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木鱉子揮發油化學成分GC-MS分析※

2016-02-27 09:49:14邢炎華高忠彥
中醫藥通報 2016年4期
關鍵詞:分析

● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

木鱉子揮發油化學成分GC-MS分析※

● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

目的:分析木鱉子揮發油的化學成分及其組成。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發油,使用GC-MS聯用技術對揮發油的化學成分進行分析,以峰面積歸一化法計算各組分的相對百分含量。結果:從木鱉子揮發油中共鑒別出42種化合物,占揮發油總量的89.12%,其中含量較高的成分有3-甲氧基-1,2丙二醇(27.05%)、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1,3-二氧己環(6.65%)、戊醛(5.57%)等。結論:采用GC-MS聯用技術分析木鱉子中的揮發油的化學組成,為進一步開發利用提供一定的實驗基礎。

木鱉子 揮發油 GC-MS聯用

木鱉子為葫蘆科植物木鱉Momordicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子,味苦、微甘、涼、有毒,歸肝、脾、胃經,具散結消腫、攻毒療瘡的功效,常用于治療瘡瘍腫毒、乳癰、瘰疬、痔瘺、干癬、禿瘡等[1-2]。研究顯示木鱉子具有抗腫瘤、抗炎鎮痛、抗氧化、抗菌等多種藥理作用[3-7],在臨床上木鱉子多外用涂敷。木鱉子藥材含油量豐富,具有強烈的油腥氣味,但對此藥揮發油的研究較少。本實驗采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發油并使用GC-MS聯用技術分析揮發油的組成成分,為進一步研究木鱉子的化學成分及藥理活性提供一定的實驗基礎。

1 材料

1.1 儀器 GCMS-QP2010型氣相色譜-質譜聯用儀(日本島津SHIMADZU制作所),SHIMADZU GC-MS solution Release 2.10工作站,揮發油提取器,RE-5AA型旋轉蒸發儀。

1.2 藥材 木鱉子藥材購于陜西康盛堂藥業有限公司(批號:150601),經陜西國際商貿學院醫藥學院生藥教研室雷國蓮教授鑒定為葫蘆科植物木鱉Momodicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子。

2 方法

2.1 GC-MS條件

2.1.1 氣相條件 色譜柱為J&W DB-5彈性石英毛細管柱,規格:柱長×內徑×膜厚(30m×0.25mm×0.25μm);用微量進樣器進樣1.0μL;升溫程序:初始50℃,以2.5℃·min-1升至180℃,保持2min;進樣口溫度240℃;載氣為高純氦He,純度≥99.999%;柱流量1.00mL·min-1,分流比1∶100。

2.1.2 質譜條件 EI離子源,離子源溫度200℃,GC-MS接口溫度230℃,質量掃描范圍29~450m·z-1,溶劑峰切除時間2.0min,質譜檢測時間范圍2.20~54.00min。

2.2 木鱉子揮發油的提取[8]木鱉子去殼粉碎成粗粉,稱取木鱉子粗粉100g置燒瓶中,用水蒸氣蒸餾法提取5h,然后收集油水混合物;油水混合物用適量乙醚萃取2次,萃取液用旋蒸回收乙醚,收集揮發油0.23g,揮發油提取率0.23%。

3 結果

采用GC-MS聯用技術分析木鱉子揮發油的化學組成,用峰面積歸一化法計算各組分相對百分含量。經與計算機質譜圖數據庫對比,共鑒定出42個化合物,占揮發油成分總量的89.12%,其中含量較高的成分有3-甲氧基-1,2丙二醇(27.05%)、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1,3-二氧己環(6.65%)、戊醛(5.57%)等。木鱉子揮發油總離子流見圖1,各揮發性化學成分分析鑒別結果見表1。

圖1 木鱉子揮發油的總離子流圖

表1 木鱉子揮發油成分分析鑒別結果

續表1

4 討論

采用GC-MS聯用技術分析木鱉子揮發油化學組成,共鑒定出42種化合物。這些化合物由烷烴、酯、醇、酮、醚、醛、有機酸組成,其中鑒定出烷烴類化合物11個、醇類化合物10個、酯類化合物7個、醛類化合物6個,這4類化合物占揮發油總量的60.69%,為揮發油的主要組成物質。這4類物質中醇類的含量,較高占揮發油總量的32.43%,其次為烷烴19.39%、醛類10.61%、酯類10.56%。

實驗鑒定出的碳原子數目在10個以內化合物與林杰等[9,10]的研究成果進行對比,發現結果存在較大的偏差。筆者認為這種偏差主要由于提取方式的差異所導致,傳統的水蒸氣蒸餾法提取時間長,部分物質可能發生轉變,同時水蒸汽蒸餾過程及乙醚萃取和回收過程中都要損失部分揮發性物質。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫藥科技出版社,2015:65-66.

[2]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學出版社,1986,73(1):192.

[3]韓麗娜,趙連海,胡彩霞,等.木鱉子醇提物抑制小鼠黑素瘤B16細胞體內外侵襲轉移的實驗研究[J].腫瘤,2010,30(12):1015-1021.

[4]吳又忠.殼木鱉治療癌轉移性淋巴結腫大38例[J].浙江中醫雜志,1998,33(12):565.

[5]張 丹,潘 樂,江 崢,等.木鱉子提取液抗氧化活性的分析[J].復旦學報(醫學版),2010,37(3):319-321.

[6]孫付軍,路俊仙,崔 璐,等.不同含油量木鱉子霜抗炎鎮痛作用比較[J].時珍國醫國藥,2010,21(5):1084-1085.

[7]路俊仙,孟 蔚,張才波,等.木鱉子制霜前后的體外抑菌作用研究[J].現代中藥研究與踐,2009,22(6):33-35.

[8]黃小平,陳仕江,張 毅,等.甘青青蘭揮發油化學成分研究[J].成都中醫藥大學學報,2007,30(2):60-61.

[9]丁旭光,張捷莉,鄭 杰,等.中藥木鱉子中脂肪酸的氣相色譜-質譜聯用分析[J].時珍國醫國藥,2005,16(3):202.

[10]林 杰,盧金清,江漢美,等.HS-SPME-GC-MS聯用分析木鱉子揮發性成分[J].中藥材,2014,37(12):2231-2233.

陜西省教育廳項目(No.15JK2017)

陜西國際商貿學院醫藥學院(712046)

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