復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝探析

王靜（蘭州藍(lán)星清洗有限公司，甘肅 蘭州 700060）

復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝探析

王靜（蘭州藍(lán)星清洗有限公司，甘肅 蘭州 700060）

復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝較復(fù)雜，因此，探析復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝，有助于提高復(fù)合銅粉催化劑的制備。

復(fù)合銅粉；催化劑；制備工藝

與普通復(fù)合銅粉相比，復(fù)合銅催化劑具有很多優(yōu)點(diǎn)，它能提升催化體系的效果，還能將合成反映周期延長(zhǎng)。探析復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝，有助于提高復(fù)合銅粉催化劑的制備。

1 制備工藝方法

1.1 銅屑制備

銅屑制備步驟：將電解銅板（電解銅版的純度≥99.9%）剪切成銅塊（長(zhǎng)60～120cm，寬5～20cm，厚0.3～2cm），然后加工成銅屑（卷曲或扁平，長(zhǎng)0.2～2cm，寬0.1～1cm，厚0.01～0.2cm）。

1.2 銅屑研磨

當(dāng)處于大氣或其他保護(hù)性氣氛下，將1.1加工好的銅屑放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨。研磨成介質(zhì)鋼球（硬度：HRC≥50）。有5點(diǎn)事項(xiàng)需要注意：（1）鋼球與銅屑的質(zhì)量比；（2）鋼球的大小配比；（3）研磨時(shí)間；（4）球磨機(jī)裝填量；（5）表面處理劑（加入量與添加方式）；控制好上述5點(diǎn)事項(xiàng)，就可以獲得粒度范圍的銅片。磁選后其銅片的Fe的含量不超過(guò)300ppm。最終成品為片狀銅。

1.3 銅錫鋅合金熔煉

銅錫鋅合金熔煉步驟：（1）銅塊熔煉。根據(jù)熔煉爐爐膛大小，將電解銅銅板剪切成銅塊（長(zhǎng)：60～120cm，寬：5～20cm，厚：0.3～2cm）。控制熔煉爐熔化溫度在1200℃～1250℃內(nèi)，將銅塊（84～90wt%）熔化。然后，將熔化成的銅液進(jìn)行脫氧。脫氧時(shí)要控制好磷銅的加入量，最后，為了防止銅液氧化，用木炭層覆蓋銅液。（2）錫鋅熔煉。分別將錫（純度≥99.9%）和鋅（純度≥99.9%）進(jìn)行破碎和熔化，形成錫塊和鋅塊。熔化的銅液溫度控制在1150℃到1220℃內(nèi)，在恒溫下，將錫塊（2.7～7.3wt%）放入到熔化的銅液里熔煉，形成銅錫混合液。在銅錫混合液中加入鋅塊（7.9～9.1wt%），進(jìn)行熔煉，脫氧（加入磷銅）并將溫度調(diào)至到1150℃，同時(shí)根據(jù)銅錫鋅合金熔化程度調(diào)整溫度并控制木炭層的厚度（2～3cm）.保證熔體的流動(dòng)性良好。

1.4 霧化

要想獲得銅錫鋅合金粉末，需將銅錫鋅合金液進(jìn)行霧化處理。霧化條件一，高壓氣（含空氣或氮?dú)猓┮约皻忪F化噴頭，根據(jù)氣霧化噴頭情況，控制壓力值在30～50Kg/c㎡內(nèi)。霧化條件二，高壓水（凈化的、電阻率在5MΩ以上，不含機(jī)械雜質(zhì)）以及水霧化噴頭，根據(jù)水霧化噴頭情況，控制壓力值在60～300Kg/c㎡內(nèi)。

1.5 甩干、干燥及篩分

經(jīng)氣霧化得到的銅錫鋅合金粉只需振動(dòng)篩分就可以獲得所需要的銅錫鋅合金粉，經(jīng)水霧化得到的銅錫鋅合金粉因含有水，應(yīng)先離心甩干，再進(jìn)行普通干燥（溫度：120～150℃），最后，振動(dòng)篩分。

