煤質分析新方法和設備綜述

王劍英

(唐山海港賽孚燃料檢驗有限公司， 河北　唐山　063611)

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煤質分析新方法和設備綜述

王劍英

(唐山海港賽孚燃料檢驗有限公司， 河北唐山063611)

時代在進步，科技在發展。煤質分析中各個項目的檢測方法和儀器設備也是層出不窮。煤質分析是判斷煤炭質量的客觀依據，科研單位和第三方檢驗機構有必要掌握準確且可靠的檢測方法，引進先進設備，來提高煤質分析的準確度和精密度，提高工作效率，降低總成本。本文綜述了目前國標中常規煤質分析的方法以及國內研究學者對新方法和新設備的探索，以供參考。

全水分；工業分析；全硫；發熱量；煤質分析

煤質分析是為了解煤的質量和燃燒特性，用物理和化學的方法對煤炭進行化驗和測試的工作。它是判斷煤炭質量的客觀依據，對煤炭的開采、運輸、加工處理起著指導作用，更對煤炭的貿易起著至關重要的作用。煤炭只有經過檢測和分析，我們才能了解其結構以及性質，才能對其合理利用[1-2]。在日常的煤炭買賣中，買賣雙方對于煤炭的質量并不了解，這就需要一個有資格、有權威、獨立于貿易關系人之外的第三者，對煤炭進行檢驗。第三方機構也需要實時更新方法設備，才能提高正確率，提高工作效率。常規的煤炭檢驗包括全水分，工業分析，全硫和發熱量。

1　全　水

煤的的內在水和外在水之和稱為煤的全水分，它代表剛開采出來，或者使用單位剛剛接收到，或即將投入使用的狀態下的煤的水分[3]。它影響著煤的使用、運輸和儲存。

在GB/T 211-2007中規定了測定煤中全水分的方法，包括通氮干燥法(方法A1和方法B1)，空氣干燥法(方法A2和方法B2)和微波干燥法(方法C)。前兩種方法測試周期較長，受外界干擾大，準確率較低，特別不適用于快速測定。而微波干燥法是利用微波加熱原理使煤中的水分被加熱蒸發，優點是由內向外的干燥。它的測試周期較短，更加適合第三方檢測機構進行測試[4]。但是微波干燥法并不適合所有的煤種。隨著科技的發展，現已研究了其他方法。

常翠英等[5]采用SDTGA300紅外加熱水分儀測定了不同煤樣中的全水分。該儀器利用電磁輻射傳熱原理，采用紅外加熱管直接加熱被干燥物，速度快，而且不產生電效應，更加安全。張輝等[6]介紹了光波法測定煤中全水分的方法，比較了光波法和通氮干燥法測定煤中全水分的準確度。在光波法中，光波可以使煤樣在較短的時間內快速升溫，內外能量同時進行轉換，而且受熱均勻，從而使水分快速蒸發，煤樣得到干燥。研究表明，光波法測定煤中全水分操作簡單，測試周期較短，結果準確可靠。

2　工業分析

煤的工業分析是指水分、灰分、揮發分和固定碳4項特性的指標檢測的總稱[7]。在GB/T 212-2008中規定了煤的工業分析方法，主要是利用恒溫干燥箱和馬弗爐對水分進行測定。時代在發展，科技在進步，工業分析方法也在日益更新中。

閔凡飛等[8]采用熱重技術對多種不同性質的煤進行了工業分析，研究表明，熱分析技術的分析結果符合標準方法的測試要求，且有較好的重復性。程偉等[7]研究了試樣的不均勻性、坩堝灼燒、試樣存放時間和恒溫時間設定等對熱重法測定煤的工業分析結果的影響，并提出了相應的應對措施。

