綜合分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)*

金　君

(延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西　延安　716000)

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綜合分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)*

金君

(延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西延安716000)

綜合分析實(shí)驗(yàn)是在儀器分析實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，我校開設(shè)的一門面對分析化學(xué)專業(yè)畢業(yè)生的實(shí)驗(yàn)課程。由于該專業(yè)的學(xué)生大多會從事與分析相關(guān)的工作，因此開設(shè)該課程的目的是與實(shí)際樣品測定相結(jié)合，加強(qiáng)畢業(yè)生實(shí)際測樣的能力，增強(qiáng)畢業(yè)生的觀察、思考及動手能力。該實(shí)驗(yàn)課程的每一步樣品處理均由畢業(yè)生自己完成，經(jīng)過該實(shí)驗(yàn)課程的鍛煉，畢業(yè)生能夠更好更快的適應(yīng)新的工作崗位，勝任分配的工作任務(wù)。

綜合分析實(shí)驗(yàn)；分析化學(xué)；實(shí)際樣品

儀器分析實(shí)驗(yàn)往往按照教材提供的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作[1-2]，對于初學(xué)者，為了訓(xùn)練基本功是必要的，但是，都是這類實(shí)驗(yàn)，學(xué)生就容易滿足于取得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果即可的低層次階段。綜合分析是在儀器分析的基礎(chǔ)上開設(shè)的一門面對分析化學(xué)專業(yè)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)課程，是分析專業(yè)學(xué)生的必修課，它與實(shí)際樣品測定相結(jié)合，是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，特別注意對學(xué)生主體意識和能力的培養(yǎng)，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。綜合分析實(shí)驗(yàn)課程可以提高學(xué)生運(yùn)用基本理論分析解決問題的能力，促進(jìn)學(xué)生的知識、技能向研究能力的轉(zhuǎn)化，具有重要的作用[3]。為提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，我院結(jié)合陜北當(dāng)?shù)丨h(huán)境，選擇應(yīng)用性強(qiáng)、試樣易獲取、與人們生活緊密聯(lián)系的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性和解決實(shí)際問題的能力。根據(jù)這幾年從事綜合分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)體驗(yàn)，分析了綜合分析與儀器分析的不同以及綜合分析對學(xué)生有哪些鍛煉。

1　儀器和試劑的準(zhǔn)備

相對于儀器分析實(shí)驗(yàn)，綜合分析實(shí)驗(yàn)要求的儀器較簡單，一些常見的儀器就可以滿足實(shí)驗(yàn)的需求，同時(shí)有些儀器又不同于儀器分析，因?yàn)樗鼈兊臏y定對象不同。綜合分析實(shí)驗(yàn)中一些儀器要帶出實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行現(xiàn)場測定。如大氣中二氧化硫的測定，需要先將所需試劑配好，將試劑和儀器帶到馬路、學(xué)校門口或其他地方現(xiàn)場測定，這就要求儀器具有可攜帶性。

綜合分析實(shí)驗(yàn)會用到一些危險(xiǎn)試劑，如濃酸、氯仿等。這就要求實(shí)驗(yàn)員將各種試劑登記在冊，每次用了多少都要記錄。同時(shí)綜合分析實(shí)驗(yàn)所用的試劑也較多，如實(shí)驗(yàn)延河水總鉻的測定要用到12種試劑，實(shí)驗(yàn)員要提前將各種基準(zhǔn)試劑、消解液及可能用到的各種試劑準(zhǔn)備好。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生配的試劑也較多，實(shí)驗(yàn)員為其準(zhǔn)備好基準(zhǔn)試劑、待稀釋溶液等，需要哪種試劑或多大濃度由學(xué)生自己配制或稀釋，這就考察了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)基本操作能力，操作不當(dāng)數(shù)據(jù)就會有問題，再如淀粉指示劑通常由實(shí)驗(yàn)員配制，但在綜合分析實(shí)驗(yàn)中則由學(xué)生自己配制，一定要先用涼水溶解淀粉，然后加入沸水中；碘溶液的配制也是有技巧的，要完全溶解后再加大量水，先加大量的水反而不好溶，這些工作在其他實(shí)驗(yàn)中都是由實(shí)驗(yàn)員提前完成，而在綜合分析實(shí)驗(yàn)中，則是告知學(xué)生配制時(shí)的要點(diǎn)，學(xué)生自己配制，考察了學(xué)生的操作能力。

