張全喜(甘肅省地質礦產勘查開發局第一礦產勘查院,甘肅 天水741020)
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淺析礦物分析誤差控制方法
張全喜
(甘肅省地質礦產勘查開發局第一礦產勘查院,甘肅天水741020)
摘要:礦物分析中受到各種因素的影響,在定量或者定性分析過程中誤差的產生是不可避免的,因此本文分類礦物中誤差產生的來源,并對誤差控制方法進行了研究。
關鍵詞:礦物分析;礦物成分;誤差分析;誤差控制
所謂礦物分析是指基于礦物自身的理化性質,依據分析目的的需要借助機械、分析儀器和試劑采用的一定的分析方法對礦物進行定量或定性的過程。不同的礦物的測試、研究方法,隨著分析的目的和要求不同而不同,不同的方法各有其特點以及所能解決的問題也不同[1]。對礦物的成分分析方法主要有:經典化學分析法、發射光譜分析法、原子吸收光譜、X射線熒光光譜、電子探針顯微、光電子能譜等;對礦物結構分析方法主要有X射線衍射、紅外、拉曼;此外,掃描電鏡和投射電鏡主要用來對礦物的形貌進行分析,差熱和熱重可以用來對礦物的熱進行分析。在礦物分析過程中受到各種因素的影響,礦物分析不可避免的產生一定的誤差,很可能導致認知上的偏差以至于錯誤的判斷[2]。因此,分析礦物分析過程中誤差來源并對誤差進行控制在礦物分析中具有重要的意義。
在分析過程中,分析結果與真實值的差稱為誤差。在定量分析中,根據誤差的性質和產生的原因,可將誤差分為系統誤差和偶然誤差[3]。一般來講,系統誤差的產生因素的具有可追溯的、誤差大小具有一定的方向性和可重復性。系統誤差的來源不同,可分為方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差四種。
1.1系統誤差
1.1.1方法誤差
方法誤差是指在礦物分析時所采用的方法天生存在一定的誤差,無法避免,如在測定礦物重量過程中,礦物自身溶解度有限、礦物分解不徹底,氣體溶入達到飽和時,釋放氣體等過程中,導致整個測試結果出現和真實內容中的差異。對溶解度作了校正以后,因溫度的改變,洗液的體積的差異,共沉淀的影響等等,方法誤差是普遍存在的,但如果能夠通過制定相應的方法誤差規則,則可以從結果的計算中,充分考慮到此種因素,通過估值的方法盡量抵消此方法的差異。
1.1.2操作誤差
礦物中的操作誤差是由于實驗人員在對礦物進行定量或定性分析時由于自自身操作不熟練或者不細心造成的誤差。一般而言,操作誤差和實驗人員的經驗、知識水平和實驗態度有很大的關系[4]。如在礦物的紅外分析中,對水分干燥不充分,很容易影響對羥基官能團的判斷;在稱量時忘記去皮;在計算時計算單位算錯等;操作誤差可通過規范操作流程、職業化培訓來提高實驗人員的職業素養。
1.1.3儀器誤差
儀器誤差是由于在礦物測量中由于儀器調試不正確、儀器本身精度不高或者測試環境不理想而造成的誤差,這樣誤差隱蔽性強,有時又受到儀器本身價格的影響,解決起來相對較難。如在稱量重要過程中,由于天平的精確有限而不能對其精密稱量,此外,在礦物稱量中,也很容易受到空氣濕度、溫度的影響。在利用原子吸收光譜對礦物中金屬離子的測定中,原子吸收光譜儀的精確度和儀器運行環境以及調試等都會對金屬離子的含量產生影響。因此,在使用這些儀器前必定要對這些礦物分析儀器的原理、實驗操作規程和注意事項盡可能熟知,以盡量減少誤差。
1.2偶然性誤差
相對系統誤差,偶然誤差具有不可重復性、不具有方向性,無規律可循。偶然因素可分為兩種:一種是系統誤差改變導致的誤差,另外一種是系統意外操作導致的誤差。
1.2.1系統誤差改變導致的誤差
一般來講,由于系統誤差改變而導致誤差出現的概率并不很高,雖然小但是其概率也并不能忽視,如:當灼燒物體時,受到物體的干燥程度、接觸空氣的面積大小,灼燒物體的時間長短都可導致礦物質量的變化可能。這種改變受到各種難以控制因素的制約,這種微小的改變幾乎是不可逆的。
1.2.2系統意外操作導致的誤差
意外操作主要是在礦物分析中由于意外因素直接影響導致實驗的結果發生的重大誤差,如:人為不小心將其他物體摻雜到礦物當中,清洗儀器未能干燥導致測試結果加重等等,意外誤差能夠預防但是并不能完全避免。
2.1恰當選擇對照試驗
恰當的選擇對照試驗可以有效地避免因儀器或者試驗試劑的影響所造成的誤差。一般而言,對照試驗是指未進行礦物分析的前提下而進行的試驗分析。因此,對照試驗可以有效地對儀器進行校正、對檢測試劑是否合格進行驗證,可將誤差最大限度的降低。因此,在對任何礦物分析之前做好對照試驗是非常必要的,必須認真對待。
2.2合理選擇分析方法
礦物分析的結果主要是供地質工作計算礦產儲量和判斷質量之用。因目的不同,對方法準確度的要求也不一樣。分析方法應以能滿足需要為標準。沒必要地過分追去精確度非常高的方法。對于準確度的要求,均以地質系統統一允許誤差為依據。若實際情況對精確度的要求很高,可以對現有的方法進行改進方法或者采用新的方法。
2.3注重對儀器的校正和調試
一般來講,分析儀器的精確度受到測試環境、生產廠家、自身性能的影響等綜合因素的影響。但是受到經濟或其他因素的制約,在儀器性能一定的條件下,一定要經常對儀器進行校正和調試,盡量避免其誤差的出現。此外,對于測試環境也要盡量滿足測試的要求。
2.3提升實驗操作者職業素養
實驗操作人員的細心程度、操作熟練程度、操作過程中注意事項的把握程度都是實驗誤差的重要來源,有些操作實驗誤差是不可避免的,如滴定實驗中定點終點的判斷。即使是最富有經驗操作者最細心地觀察,每次測定的結果也仍然不會完全相同,對于這樣的實驗,實驗人員要多做平行實驗以減少誤差。
2.4降低偶然因素
隨機誤差是由一些隨機原因所引起的,因而是可變的,有時大,有時小,有時正,有時負,似乎沒有規律性,但如果進行很多次測定,便會發現數據的分布符合一般的統計規律:正誤差和負誤差出現的幾率相等。小誤差出現的次數多,大誤差出現的次數少,個別特別大的誤差出現的次數很少[5]。如果測定次數越多,則分析結果的算術平均值越接近于真值。也就是說,采用“多次測定、取平均值”的方法,可以減小隨機誤差。
參考文獻:
[1]何鳴明.礦物分析的誤差控制辦法[J].黑龍江科技信息, 2013(17):15.
[2]柏昀彤.淺談礦物分析誤差及其控制[J].科技促進發展:應用版,2010,(2):6.
[3]馬春香.礦物分析的誤差控制辦法[J].科技創新與應用, 2014(17):143.
[4]吳慶云.綜述礦物分析誤差及其控制方法[J].大科技,2012 (1):338-339.
[5]田宗平,易曉明.礦物分析誤差及其控制[J].中國材料科技與備,2011(4):24-25.
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