2.1水分的測定

GB/T 212-2008中規定的水分測定方法，其干燥時間約為80～130 min。而對于第三方檢測機構來說，這段時間較長，需要尋找一種既快速又準確的方法。譚洪波[9]針對西南地區煉焦用煤，研究了快速測定煤中水分的方法。研究表明，干燥時間為20 min時，其結果與國標規定的干燥1 h的結果最大誤差為0.04%。該誤差在工業分析允許誤差范圍內。張雙全則研究了一種甲苯蒸餾測定水分的方法。該方法依據相似相容原理，將甲苯與水混合形成完全不互溶體系，然后加熱至甲苯沸騰。用水分測定管收集氣相，經冷凝管冷凝，然后自然分層。甲苯為油相，位于上方。水分為水相，位于下方。由冷凝水的體積便可計算出煤樣的水分含量。該法測定時間短，便于操作，測定結果精密度高，重現性好。但由于甲苯是毒性有機溶劑，不適于企業、學校和檢測單位等對煤樣進行水分的測定[10]。

2.2灰分的測定

GB/T 212-2008中規定煤中灰分的測定方法如下：將一定質量的煤樣放入815 ℃的馬弗爐中，在充足氧氣的環境下灼燒，并進行實時的檢查性灼燒[11]。該法準確、可靠，但是快速灰化需要1～2 h，緩慢灰化需要3 h左右，耗費時間長。張貴紅[12]通過試驗和數理分析，對灰分的測定方法進行了改進探討。結果表明，815 ℃/60 min/1.0000 g，850 ℃/45 min/1.0000 g，750 ℃/45 min/0.5000 g，800 ℃/45 min/0.5000 g，815 ℃/45 min/0.5000 g的試驗條件下，時間可分別控制在90 min和70 min，較國標上的快速灰化法(2.5 h)縮短了分析時間，提高了工作效率。

2.3揮發分的測定

揮發分是指煤在規定條件下，隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的揮發物的產率[7]。揮發分的測定十分嚴格，改變任何試驗條件都會給測定結果帶來不同程度的影響。加熱溫度、時間和速度是影響揮發分測定的主要因素[13]。此外馬弗爐型號和大小、坩堝的材質和尺寸以及坩堝架的大小和材質都會不同程度地影響測定結果。要準確掌握規定的加熱溫度，就必須保證馬弗爐實際溫度與指示溫度一致，因此，必須對馬弗爐進行定期校正。

3　全硫的測定

在 GB/T 214-2007 中，測定全硫的方法主要有高溫燃燒中和法、庫倫滴定法和艾氏卡法[14]。其中庫侖滴定法測硫自動化程度較高，操作相對簡單，結果比較準確[15]，因此用該法測定全硫在煤質檢測中應用廣泛。

庫侖滴定法，是煤樣在 1150 ℃的高溫爐內，經催化劑WO3的催化，在凈化過的空氣流中充分燃燒，煤中的硫生成硫氧化物，并被空氣流帶到電解池中。其中SO2被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量可計算出煤中的全硫含量[14]。王穎等[16]采用KZCL-3快速智能測硫儀測定煤中的硫含量，該儀器以庫倫滴定法為原理，試驗結果表明，庫侖滴定法測定周期短，操作簡單方便，測定結果精密度和準確度高。

在GB/T 25214-2010《煤中全硫測定 紅外光譜法》中介紹了紅外光譜法。該方法是煤樣在1300 ℃的溫度下在氧氣中燃燒分解，然后氣流通過玻璃棉和高氯酸鎂進入紅外檢測池，SO2由紅外檢測系統測定。紅外光譜測定法精密度和準確度高，測定時間短，適于大批量的樣品測試，是一種新興的快速測硫法。

