樊微


摘要:筆者在對粘纖/氨綸混紡織物進行定量時,由于粘纖公定回潮較大,二甲基甲酰胺溶解法存在缺陷等因素,定量的數值往往與真值有很大偏差。通過幾種試驗方法的對比,證明了重量法的數值最為準確,并對現行的操作提出了自己的意見和建議。
關鍵詞:粘纖/氨綸;混紡織物;含量分析
1 引言
粘膠纖維簡稱粘纖,是最早實現工業化生產的人造纖維。粘纖是由自然界中的木材或棉短絨加工得到,屬于再生纖維素纖維,無毒、易降解、不會污染環境。自從問世以來粘纖以其優異的性能一直受到消費者的青睞[1]。粘纖的懸垂性較差,容易起褶皺,常與氨綸混紡提高其抗皺性,服用性能大大提高。
在對此類產品進行定量分析時,試驗人員因為采用不同的檢驗方法,所得到的數值往往存在較大的差異。常用的對粘纖/氨綸混紡制品的檢測方法主要有,GB/T 2910.12—2009二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.1—2009手工拆分法,本文主要針對上述定量方法進行比較、分析,使數據更加準確,可靠。
2 試驗部分
2.1 樣品準備
不同配比、顏色、織造結構的粘纖/氨綸混紡試樣5塊。
2.2 試驗試劑與設備
2.2.1 試驗試劑
二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺。
2.2.2 試驗設備
分析天平(精度0.0001g);恒溫水域振蕩器(60℃);恒溫六孔水浴鍋(95℃); 250 mL具塞三角瓶;抽濾裝置;恒溫鼓風烘箱(105℃);干燥器;玻璃砂芯坩堝。
2.3 試樣預處理[2]
將試驗樣品放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,每小時至少循環6次,待試樣中的石油醚揮發后,把試樣浸入冷水中浸泡1 h,在(65±5)℃的水中浸泡1 h,兩種情況下浴比均為1:100,不時地攪拌溶液,擠干,抽濾,然后自然干燥樣品。
2.4 試驗準備
(1)取樣:將同一試樣取兩份,每份重量在1g左右。
(2)烘干:將試樣放入恒溫鼓風烘箱內,在(105±3)℃下烘3h至試樣恒重。
(3)冷卻:將試樣從烘箱中取出,放入帶有變色硅膠的干燥器中冷卻1h。
(4)稱重:冷卻后,將干燥器放在天平邊上在2 min內稱量完畢,記錄數值。
2.5 試驗方法
2.5.1 重量法
將1克左右的試樣通過手工拆分的方法,把粘纖與氨綸分離開,然后再通過烘干、冷卻、稱重。
2.5.2 二甲基甲酰胺法[3]
把準備好的試樣放入三角燒瓶中,加入150mL二甲基甲酰胺,塞上玻璃塞,搖動三角燒瓶,待試樣全部潤濕后,把三角燒瓶放置在95℃的恒溫水浴鍋內1h,在此期間要搖動三角燒瓶3次,隨后用玻璃砂芯坩堝過濾,殘留物留在瓶中,再加入100mL二甲基甲酰胺,放置在95℃的恒溫水浴鍋內30min, 手搖兩次,將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。
2.5.3 二甲基乙酰胺法[4]
把準備好的試樣放入250mL三角燒瓶中,加入150mL二甲基乙酰胺并振蕩將試樣浸濕,塞上玻璃塞,把三角燒瓶放置在60℃的水浴振蕩器內振蕩20min,將三角燒瓶里的物質通過已稱重的過濾坩堝過濾,然后將殘留物用同溫度的二甲基乙酰胺沖洗轉移到坩堝上,讓液體在重力作用下排凈后用真空泵抽干。用水沖洗并用抽濾裝置,再將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。
3 結果與討論部分
3.1 結果計算
3.2 試驗結果
按照上述方法對5塊具有代表性的樣品進行定量測試,結果如表1所示。
3.3 結果分析
FZ/T 01053—2007《紡織品 纖維含量的標識》中規定,7.4 當標簽上的某種纖維含量≤15% (填充物≤30%)時,纖維含量允許偏差為標稱值的30%[5]。紡織品中的氨綸絕大多數情況下是小于15%的,由表2可見采用不同的檢驗方法,對同一塊樣品進行定量分析,其中最大的偏差為53.0%,已經遠遠超過標準中規定的數值。
以上5組數據,溶解法的數值全部小于重量法的數值。試驗誤差、偏差均較大,而深色面料與淺色面料相比較所得數值與真值更為接近。分析原因,由于粘纖的公定回潮為13%,受實驗室環境影響較大,尤其是濕度影響。樣品經過烘干后在干燥器冷卻過程中,以及稱重過程中樣品都會吸濕增重。試驗誤差會隨之增大,導致氨綸數值變小。
深色面料在經過溶解后,樣品顏色往往變得較淺,所得氨綸的數值與真值更為接近。原因是因為二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺溶液可以作為脫色劑,能除去纖維上面的偶氮染料及部分還原染料等染料[6]。同時它還是一種性能優良的有機溶劑,能對多種印染助劑具有溶解作用,所以個別試樣中的染料或助劑會溶解在二甲基甲酰胺中,染料或助劑的重量被疊加到氨綸的重量上,因此所溶解的氨綸比重偏大,由于效果疊加,所以數值更為接近真值。
4 結論
通過重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法3種方法對不同樣品進行定量測試,所得數值差異較大,重量法所得的氨綸數值最為可靠。試驗人員在進行定量試驗時最好選用重量法進行測試。
對于不能進行拆分,必須通過溶解法定量的樣品,使用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺進行溶解時可能會出現較大的試驗誤差,試驗人員在進行定量時應格外注意,適當縮短樣品在干燥器中的冷卻時間以及定期更換變色硅膠可以有效降低試驗誤差。
參考文獻:
[1] 周正華.我國粘膠纖維的現狀及發展前景[J].蘇州大學學報,2005,24(6):52-54.
[2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學分析 第1部分:試驗通則[S].
[3] GB/T 2910.12 —2009 紡織品 定量化學分析 第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法) [S].
[4] GB/T 2910.20—2009 紡織品 定量化學分析 第20部分:聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基乙酰胺法) [S].
[5] FZ/T 01053—2007 紡織品 纖維含量的標識[S].
[6] 石東亮.纖維定性過程中紡織品剝色方法的應用[J].中國纖檢,2002,(2):31.
(作者單位:北京市紡織纖維檢驗所)endprint