鋯合金包殼管表面氧化工藝研

摘 要：本文主要開展鋯合金包殼管表面氧化實驗，研究氧化溫度、氧化時間對氧化層厚度的影響，利用金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）表征氧化層厚度和氧化層形貌。結果表明，氧化層厚度隨氧化溫度和氧化時間的增加而增加并且氧化層與基體膜基結合良好。

關鍵詞：鋯合金包殼管；表面氧化；

中圖分類號：TL341 文獻標識碼：A 文章編號：1674-3520（2015）-07-00-01

一、引言

以往的實際運行經驗表明壓水堆燃料包殼破損的最主要原因是自由的金屬碎屑磨蝕引起的。金屬碎屑導致的燃料棒破損大多發生在燃料循環的早期，且大多出現在下端格架以下。隨著包殼管在堆芯中運行過程中氧化或者腐蝕后，包殼管表面硬度增強，破損率顯著降低。經過分析，堆內以下主要異物材料的硬度要比包殼管材料的硬度大，因此在反應堆循環中易受磨蝕的區域（燃料組件下端部格架區域以及以下區域）燃料包殼外表面進行了氧化，使得包殼管下端外表面形成了一層氧化層，提高了包殼管硬度和耐磨性。

文中通過正交試驗方法研究氧化溫度、氧化時間對氧化層厚度的影響，利用金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）對氧化層進行分析。

二、工藝原理

包殼管外表面氧化是把需要氧化的包殼管部分伸入已加熱并且溫度均勻的感應器內，在空氣環境中進行外表面氧化，內表面由于有氬氣進行保護，未進行氧化。

感應加熱的原理是利用交流電流流向被卷曲成環狀的導體（通常為銅管），由此產生磁束，將金屬放置在其中，磁束就會貫通金屬體，在金屬體內部與加熱電流相反的方向產生很大的渦電流，由于被加熱物質內的電阻產生焦耳熱，使物質自身的溫度迅速上升。

三、試驗

（一）試驗材料

試驗所用材料為焊接有下端塞的包殼管（下端通過焊接下端塞進行密封），其中包殼管和下端塞材料全部為鋯合金。包殼管長度4.8m，管壁厚0.5mm，管直徑9.5mm。

（二）氧化工藝

把焊接有下端塞的包殼管需氧化段送入感應器內，經過設定溫度和時間氧化后退出感應器，完成氧化過程。

四、實驗方案及檢測方法

（一）試驗方案

包殼管氧化工藝中影響氧化層性能的主要參數為氧化時間、氧化溫度。以氧化溫度為620℃、640℃、660℃，氧化時間為18min、22min、26min、30min、34min、38min、42min、46min、50min進行正交試驗。

（二）檢測和分析方法

厚度采用丹麥Struers Tegramin-25自動磨拋機制樣和Axio Observer1m萬能研究級全自動金相顯微鏡（OM）分析，選擇樹脂鑲樣方式進行制樣，選擇氧化段1/2截面處0°、90°、180°、270°進行觀察。

采用FEI-QUANTA-400掃描電鏡對樣品截面進行形貌分析。

五、實驗結果與分析

（一）氧化溫度和氧化時間對氧化膜厚度的影響

分別采用氧化溫度為620℃、640℃、660℃，氧化時間為18min、22min、26min、30min、34min、38min、42min、46min、50min進行正交試驗。試樣完成后，利用金相試驗方法進行氧化膜厚度測量，640°，30min參數組合下0°、90°、180°、270°金相檢測氧化膜厚度平均值分別為3.32μm，2.82μm，2.90μm，3.21μm，說明氧化膜厚度均勻。

不同氧化時間和氧化溫度與氧化膜厚度的關系曲線見圖2。由圖可知隨著氧化溫度和氧化時間的增加，氧化膜厚度呈增加的趨勢。

圖2 氧化時間和氧化溫度與氧化膜厚度的關系曲線5.6 氧化膜分析

燃料包殼氧化前呈金屬光澤，氧化后呈黑色均勻氧化膜。氧化膜不同倍數的表面形貌如圖3和圖4所示，可以看出包殼管表面呈現出連續致密的薄膜，膜基結合面良好，未發現膜基分離現象。

六、結論

（一）隨著氧化溫度和氧化時間的增加，氧化膜厚度呈增加的趨勢。

（二）氧化膜厚度均勻，膜基結合良好。