談尿素脫蠟裝置向生產要效益的經驗

摘 要：本文通過近幾年對尿素脫蠟裝置一些實際工作的總結，闡明本裝置為實現向生產要效益的目的，而在提高液蠟收率方面的一些工作經驗。從尿液飽和度、反應終溫、尿液過濾三方面由理論根據與實際相結合，深入具體說明提高液蠟收率的方法。

關鍵詞：尿素脫蠟；效益；液蠟收率；

文章編號：1674-3520（2015）-07-00-02

前言

錦西石化公司尿素脫蠟裝置作為中石油系統唯一的尿素濕法脫蠟裝置，以北蒸餾常二線為原料，生產-35#軍用坦克柴油和300#液體石蠟。其中低凝柴油主要供軍用，而重質液蠟多年來以色澤好，穩定性高，目的產品轉化率高而深受好評。尤其廣泛應用于洗滌劑、增塑劑、農藥乳化劑、皮革加酯劑和氯化石蠟等化工產品領域，所以供不應求，經濟效益可觀。那么要達到增效的目的，重中之重的問題在于保證質量的同時，怎樣提高液蠟收率？從而滿足市場需要，創更大利潤。本文將結合生產實際，對尿素脫蠟裝置生產控制單元操作和指標反復調試，摸索出其影響因素，具體總結如下：

一、尿液飽和度

尿素脫蠟裝置是利用尿素在一定條件下與油品中正構烷烴發生絡合反應形成絡合物的特性，使油品凝固點降低，絡合物分解后得到正構烷烴（液蠟）和尿液，而尿液循環使用，由此可見尿素在整個裝置中重要地位。具體在反應式如下：

CnH2n+2+mCO（NH2）2 CnH2n+2 [CO（NH2）2]m

式中m—尿素與進入絡合物中正構烷烴的摩爾比

據此可以算出，平均一個碳原子需要0.75個尿素分子，尿素與正烷烴的重量比保持在2.5—4克的水平上，實際經驗證明1克 C7-C16正構烷烴生成絡合物所必須的尿液量為2.5—3克，而1克C17-C28正構烷烴生成絡合物所必須的尿液量則為3—4克。

根據質量作用定律，未與烷烴生成絡合物的游離尿素與生成的絡合物相互作用。

實際證明，當尿素量大到一定程度時，飽和度大于63℃，尿素濃度大于45%，會沉降出稠的，難以分離的懸浮液，造成絡合物中混有柴油，液蠟質量不合格，同時也不利于輸送，增加操作困難。因此要在一定范圍內提高尿液飽和度，不難看出飽和度在54-58℃是最優秀的。

二、反應終溫

由絡合反應方程式可見，絡合物的生成熱是放熱過程，其反應熱由以下三個過程的熱量積聚而成。

從上面公式中可以看出，絡合反應是放熱反應，因此降低反應溫度有利于絡合反應向右進行，提高脫蠟深度。當反應溫度升高時，絡合反應傾向左方，脫蠟深度變淺，而且生成的絡合物的穩定性變壞。因此，絡合反應的溫度是影響脫蠟深度的一個極其重要指標。在實際生產中，在有利于輸送的前提下，應盡量降低反應溫度以提高液蠟收率。確定最終的反應溫度要根據具體的實際情況而定，尿素脫蠟的一個主要優點就是其絡合反應可以在常溫常壓下進行，因而可以充分利用冷水來降低反應溫度，反應溫度能夠控制在26℃是比較理想的。我裝置也是采用冷水降溫的，但是受用水緊張的限制，水溫（特別是夏季）較高，達不到理想的反應溫度，又因裝置用大套管代替小套管，也不利反應溫度的降低，近些年，裝置加工量不斷增加，尿液飽和度提高，更是增加了熱負荷，所有這些不利因素都影響了反應溫度的降低，從目前的生產實際來看，我裝置的反應溫度僅能達到30±2℃ ，既冬季28℃，夏季基本在32℃左右甚至更高，與理想的反應溫度有一定的差距。

