棉/黏混紡產(chǎn)品定量分析化學方法的探討

趙為陶,楊良波

(1.常州紡織服裝職業(yè)技術學院，江蘇 常州 213164；2.常州市纖維檢驗所，江蘇 常州 213001)

棉/黏混紡產(chǎn)品定量分析化學方法的探討

趙為陶1,楊良波2

(1.常州紡織服裝職業(yè)技術學院，江蘇 常州 213164；2.常州市纖維檢驗所，江蘇 常州 213001)

為了更好地對棉/黏混紡產(chǎn)品原料成分進行化學法準確定量分析，采用正交實驗探討了鹽酸法的最佳定量參數(shù)，并比較了甲酸/氯化鋅法、鋅酸鈉法、鹽酸法三種方法的優(yōu)缺點。結(jié)果表明鹽酸法最佳定量參數(shù)：HCl濃度為37%、處理溫度20 ℃、處理時間20min，棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d為1.02。另外甲酸/氯化鋅法、鋅酸納法、鹽酸法對于棉/黏混紡產(chǎn)品的定量準確度和穩(wěn)定性均較好，測試人員可根據(jù)樣品實際情況進行選擇。

棉/黏混紡產(chǎn)品；定量分析；化學方法

棉、黏膠均屬于纖維素類纖維，兩者的化學組成相似，都較耐堿而不耐酸，但黏膠的耐酸堿性均較棉差，所以目前棉/黏混紡織物的化學定量分析法的原理都是利用兩者的耐酸性差異，采用合適的酸將黏膠溶解而剩余棉。本文從不同混紡比、鹽酸濃度、溶解時間、溶解溫度四個因素入手，采用四因素三水平的正交實驗探討了鹽酸法的最佳定量測試參數(shù),以及鹽酸法棉纖維質(zhì)量修正系數(shù)。另外還比較了甲酸/氯化鋅法、鋅酸鈉法、鹽酸法對棉/黏混紡產(chǎn)品進行定量測試的優(yōu)缺點。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

試驗樣品：白色純黏膠織物，白色純棉織物，人為混合的各種比例的棉/黏混紡產(chǎn)品。所有試驗樣品均未做預處理。

主要試劑：甲酸/氯化鋅溶液；鋅酸鈉溶液；36%～38%鹽酸溶液；稀氨水溶液；稀乙酸溶液。所有試劑均為分析純，濃度均為質(zhì)量分數(shù)，試劑配制及標定參照GB/T2910-2009。

主要儀器：水浴恒溫振蕩器(溫度可調(diào))；分析天平(精度0.000 1g)；電熱鼓風烘箱(保持溫度102～108 ℃)；纖維細度分析儀；抽濾裝置；干燥器(裝有變色硅膠)。

1.2 試驗方法

(1)甲酸/氯化鋅法[1]將試樣放入盛有已預熱溫度達70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，每克試樣加100ml溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶在70 ℃下保溫15min，每隔5min振蕩1次，用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知重量的玻璃砂芯坩堝中，用20ml70 ℃溶液清洗，再用70 ℃水清洗，然后用100ml稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱重。

(2)鋅酸鈉法[2]把試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入150ml新配置的鋅酸鈉稀溶液，蓋上瓶塞，在水浴恒溫振蕩器上振蕩20min，用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾溶液，抽吸三角燒瓶去除過量的液體，用鑷子把殘留物放回具塞三角燒瓶中，加入100ml稀氨水，在水浴恒溫振蕩器上振蕩5min。再用同一個已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾溶液，用水清洗燒瓶中纖維倒入坩堝中，用100ml稀乙酸溶液清洗坩堝和殘留物，并用水徹底沖洗，每次洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后將玻璃砂芯坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

(3)鹽酸法[3-4]把試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml的鹽酸溶液，蓋緊瓶塞，置于水浴恒溫振蕩器上，保持燒瓶在一定溫度下，連續(xù)不斷地振蕩一定時間，將溶液和不溶的棉纖維一起移入已恒重的玻璃砂芯漏斗中，燒瓶用少量鹽酸洗滌一并倒入漏斗中，真空抽濾，再用冷水沖洗數(shù)次，用稀氨水洗2次，然后再用冷水充分洗滌，每次洗液先靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后把玻璃砂芯漏斗及不溶的棉纖維烘干、冷卻、稱重。

(4)鹽酸法棉纖維修正系數(shù)確定方案 取10份1g左右的棉標準貼襯織物，并拆分成紗線，放進105 ℃的烘箱預烘1h后，稱取樣品干重。用濃度為37%的鹽酸，在一定溫度條件下，處理一定時間，用冷水洗凈，放進烘箱烘2h，稱取剩余樣品重量。

1.3 試驗結(jié)果的計算

(1)鹽酸法棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d值

d=m/m′

(1)

式中m——已知棉纖維干重(g)；m′——試劑處理后棉纖維干重(g)。

(2)凈干含量百分率計算

(2)

p2(%)=100-p1

(3)

式中p1——不溶解纖維的凈干含量百分率(%)；p2——溶解纖維凈干含量百分率(%)；m0——已知試樣干重(g)；m1——剩余的不溶解纖維干重(g)；d——不溶解纖維在試劑處理時的質(zhì)量修正系數(shù)。

2 結(jié)果和分析

2.1 鹽酸法最佳試驗條件

采用四因素三水平正交試驗法，分析了鹽酸濃度、處理溫度、處理時間、棉/黏實際混紡比等因素對鹽酸法定量結(jié)果準確度的影響。

表1 鹽酸法的正交實驗表L9(34)

