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月桂酸封端合成新型松香基表面活性劑研究

2016-03-13 20:39:54高慶國
河南科技 2016年3期

高慶國

(河南省對外科技交流中心,河南 鄭州 450000)

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月桂酸封端合成新型松香基表面活性劑研究

高慶國

(河南省對外科技交流中心,河南鄭州450000)

摘要:本實驗是以松香酸為原料,與順丁烯二酸酐加成反應合成馬來松香,再與聚乙二醇反應生成馬來松香聚乙二醇酯,最后以月桂酸封端合成一種新型的松香基表面活性劑,并對其應用性能進行研究。

關鍵詞:松香;馬來松香;表面活性劑;聚乙二醇;合成性能

我國富有的松脂、松香產量居世界第一,是一種產量巨大且廉價的天然可再生的資源和化工原料。該產品無污染、無毒、易降解,對人體的刺激非常小,是一種綠色產品。

1 實驗設備及材料

1.1設備

磁力攪拌器、電動攪拌器、真空泵。

1.2材料

松香、鹽酸、氫氧化鉀、四氯化碳、無水乙醇、無水碳酸鈉、氫氧化鈉和苯。

2 實驗步驟

2.1馬來海松酸的合成

取松香、順丁烯二酸酐,倒入250mL的反應瓶中,攪拌、加熱,控制溫度,待反應結束后,進行冷卻處理,得到的產物為淡黃色粉狀,然后用水、四氯化碳處理[1-4],處理掉未反應的順丁烯二酸酐和未反應的松香,得到淡黃色的粉末狀產物[5,6]。

2.2松香酸聚乙二醇酯的合成

將定量的聚乙本醇、馬來松香和催化劑加入到250mL反應瓶中,攪拌、加熱,控制溫度,待反應結束后,進行冷卻處理,得到產物為深紅棕色透明油狀液體[7]。

2.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

取定量月桂酸、松香酸聚乙二醇酯,加入到250mL的反應瓶中,再加入定量的催化劑,加熱、攪拌,控制溫度,待加熱到反應溫度時進行蒸餾,反應結束后,進行冷卻處理,得到的產物為深暗紅粽色油狀液體[8,9]。

3 實驗結果與討論

3.1馬來海松酸的合成

馬來松香不溶于水但溶于四氯化碳,松香比馬來松香更易溶于四氯化碳,順丁烯二酸酐不溶于四氯化碳且溶于水,所以,用水除去未反應順丁烯二酸酐,然后用四氯化碳除去未反應的松香[10-12]。實驗證明,松香和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶1時最好。

3.2松香酸聚乙二醇酯的合成

反應溫度是240℃,催化劑用量是馬來松香的2%,固定摩爾比是1∶3,分別在20、50、80、120min和150min;取樣測定酸值分別為62.10、46.90、31.20、21.20maKOH/a和20.01maKOH/a。實驗證明,時間增加,酸值降低。

3.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

3.3.1反應時間的影響。反應溫度為180℃,催化劑量為松香酸聚乙二醇酯的1.5%,松香酸聚乙二醇脂與月桂酸摩爾比為1∶1,反應時間為30、60、90、120min和150min時,酯值分別為100.06、150.40、131.25、109.22maKOH/a和106.65maKOH/a。實驗證明,反應時間宜為60min。

3.3.2反應溫度的影響。反應時間為2h,催化劑用量為松香酸聚乙二醇酯1.5%,松香酸聚乙二醇酯與月桂酯摩爾比為1∶1。當反應溫度160、170、180、190℃時,酸值分別為85.66、88.78、91.21、90.01maKOH/a。實驗證明,180℃時較為適合反應。

4 實驗結果

①在合成馬來海松酸的實驗中,證明順丁烯二酸酐與松香的摩爾比為1∶1時收益最高。②在松香酸聚乙二醇酯的合成實驗中,反應溫度為240℃,摩爾比為1∶3,證明收益最高。③在月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成實驗中,反應溫度在180℃,反應時間為1h,松香酸聚乙二醇酯與月桂摩爾比為1∶1時,其酯值最高,可見月桂酸封端合成新型的松香表面活性劑,是一種優良的表面活性劑。

研究結果和以上的應用性能的測試表明,合成的松香基表面活性劑是一種應用性能很好,對人體刺激性小,易降解的新型表面活性劑,對充分利用松香資源有較大的意義。

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中圖分類號:TQ423

文獻標識碼:A

文章編號:1003-5168(2016)02-0132-02

收稿日期:2016-01-18

作者簡介:高慶國(1958-),男,大專,副高,研究方向:化工工藝。

Study on the Synthesis of Novel Rosin Based Surfactants by Capped End Capped with Laurel Acid

Gao Qingguo
(Henan Science&Technology Exchange Center with foreign Countries,Zhengzhou Henan 450000)

Abstract:This experiment was using rosin acid as raw material,for synthesis of maleic rosin with CIS bu?tenedioic aqnhydride addition reaction,and reaction with polyethylene glycol to produce maleic rosin polyeth?ylene glycol ester,finally,a new type of rosin based surfactant was synthesized by the end of the laurel ac?id,and its application performance was studied.

Keywords:rosin;maleic rosin;surfactant;polyethylene glycol;synthesis

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