在實際生產中，保證冷卻水量，降低新水溫度，酸洗套管殼層，提高套管傳熱系數是降低終溫的具體方法。經驗證明冷水泵21流量保持200噸以上，每五年酸洗套管殼層一次，保證傳熱，是本裝置能夠控制終溫的有效操作方法，更是多年來尿素脫蠟人在生產中努力保證的操作條件，而降低夏季水溫是公司迫在眉睫的待解決問題。綜上所述，要達到一定的脫蠟深度，作為操作人員，必須嚴格執行操作卡，使反應終溫控制在越接近26℃越好。

三、尿液過濾

系統中尿液是循環使用的，隨著時間的延長，系統循環尿液會逐漸失去活性，因為在尿素中積累了阻礙絡合反應的雜質，使其污染。來源主要有兩個方面：

（一）來源于設備，尿素長期在設備中運行，鐵銹，泥沙進入尿液。

（二）來源于原料油。由于異丙醇是強極性有機溶劑，極易溶解油品中膠質、氧化物、硫化物，尤其在尿素與正構烷烴生成的絡合物中，原料中芳烴分子吸附在尿素結晶表面，使尿素某些部位堵塞，不能進行絡合反應而導致反應效果降低，而芳烴中稠環和脂環部分是形成膠質的重要組成部分，膠質更是尿液失活得重要因素，所以在生產中過濾尿液是必要的。

本裝置在實際中使用吸附柱容30進行尿液過濾，具體流程如圖：

容30內依次填加底網，活性纖維，活性炭，破沫網，瓷球。其中底網與破沫網主要起支撐作用，而發揮過濾作用的是活性炭、活性纖維與瓷球。首先活性炭吸附是利用物理吸附，化學吸附，氧化，還原等性能，去除尿液中污染物的處理方法。它是由木材，煤，果殼等含碳物質在高溫缺氧條件下制成（本車間的活性炭由木材制成），它具有巨大的比表面積（500—1700㎡/g）和復雜的孔隙結構（孔半徑≥20000nm），而吸附過程正是在孔隙中和表面進行的。在處理中，活性炭利用較大的親和力，吸附住尿液中膠質等大分子雜質，從而使其像磁力一樣，所有分子之間卻因相互作用引力，達到吸附凈化脫色效果。其次本裝置采用微孔瓷球，是在惰性瓷球內部增加了20-30%具有吸附作用的結構微孔，因而除具有支撐催化劑和分散尿液作用，還同時吸附尿液中各種大小的雜質。因尿液雜質有顆粒狀、膠質狀、瀝青質狀及金屬等，雖經活性炭過濾一部分，但相當部分（如小于25μm的顆粒雜質和鐵離子）還是無法過濾，而在尿液吸附柱容30最高層的瓷球可將未過濾的雜質吸附其孔內，大大保護了尿液。另外，活性纖維布滿微孔，表面產生納米級的孔徑，增加比表面積，對尿液的吸附能力比活性炭在水溶液中高5-6倍，吸附速度更快，無疑為尿液過濾增加了雙保險。

尿素脫蠟裝置在2013年全廠大檢修的契機中，重新檢修并啟用尿液吸附柱，尤其在開工初期循環加溫一罐尿液又經吸附柱搗一罐，并且控制尿液量不要太大，要均勻。隨時采樣注意過濾效果。如發現過濾效果不好，再從泵12處吹汽，在吸附柱下面放空閥處放空，保證無雜質后，使之恢復活性再仔細過濾。經各項分析得出，經過過濾的尿液更好地達到了絡合反應效果，不僅提高了液蠟色度，更活化尿液，減少物耗，保證絡合反應中尿素量，從而提高液蠟收率。

四、結論

通過以上討論并總結，在正常處理原料的條件下，應采用以下措施來提高液蠟收率：

尿液飽和度由原來的52-56℃提高至54-58℃

反應終溫控制在28℃以下，盡量接近26℃

定期用容30吸附柱過濾尿液，提高尿液活性。

參考文獻：

[1]史麗華 異丙醇水溶液尿素脫蠟技術生產液體石蠟【J】沈陽化工，1994，（0，3），19，21.

[2]張一安 徐心如 石油化工工程 上海.華東理工大學出版社，1998.

[3]煉油工人崗位培訓教材。