1.6 鱗片狀銅錫鋅合金粉

當(dāng)處于大氣或其他保護(hù)性氣氛下，將1.6篩分好的銅錫鋅合金粉放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨。研磨成介質(zhì)鋼球（硬度為HRC≥50）。注意事項(xiàng)同1.2。根據(jù)銅錫鋅合金粉的粒度就可以獲得片狀銅錫鋅合金粉。磁選后其Fe的含量不超過(guò)500ppm。獲得鱗片狀銅錫鋅合金粉。

1.7 篩分鱗片狀銅錫鋅合金粉

要想得到鱗片狀銅錫鋅合金粉末，就需對(duì)1.7中的鱗片狀銅錫鋅合金粉進(jìn)行篩分。

1.8 合批

復(fù)合銅粉催化劑是將1.3跟1.8得到的兩種物質(zhì)混勻（比例為1：0.6～1：1.2）得來(lái)的。

2 制備工藝特點(diǎn)

復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝有以下幾個(gè)特點(diǎn)：（1）4種方法可以檢測(cè)出復(fù)合銅粉催化劑是否達(dá)到要求。其一，ICP檢測(cè)，F(xiàn)e不超過(guò)350pm，Pb不超過(guò)30ppm，其他非金屬雜質(zhì)單項(xiàng)不超過(guò)30ppm（除氧及表面處理劑外），其他金屬雜質(zhì)單項(xiàng)不超過(guò)50ppm；其二，常量分析，Cu、Zn、Sn的含量分別為94.0～95.5wt%，3.4～4.3wt%，0.1～0.4wt%；其三，激光粒度儀檢測(cè)，D5020～37μm，D9090～150μm；其四，氫損儀檢測(cè)，氧含量不超過(guò)0.4%。（2）銅箔或銅片，其純度都≥99.9%。（3）表面處理劑（研磨助劑和分散劑）的添加方式為一次性或分布添加，其添加的總量為0.3～1.2wt%。（4）用激光粒度儀檢測(cè)片狀純銅粉的粒度：D505～60μ m，D9035～220μm。用掃描電鏡檢測(cè)純銅粉的形態(tài)。厚度為0.1～1.0μm，呈方狀。其含氧量不超過(guò)0.4%。用ICP檢測(cè)，除Fe以及除氧及表面處理劑外，其他各金屬雜質(zhì)含量分別不超過(guò)50ppm，其他各非金屬雜質(zhì)含量分別不超過(guò)20ppm。（5）固液分離采用真空抽濾方式。（6）真空負(fù)壓60～80℃干燥。（7）鱗片狀銅錫鋅磷合金粉是在銅錫鋅鱗片中加入磷銅粒進(jìn)行研磨之后，再經(jīng)過(guò)磁選、去除鐵質(zhì)過(guò)程獲得的。其Fe不超過(guò)300ppm。（8）鱗片狀銅錫鋅合金粉末是將鱗片狀銅錫鋅合金粉通過(guò)空氣或其他惰性氣氛氣流分級(jí)技術(shù)獲得的。（9）鱗片狀銅錫鋅合金粉末（粉末粒徑及粒度分布）是通過(guò)分級(jí)技術(shù)以及振動(dòng)篩分后獲得的。

3 結(jié)語(yǔ)

總而言之，通過(guò)上述對(duì)復(fù)合銅粉催化劑的制備工藝的探析，可以讓制備工藝能夠得到進(jìn)一步的提高。

［1］梅冰，喬學(xué)亮，王洪水.微米級(jí)銅粉化學(xué)鍍銀及抗氧化性分析［J］.材料保護(hù)，2006，（09）.

［2］曹曉國(guó)，張海燕.電磁屏蔽導(dǎo)電涂料用鍍銀銅粉的制備［J］.精細(xì)化工，2006，（08）.