，因此燒結礦質量檢測對于指導高爐生產起到非常重要的作用，品位（TFe含量）高低，CaO、MgO、SiO2、Al2O3等含量多少直接影響到鐵水的產量和質量。燒結礦作為孰料，其形成過程中經過了復雜的物理化學變化，由于操作方法，操作手段，環境變化等多方面原因，其礦物組成并不相同，存在明顯的基體效應和礦物效應。

建立燒結礦標準工作曲線，首先要收集滿足需要的高含量樣品、低含量樣品和中間樣品，然后分別用化學（人工）方法準確分析其化學成分，從中篩選出一些比較符合線性關系的樣品，把這些樣品作為標準樣品連同一些外購的標準樣品共同建立一條標準曲線，快速測量燒結礦組分。采用化學分析法分析燒結礦中各元素，不僅浪費試劑，更重要的是周期長，不能及時指導高爐生產、無法滿足快速生產的要求。X-射線熒光分析法能提高工作效率，減輕勞動強度，更能減少人為影響，提高分析質量，及時準確地分析出燒結礦成分。天津天鐵冶金集團技術中心引進了日本島津MXF-2400熒光分析儀，自投入使用以來，相繼建立了對進廠原料、合金、耐火材料、中間物料等的化學成分的檢測，取得了良好效果，現用壓片-熒光分析法快速測量燒結礦組分。

2 樣品的制備

2.1 儀器

5 E-PC制樣粉碎機、YYJ-60-CK型壓片機。

2.2 樣品制備

采用日常生產出的燒結礦用化學方法得到各個元素的含量數據，作為內控樣。稱取內控樣、日常生產試樣、標準樣品約20 g，通過磨樣機研磨至120目。使用壓片機，將試樣放在壓片環中，在30 t壓力下45 s制成試驗用片（簡稱試片），放到干燥器中待用。X射線熒光分析的樣品的制備方法有兩種，即壓片法和熔片法。熔片法分析精度高，但其成本也高，制樣時間也長，不能快速反映生產情況，指導生產。故選取壓片法。內控樣、日常生產試樣的選取要盡可能考慮到生產的燒結礦化學成分的波動范圍。

3 熒光分析

3.1 儀器

MXF-2400型X射線熒光光譜儀。

3.2 繪制工作曲線

從干燥器中取出表1中試片按順序排好，繪制工作曲線。

表1 繪制曲線選用的標樣和內控樣參數

3.3 根據熒光曲線進行分析

選用成分含量不同的內控樣和標準樣品，用繪制的熒光曲線進行分析，結果見表2、表3。

X射線熒光分析中，基體效應是普遍存在的，是分析誤差的主要原因。燒結礦中除十元素外都或多或少含有其它元素，即“背景”各不相同。樣品發射的X射線被樣品的另一元素吸收，以及隨之引起的后元素的熒光被增強，即吸收、增強效應。表1中標準樣品對比結果偏差較大原因就是基體效應引起的。而試樣化學分析和儀器測量值比較表中所選的燒結礦試樣與繪制曲線所選的內控樣，都是日常生產的燒結礦，所謂“背景”一致，吸收、增強效應可謂系統誤差，在測量自動消除。

3.4 壓片-X射線熒光分析中粒度的影響

粒度也是影響分析結果的原因之一，X射線熒光分析是基于試片表面的薄層分析。對于一種物質來說，粒度越大，其均勻度就差，均勻度差分析結果波動性就大，為此，設計了一個試驗，選用一個參考樣（內控樣C），不斷增加研磨時間，用X射線熒光分析測量。經此試驗表明，將試樣研磨至120目時，TFe含量結果基本穩定，其它元素的波動也在理想范圍內，因此試樣和標樣的粒度一致性可以有效地消除粒度效應帶來的影響。

表2 標準樣品標準值和測量值比較

表3 試樣化學分析和儀器測量值比較

不斷增加研磨時間，粒度將會越來越小，當研磨時間大于90 s時，粒度變化很小，如再繼續研磨，研磨鍋發熱，導致試樣受熱內部結構發生變化，影響試驗測量結果，見表4。

3.5 精密度

表4 同粒度樣品對應的測量結果

隨機選取1個試樣，分別制成10個試樣進行測定，結果見表5。

從表5中各元素的標準偏差可以看出，本方法具有很好的分析精度。

3.6 準確度

為驗證用內控樣和標樣共同繪制的熒光曲線進行分析的可靠性，用化學分析進行比較，結果見表6。從表6樣品分析結果可以看出，本方法分析準確性能夠滿足生產需要。

表5 精密度分析

表6 準確度分析

4 討論

壓片-熒光分析法對燒結礦中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、S、P、Zn、Ti、Mn元素的分析已經能夠滿足連續生產的需求。

通過一段時間的跟蹤觀察，壓片-熒光分析法在日常生產中須注意以下幾點：

壓片用的試樣粒度一定要達到120目。試樣的粒度過大，其TFe測量值波動較大，CaO、SiO2的測量值也不穩定。

制取試片時應將試樣均勻放入壓片環內，若壓制的試片有裂紋，須重新壓制。

試樣分析前，用洗耳球吹去檢查表面沒有壓實的試樣。

定期與化學分析結果對照，出現偏差較大時，需對工作曲線進行矯正。

5 結論

采用壓片-X射線熒光分析法，測定燒結礦中組分含量，已經在不同實驗室進行再現性試驗驗證，重復性和再現性都非常滿意，在我廠化驗室得到普及應用。用此方法代替化學分析，減少了工人的勞動強度，節約了成本，提高了效率，有效地減少了環境污染。

Fast Measurement of Sinter Ore Component with Pressing Disc-Fluorescence Analysis Method

JIN Xiao-jun
(Technology Center of Tianjin Tiantie Metallurgy Group,She County,Hebei Province 056404,China)

Pressing disc-fluorescence analysis method was adopted to measure the components in sinter ore.Fluorescence analyzing curve was plotted for the chemical constant value of internally controlled sample and standard sample and all elements in sinter ore were analyzed by pressing disc and sample preparation and X-ray fluorescence analysis.This method could accurately analyze sinter ore components,improve working efficiency and analysis quality,alleviate working strength,save cost and reduce environmental pollution.

X-ray fluorescence analyzer;internally controlled sample;pressing disc;sinter ore;component

10.3969/j.issn.1006-110X.2015.06.016

2015-08-15

2015-09-10

靳曉軍（1983—），男，主要從事質監方面的研究工作。