2　實(shí)際樣品的測定

2.1樣品的采集

與儀器分析實(shí)驗(yàn)不同的是，綜合分析實(shí)驗(yàn)所用的樣品都是由學(xué)生自己采集。學(xué)生在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，教師會專門抽出兩個學(xué)時(shí)給學(xué)生講解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，但是沒有系統(tǒng)的資料供學(xué)生參閱，因此就要求學(xué)生上網(wǎng)收集與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的資料，自己總結(jié)。如實(shí)驗(yàn)延河水中總鉻的測定，是采用國標(biāo)法進(jìn)行測定，就要求學(xué)生把國標(biāo)法查閱出來，根據(jù)上面的方法進(jìn)行取樣，在取樣時(shí)要取延河里的水，還要有代表性，這樣在取樣時(shí)就存在一些困難，本校學(xué)生在取水時(shí)是將一個大的礦泉水瓶綁在一根長的竹竿上，再分別取不同地段的延河水。取好樣品帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行后處理。而實(shí)驗(yàn)煤中硫分含量的測定，則要取固體樣品，要求學(xué)生參照書本進(jìn)行取樣。在做其他實(shí)驗(yàn)時(shí)通常有教師提前準(zhǔn)備好，而綜合分析實(shí)驗(yàn)中由學(xué)生自己取樣，鍛煉了學(xué)生的實(shí)際動手能力。

2.2樣品的前處理

樣品取回以后開始進(jìn)行處理，通常第一步是進(jìn)行樣品過濾，教師在旁進(jìn)行指導(dǎo)，具體操作過程由學(xué)生來完成，處理到哪一種程度，由學(xué)生自行判斷，讓學(xué)生自己進(jìn)行一個實(shí)際樣品的處理。若處理不當(dāng)，導(dǎo)致樣品不能使用，需要重新處理，這就要求學(xué)生在樣品處理之前留有充足的備用樣品。而在儀器分析實(shí)驗(yàn)中通常由實(shí)驗(yàn)員提前處理好，作為未知樣，由學(xué)生進(jìn)行測定即可。

2.3樣品的測定

分析實(shí)驗(yàn)通常要配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，綜合分析實(shí)驗(yàn)也不例外。但是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要將準(zhǔn)備的樣品按照配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法同時(shí)處理好。如實(shí)驗(yàn)延河水COD的測定，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要取不同體積的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，在配制樣品時(shí)換成一定體積的處理好的樣品，平行取五份，再按照同樣的方法定容，加消解液、進(jìn)行消解等步驟，最后進(jìn)行樣品的測定。在實(shí)驗(yàn)延河水礦化度的測定中，由于要加熱蒸發(fā)水份，局部溫度過高就會導(dǎo)致溶液飛濺，在實(shí)際操作中考察學(xué)生的動手能力，需要平行測定幾份。實(shí)驗(yàn)延河水BOD的測定，則要求學(xué)生連續(xù)一個星期進(jìn)行樣品的測定，一天兩次，固定時(shí)間，每次測樣都要保證溶氧瓶中不能進(jìn)入空氣，否則數(shù)據(jù)就會有誤差，每次測定后還要密封溶氧瓶以防空氣進(jìn)入帶來誤差。而實(shí)驗(yàn)大氣中二氧化硫的測定，則是先將碘化鉀淀粉溶液配好，比色管中試劑的量都是一定的，然后由學(xué)生帶上大氣采樣器到現(xiàn)場進(jìn)行采氣測定，記錄溶液褪色所用時(shí)間。再如實(shí)驗(yàn)煤中硫分含量的測定需要用到瓷舟，這個瓷舟要提前干燥，放入干燥器中冷卻后再使用，否則在測樣時(shí)就容易燒斷，這些都要求學(xué)生自己來完成。

2.4結(jié)果處理

儀器分析實(shí)驗(yàn)通常書上給出數(shù)據(jù)的處理方式，而綜合分析因?yàn)椴煌膶?shí)驗(yàn)涉及的范圍較廣，它又結(jié)合當(dāng)?shù)貙?shí)際環(huán)境樣品，沒有系統(tǒng)的教材參考，就要求學(xué)生查閱與分析化學(xué)相關(guān)的多種資料進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，自己要學(xué)會判斷自己的數(shù)據(jù)有沒有誤差，如果有，要分析問題出在哪一步，同時(shí)結(jié)合已知文獻(xiàn)判斷該樣品是否受到污染。