由表1可以看出，影響棉/黏混紡比定量測定準確度的作用大小是:鹽酸濃度﹥棉黏混紡比﹥處理時間﹥處理溫度。這主要是由于鹽酸濃度過低時，溶液中的氫離子濃度無法使纖維素大分子中相鄰兩葡萄糖單體間碳原子和氧原子所形成的化學鍵發(fā)生斷裂，也就無法使纖維素大分子的1，4-甙鍵發(fā)生水解。另外，混紡產(chǎn)品中黏膠纖維比例越大，則纖維素水解所需的氫離子量也就越大，所以混紡產(chǎn)品中黏膠比例較大時，要適當延長處理時間或提高處理浴比。此外如果樣品是深色樣品，定量前還需要進行脫色預處理，以減少結(jié)果的誤差。綜合考慮以上因素，確定鹽酸法用于定量棉黏混紡產(chǎn)品的最佳參數(shù)為：鹽酸濃度為37%、處理溫度為20 ℃，處理時間為20min。

2.2 鹽酸法棉纖維質(zhì)量修正系數(shù)

在鹽酸法定量最佳參數(shù)確定的基礎之上，取10個1g左右的棉纖維織物樣品，采用濃度為37%的鹽酸，在20 ℃條件下，處理20min。棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)見表2。

表2 鹽酸法測定棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)

由表2可以看出，采用條件為濃度37%的鹽酸，20 ℃處理溫度，處理時間為20min的鹽酸法進行棉黏混紡產(chǎn)品定量時，10個樣品的質(zhì)量修正系數(shù)離散程度較小，故可判斷37%鹽酸法中棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)為1.02。

2.3 3種方法的定量測試結(jié)果及優(yōu)缺點

為確定3種不同測試方法的優(yōu)缺點，選取5種不同比例的棉/黏混紡產(chǎn)品作為試樣，且每個樣品均有2個平行試驗，定量測試結(jié)果見表3。

由表3可看出，3種定量方法含量偏差均值依次為：1.3、2.0、1.3，均小于國家標準GB29862-2013中關于纖維含量允差5%的規(guī)定，可見3種方法對各比例棉/黏混紡產(chǎn)品定量的準確度和穩(wěn)定性均可滿足日常含量測試工作的允差要求。其中甲酸/氯化鋅法是GB2910中提供的方法，也是目前檢測人員依據(jù)國標采用較多的方法，其特點是試劑配置較為復雜，且毒性較大，試驗一定要在通風櫥中進行。抽濾時,一定要把溶液抽干凈后,再加熱水清洗,否則殘留物很難洗凈，溶解溫度在實驗中影響較大,要準確控制。鋅酸鈉法是GB2910中提供的另一種方法，其準確度較甲酸/氯化鋅法差一些，且試劑配置過程復雜，試劑配置后要在24h內(nèi)使用，所以目前為止，測試人員采用的機會不是很多。37%鹽酸法是目前一些檢測機構(gòu)實驗室的內(nèi)部做法，其特點是無需特意配置試劑，只需在實驗前確定下試劑的原始濃度是否為37%左右(36%～38%)即可，且定量準確度和穩(wěn)定性好。但37%鹽酸濃度高，揮發(fā)性強，試驗一定要在通風櫥中進行。另外抽濾加入稀氨水中和時，注意不要讓鹽酸溶液和稀氨水接觸，否則易生成大量氯化銨白色霧狀氣體，對真空泵和操作人員產(chǎn)生一定危害。建議測試人員日常工作中可根據(jù)來樣情況，選擇測試方法。

表3 3種方法棉/黏混紡產(chǎn)品的含量百分比偏差

3 結(jié)論

(1)鹽酸法用于定量棉/黏混紡產(chǎn)品的最佳實驗條件是：鹽酸濃度為37%、處理溫度20 ℃、處理時間20min，且鹽酸法中棉纖維的質(zhì)量修正系數(shù)d為1.02。

(2)甲酸/氯化鋅法、鋅酸納法、鹽酸法對于棉/黏混紡產(chǎn)品的定量準確度和穩(wěn)定性均較好，但各自也都有其不可避免的缺點，在具體的測試工作中，可根據(jù)實際情況進行選擇，以確保測試結(jié)果的精準度。

[1]GB/T2910.6-2009，紡織品定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)[S].

[2]GB/T2910.5-2009，紡織品定量化學分析第5部分：粘膠纖維、銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物(鋅酸鈉法)[S].

[3] 茅明華，楊力生.Tencel/棉混紡產(chǎn)品定量測試方法的研究[J].絲綢，2006，(12):42-44.

[4] 劉蘭芳，朱若英，董衛(wèi)國,等.再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析[J].上海紡織科技，2008，(4)：48-50.

Discussed on Quantitative Analysis Chemical Methods of Cotton/Viscose Mixtures

ZHAO Wei-tao1, YANG Liang-bo2

(1.Changzhou Textile Garment Institute, Changzhou 213164, China；2.Changzhou Fiber Inspection Institute, Changzhou 213001, China)

In order to obtain more accurate results in fiber content percentage of material for cotton/viscose mixtures, the orthogonal experiment was used to explore the best quantitative parameters of the hydrochloric acid method. The advantages and disadvantages of the formic acid and zinc chloride method, sodium zincate method and hydrochloric acid method were compared. The results showed that the best quantitative parameters of the hydrochloric acid method as follows: HCl concentration was 37%, temperature was 20 ℃, time was 20 min, and the cotton fiber's quality correction coefficient d was 1.02. The quantitative accuracy and stability of the formic acid and zinc chloride method, sodium zincate method and hydrochloric acid method for cotton/viscose mixtures were good. The testers could choose according to the actual situation of the samples.

cotton/viscose mixtures; quantitative analysis; chemical methods

2016-08-09

趙為陶(1983-)，女，講師，碩士研究生，主要研究方向為紡織品檢測，E-mail：360943144@qq.com。

TS

B

1673-0356(2016)09-0028-03