復方抗潰混懸液Ⅱ質量標準的初步研究

忻志鳴，葉根深，葛德洲，姚莉，鄧祖磊

（1.安徽省蚌埠市第一人民醫院藥學部，安徽蚌埠233000；2.安徽省蚌埠市藥品食品檢驗中心，安徽蚌埠233000）

復方抗潰混懸液Ⅱ質量標準的初步研究

忻志鳴1，葉根深1，葛德洲2，姚莉2，鄧祖磊2

（1.安徽省蚌埠市第一人民醫院藥學部，安徽蚌埠233000；2.安徽省蚌埠市藥品食品檢驗中心，安徽蚌埠233000）

目的探討復方抗潰混懸液Ⅱ（CAUSⅡ）的質量標準。方法以薄層色譜（TCL）法對方中冰片、黃柏、黃連等組分進行定性鑒別，并研究制劑的相對密度、pH限度等重要屬性。結果冰片、黃柏、黃連等組分斑點清晰，分離度好，相應缺味陰性對照無干擾。CAUSⅡ的相對密度和pH分別為1.087 0～1.019 0和6.21～6.24，均符合規定。結論CAUSⅡ中冰片、黃柏、黃連可用TCL法鑒別，其相對密度、pH限度符合要求。

復方抗潰混懸液Ⅱ；薄層色譜法；冰片；黃柏；小檗堿

復方抗潰混懸液Ⅱ（CAUSⅡ）為蚌埠市第一人民醫院改良后的醫院制劑，處方中含有冰片、黃柏、黃連等組分［1］，具有去腐生肌、清熱解毒、燥濕排毒等作用［2］，臨床可用于多種原因導致的皮膚潰瘍等創面［1，3］，療效良好。本研究中以薄層色譜（TCL）法對方中冰片、黃柏、黃連等進行定性鑒別，并初步研究其相對密度、pH限度等，為研究制劑的質量標準和作用機制提供試驗依據。現報道如下。

1　儀器與試藥

1.1儀器

薄層層析硅膠G（青島海洋化工廠分廠）；聚酰胺薄膜（浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠）；pHS-2型精密酸度計。

1.2試藥

冰片對照品（供含量測定用，批號為110743-200303），黃連對照藥材（供鑒別用，批號為120913-200407），鹽酸小檗堿對照品（供含量測定用，批號為110713-200609），均購自中國食品藥品檢定研究院。CAUSⅡ及缺味陰性對照樣品均為蚌埠市第一人民醫院自制制劑。水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。

2　方法與結果

2.1性狀鑒別

對3批供試品的實際性狀進行考察，均為橙黃色黏稠狀混懸液，久置可分層，震搖后再次呈混懸液，具有芳香氣味。

2.2TLC法鑒別

2.2.1冰片［4-5］

取本品5 mL，用乙醚振搖提取3次，每次15 mL，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液；同法制備無冰片的缺味陰性對照品溶液。另取冰片對照品，加甲醇得質量濃度為1 g/L的對照品溶液。參照2010年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB）薄層色譜法試驗（下同），吸取上述3種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（17∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照品溶液無干擾。色譜圖見圖1A。

2.2.2黃連與黃柏［6-7］

取本品5 mL，加甲醇30 mL，加熱回流30 min，濾過，濾液濃縮至5 mL，作為供試品溶液；同法制備不含黃連、黃柏的缺味陰性對照品溶液。另取黃連對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。依法試驗，吸取上述4種溶液5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）為展開劑，至濃氨溶液預飽和20 min，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材和對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照品溶液無干擾。色譜圖1B。

2.3檢查

2.3.1相對密度

取3批樣品10 mL，加水20 mL稀釋后，參照2010年版《中國藥典（一部）》附錄ⅦA相對密度項下方法。結果3批供試品溶液的相對密度依次為1.019 0，1.018 7，1.018 8。

2.3.2pH

取本品1 mL，加水10 mL稀釋后，參照2010年版《中國藥典（一部）》附錄ⅦA pH項下方法。結果3批CAUSⅡ供試品pH依次為6.21，6.24，6.22。