3　準(zhǔn)備新增加的內(nèi)容

氣象專家和醫(yī)學(xué)專家認(rèn)為，由細(xì)顆粒物造成的霧霾天氣對人體健康的危害甚至要比沙塵暴更大。粒徑較大的霾(2.5微米以上)對人體健康危害相對較小，而粒徑在2.5微米以下的細(xì)顆粒物，其直徑相當(dāng)于人類頭發(fā)的1/10大小，人體的生理結(jié)構(gòu)決定了其對PM2.5沒有任何過濾、阻攔能力，而PM2.5對人類健康的危害卻隨著醫(yī)學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，逐步暴露出其恐怖的一面。PM2.5對人體的危害主要是對呼吸系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)及血液系統(tǒng)四個系統(tǒng)的影響。目前國際上主要發(fā)達(dá)國家以及亞洲的日本、泰國、印度等均將PM2.5列入空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

我校結(jié)合實(shí)際情況購買了一臺小型便攜式PM2.5的測定儀。測定PM2.5通常采用的是重量法[4]。重量法是最直接、最可靠的方法，且成本低，并且適用于近郊或經(jīng)濟(jì)條件相對落后的小城市，是驗(yàn)證其它方法是否準(zhǔn)確的標(biāo)桿。在國內(nèi)外環(huán)境質(zhì)量評估中應(yīng)用比較廣泛。

4　存在的不足

原油在開采、運(yùn)輸、加工等過程中，會產(chǎn)生大量的含石油類物質(zhì)的廢水、廢渣，其排入水體，會給水體環(huán)境造成嚴(yán)重的污染[5]，而水體石油污染處理的好壞直接關(guān)系到自然生態(tài)環(huán)境和可持續(xù)發(fā)展，因此，社會各界對這一問題極為關(guān)注，而陜北又盛產(chǎn)石油，但我院現(xiàn)在開設(shè)的實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容沒有關(guān)于石油類污染檢測的，因此應(yīng)新購儀器，為分析專業(yè)的畢業(yè)生開展與此相關(guān)的實(shí)驗(yàn)課程。

5　結(jié)　語

綜合分析實(shí)驗(yàn)是針對即將走上工作崗位的分析專業(yè)的畢業(yè)生，一些實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的操作較復(fù)雜、影響因素較多、信息量大、技術(shù)要求高。在實(shí)驗(yàn)過程中不是單單追求取得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而是要求學(xué)生能夠自己獨(dú)立的按照國標(biāo)法或其他方法完整的把實(shí)驗(yàn)處理好，對學(xué)生是一個鍛煉，具有很強(qiáng)的實(shí)用性，能縮短畢業(yè)生適應(yīng)新的工作崗位的時(shí)間，相當(dāng)于提前進(jìn)行了實(shí)習(xí)。

[1]李愛峰,孫愛玲,柳仁民.儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革與實(shí)踐[J]，大學(xué)化學(xué)，2012,27(6):29-33.

[2]白立，飛方，夏杜攀,等.儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革與實(shí)踐[J]，江蘇教育學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué))，2013，29(4):41-43.

[3]郭靈芳,鄧仕英,易洪潮. 應(yīng)用型本科院校儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)的探索與實(shí)踐[J]. 廣東化工,2013，40(10):166,168.

[4]劉含笑,朱少平,姚宇平,等. PM2.5重量法現(xiàn)場測量技術(shù)研究[J], 電力與能源,2014，35(5):572-575.

[5]張學(xué)佳，紀(jì)巍，康志軍,等.水環(huán)境中石油類污染物的危害及其處理技術(shù)[J]，石化技術(shù)與應(yīng)用，2009,27(2)：181-186.

The Characteristics of Comprehensive Analysis Experiment*

JINJun

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan’an University, Shaanxi Yan’an 716000, China)

Comprehensive analysis of the experiment is based on the experiments of instrumental analysis, our university has opened an experiment course to facade for analysis chemistry graduates. Since most of the students will be engaged working related to analysis, so the purpose of this course is to determine the combination with the actual sample, to strengthen the ability of graduates to test the sample, to increase the ability of graduates to observation, thinking, practical. Each step of the experiment course is completed by the graduates themselves, through the exercise of the experimental curriculum, the graduates can better and faster to adapt to new jobs, competent distribution of tasks.

comprehensive analysis of the experimental; analytical chemistry; actual sample

延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院自然科學(xué)專項(xiàng)基金資助(YDHG2014-13)；延安大學(xué)校級科研項(xiàng)目(YDK2015-45)。

金君(1987-)，女，助理實(shí)驗(yàn)師，研究方向?qū)嶒?yàn)室管理和電分析化學(xué)。

G462

A

1001-9677(2016)07-0198-02