4　熱值的測定

煤的發熱量是指單位質量的煤完全燃燒產生的全部熱量，是衡量煤質的最重要指標之一[10]。發熱量的高低，直接關系到生產的穩定運行及成本。測定發熱量所用到的儀器就是量熱儀。隨著科學技術的不斷發展，量熱儀型號越來越多，功能越來越強大。例如ZDHW-2002智能量熱儀，該儀器由單片機進行控制，可自動點火，溫度和時間可從液晶顯示屏中查看，測試完成后可自行打印數據，一個煤樣的測試周期大概15 min左右，操作起來十分方便快捷，且數據準確可靠。ZDHW-2全自動量熱儀，也是由單片機來控制的，此單片機較ZDHW-2002智能量熱儀的單片機高級。該儀器在自動點火的基礎上實現了自動向筒內充水，自動調節水溫的功能，全部智能化，并配有串口打印機，實驗結果一目了然，根據需要利用USB接口將數據導出。還有ZDHW-6A微機全自動立式量熱儀，ZDHW-8微機雙控量熱儀，ZDHW-2A全自動立式量熱儀，ZDHW-6微機全自動量熱儀，還有SDC系列量熱儀、SDCAM、SDCM系列量熱儀等等。

5　結　論

本文對目前國內煤炭常規分析項目包括全水分，工業分析，全硫和發熱量的方法，儀器設備進行了歸納、總結。但仍有一些方法由于篇幅問題沒有歸納，還需要繼續討論。

[1]于鯨,楊潔,朱振忠. 如何提高煤質分析的準確性[J].煤炭加工與綜合利用，2010(5):46-48.

[2]周達，蘭振富.影響煤質分析準確度的因素分析[J].科技資訊，2011(13):127.

[3]沈益駿.影響煤炭全水分測定因素研究[J].中國石油和化工標準與質量,2012(5):12-13.

[4]宋玉紅.煤中水分的快速測定[J].中國化工貿易，2012(3):275.

[5]常翠英,左守寬,冀云柱.紅外水分儀測定煤中全水分的應用與探討[J].煤質技術，2014(1):33-37.

[6]張輝,賴志斌.光波法測定煤中水分的探討 [J].煤質技術，2011(4)：39-40.

[7]程偉,王平.熱重法測定煤工業分析的影響因素和對策 [J].煤質技術，2012(2):27-30.

[8]閔凡飛,張明旭.淺談TG法在煤的工業分析中的應用 [J].選煤技術，2004(6):11-12.

[9]譚洪波.煤中水分的快速測定 [J].燃料與化工，2011,42(1):27-28.

[10]張亞楠.煤質分析在煤化學實驗教學中的應用[D].烏魯木齊:新疆大學碩士論文，2013.

[11]宋新艷.煤中灰分測定影響因素的探討[J].山東冶金，2004(3)：51-53

[12]張貴紅.煤工業分析中灰分測定方法的改進探討[J].煤質技術，2010(3):20-23.

[13]張俊華.淺談提高煤的工業分析準確度[J].陜西煤炭，2002(3):28-29.

[14]GB/T 214-2007．煤中全硫的測定方法[S].

[15]徐永圻.煤礦開采學[M].徐州:中國礦業大學出版社，2004.

[16]王穎，李翠紅，李寶龍，庫侖滴定法測定煤中硫[J].內蒙古科技與經濟，2009(14):108-111.

Review on New Methods and Equipment for Coal Quality Analysis

WANGJian-ying

(Tangshan haigang Saifu Fuel Inspection and Test Corporation Ltd., Hebei Tangshan 0636011, China)

Science and technology changes every day, and new determinations and new equipment emerge of coal analysis are endless. The coal quality analysis is the objective basis to judge the quality of coal. In order to improve the accuracy, precision and work efficiency of coal quality analysis, the scientific research unit and the third party inspection agency needs to master the latest determinations, introduce advanced equipment. The methods of coal quality analysis in international standards and the exploration of new methods and equipment in China were reviewed for peoples’ reference.

total moisture; proximate analysis; total sulfur; calorific value

王劍英(1988-)，女，碩士研究生，畢業于中國礦業大學化工學院，主要從事煤炭檢測。

TQ533

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1001-9677(2016)07-0040-02