2.3.3裝量

參照2010年版《中國藥典（一部）》ⅫC最低裝量檢查法檢查，結果符合相關規定。

2.3.4微生物限度

參照2010年版《中國藥典（一部）》ⅧC微生物限度檢查法檢查，結果符合相關規定。

3　討論

3.1TCL法鑒別

CAUSⅡ在前期研究中已顯示療效，但尚未建立具體質量標準，不利于今后進一步深入研究。定性研究是藥品質量標準中的重要方面，也是后續含量檢測等工作的重要基礎［8］。TCL法是進行中藥制劑組分鑒別的常用手段［9］，本試驗中以TCL法分別對方中冰片、黃連、黃柏進行了定性研究。選用鹽酸小檗堿檢測黃連與黃柏的標準對照品［10］。文獻［4］和文獻［9］的采樣量2 μL稍有不同，本試驗顯示采樣量為5 μL時更適宜，可能與具體供試品、實驗室溫濕度條件差異等因素有關。該方法能有效地依次檢出冰片、黃連、黃柏等，且相應缺味陰性對照品溶液無明顯干擾。

3.2相對密度

CAUSⅡ為混懸液，相對密度是質量考察的內容之一。本試驗結果表明，CAUSⅡ供試品溶液的相對密度均不小于1.011，符合相關規定。

3.3pH

一般情況下，皮膚表面pH范圍為4.5～6.5［11］，CAUSⅡ為外用制劑，其pH將影響到臨床應用時患者感受，pH值過高或過低，均會給創面形成刺激和傷害。本研究發現，3批供試品的pH為6.21～6.24，均在5.0～7.5，符合相關規定，且未超出皮膚表面pH上限6.5。

［1］忻志鳴，葉根深，黃紅艷，等.復方抗潰混懸液Ⅱ對創面愈合的療效觀察［J］.安徽醫藥，2015，19（9）：1 811-1 813.

［2］蔣夢媛，莊碧玉，陳秀梅.重組人表皮生長因子聯合黃連黃柏防治鼻咽癌放射性皮膚損傷30例效果觀察［J］.齊齊哈爾醫學院學報，2015，36（34）：5 256-5 257.

［3］葉根深，忻志鳴，黃紅艷，等.復方抗潰混懸液Ⅱ對拔甲術創面愈合的作用［J］.中國藥業，2014，23（18）：111-112.

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［5］吳笛，王德勤，李楚源.復方丹參片薄層色譜鑒別方法研究［J］.藥物分析雜志，2012，32（9）：1 658-1 660.

［6］張淹，張士棟，王春艷，等.黃連阿膠膠囊質量標準研究［J］.中藥新藥與臨床藥理，2015，26（6）：828-832.

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［9］劉汝萍，崔兵，余啟榮，等.健脾顆粒的制備工藝及質量比較［J］.中國實驗方劑學雜志，2012，18（22）：59-61.

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Preliminary Study on the Quality Standard for Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ

Xin Zhiming1，Ye Genshen1，Ge Dezhou2，Yao Li2，Deng Zulei2
（1.Department of Pharmacy，Bengbu First People′s Hospital，Bengbu，Anhui，China233000；2.Food and Drug Inspection Center of Bengbu，Bengbu，Anhui，China233000）

ObjectiveTo investigate the quality standard for Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ（CAUSⅡ）.MethodsThin layer chromatography（TCL）was used to identify ingredients such as borneol，Phellodendron amurense，and berberine in CAUSⅡ，and important properties such as the relative density and pH limits of CAUSⅡwere studied.ResultsBy TCL，ingredients such as borneol，Phellodendron amurense，and berberine were well separated with clear spot，while the relative negative control did not show spot.Relative density and pH of CAUSⅡwere respectively 1.087 0-1.019 0 and 6.21-6.24，which were both in line with the regulations.ConclusionBorneol，Phellodendron amurense，and berberine in CAUSⅡcan be identified by TCL；relative density and pH limits of CAUSⅡmeet the requirements.

Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ；thin layer chromatography；borneol；Phellodendron amurense；berberine

R284.1；R286.0

A

1006-4931（2016）15-0036-02

安徽省蚌埠市科技局科研計劃項目，項目編號：蚌科2011-33號。

忻志鳴，男，大學本科，主任藥師，研究方向為藥事管理、藥效學與藥物代謝動力學，（電子信箱）xzm999999@163.com。

（2016-02-22；

2016-04-01）