食用油中摻入非食用油的檢驗方法

魏曉敏

（勃利縣質量技術監督局，黑龍江勃利154500）

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食用油中摻入非食用油的檢驗方法

魏曉敏

（勃利縣質量技術監督局，黑龍江勃利154500）

摘要：食用油是甘油和各種脂肪酸形成的甘油蘭酯混合物，食用油中摻入桐油的檢驗主要有三氯化銻一三氯甲烷界面法、亞硝酸法、硫酸法和苦昧酸法。食用植物油中摻入蓖麻油的檢驗主要有乙酵溶解法、氣味與沉淀法和呈色反應法。回收油脂的摻偽檢驗主要有酸值（AV）測定、過氧化值（POV）測定、羰基值的測定和薄層色譜鑒定煎炸油。

關鍵詞：食用油；摻入非食用油；檢驗方法

食用油是人們生活必需品，能提供給人體熱量和必需脂肪酸，促進脂溶性維生素的吸收，食用油也是產生能量最高的營養物質。食用油脂摻偽現象主要有未精煉的毛油及變質油、不同油脂勾兌、摻入非食用油、用煎炸殘油代替食用油、地溝油回收使用、動物油脂非法回收使用。

1食用油中摻入桐油的檢驗

1.1三氯化銻——三氯甲烷界面法

取1mL油樣注入試管中，然后沿試管壁加入l%三氧化銻——三氯甲烷溶液1mL，分層后在40℃水浴中加熱8～10min，觀察界面顏色，如果界面出現紫紅色至深咖啡色環則證明有桐油的存在，可以說明食用油中摻入有桐油。本方法適用于菜籽油、花生油等植物油中混入0.5%以上的桐油。

1.2亞硝酸法

取油樣5～10滴于試管中，加石油醚2mL，溶解試樣，在溶液中加入1g亞硝酸鈉，再加入5mol/L硫酸1mL，搖勻后靜置l～2h。亞硝酸使桐油氧化，產生絮狀團塊析出，初呈白色，放置后變成黃色。如混有1%桐油，則溶液呈現渾濁狀態，如混入2.5%的桐油，則有絮狀團塊析出，初始呈現白色，放置后變成黃色。

1.3硫酸法

瓷板上加油樣數滴，再加1～2滴濃硫酸，觀察現象。濃硫酸與桐油反應，凝成深紅色固體，同時顏色逐漸加深，最后變成炭黑色。本法適用于大豆油或深色食用植物油混入桐油的檢驗，但不適用于芝麻油中混入桐油的檢驗。

1.4苦味酸法

取1mL油樣于試管中，加入3mL飽和苦味酸溶液。桐油與苦味酸反應，如果油層紅色，表示有桐油存在。本檢驗法按桐油摻雜量的增加，顏色從黃橙到深紅，色調明顯，可配成標準系列比色定量。按產生的顏色深淺可估計混入桐油的含量。

2食用油中摻入礦物油的檢驗

礦物油指除植物油外的石油烴類產品，如柴油、潤滑油、石蠟等。礦物由摻入相對容易檢驗，可采用熒光反應法、化學檢驗法、礦物油的氣相色譜檢測法檢驗測出。

3食用植物油中摻入蓖麻油的檢驗

3.1乙醇溶解法

油樣和無水乙醇各加5mL到最小刻度為0.1mL的10mL離心管中，加塞后震蕩2min，混合均勻以1 000r/min后離心5min，取出靜置30min，讀取離心管下部油層體積，蓖麻油能與無水乙醇以任何比例混合，若下部油層體積<5mL則表示摻有蓖麻油。

3.2氣味與沉淀法

蓖麻油在堿性介質中熔融，產生辛醇氣味，此熔融物在酸性條件下有結晶析出。取少量混勻試樣于鎳蒸發皿中，加氫氧化鉀一小塊，慢慢加熱使其熔融，如有辛醇氣味，表明有蓖麻油存在。或將上述熔融物加水溶解，然后加過量的氯化鎂溶液，使脂肪酸沉淀，過濾，用稀鹽酸將濾液調成酸性，如有結晶析出，表明有蓖麻油存在。

3.3呈色反應法

蓖麻油與硫酸、硝酸反應，呈褐色。取數滴油樣于白瓷盤中，滴加數滴硫酸。如果呈淡褐色，說明摻有蓖麻油?；蛘呷档伪粰z油樣于白瓷盤中，滴上數滴硝酸，如果呈現褐色，則表明摻有蓖麻油。

4　回收油脂的摻偽檢驗

4.1酸值（AV）測定

正常植物油脂中含有很少的游離脂肪酸，而煎炸油在烹調之后再與水、金屬、微生物等作用，酸敗程度高，產生的游離脂肪酸越多，酸值增高，有利于微生物生長繁殖，并在油品本身含有的解脂酶作用下，酸敗加劇。因此煎炸油在烹調之后會產生異常高的酸值，測定油脂酸值可用于評定油脂品質好壞的方法之一。

4.2過氧化值（POV）測定

過氧化物是油脂酸敗初始階段的產物，過氧化值可以評價油脂的新鮮程度。常見油脂的過氧化值國標上限為7.5mmol/L。油脂產生的過氧化物很不穩定，隨著分解產物增多，過氧化值反而會下降。過氧化值測定可以采用化學分析法和比色法進行測定。化學比色法根據油脂在氧化酸敗過程中產生的過氧化物很不穩定，氧化能力較強，能氧化碘化鉀為游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定進行測定。

4.3羰基值的測定

油脂發生氧化生成氫過氧化物，分解產生含羰基的化合物，如醛、酮等。羰基值是油脂氧化酸敗的靈敏指標，其數值的大小直接反映了油脂酸敗的程度。對于煎炸油來說，羰基值的變化比酸值和過氧化值更靈敏，因此，羰基值應作為潲水油和煎炸油的主要檢驗項目。

4.4薄層色譜鑒定煎炸油

地溝油或者煎炸油均會產生醛類、酮類化合物等極性化合物。通過薄層色譜后，煎炸油薄層色譜有明顯的拖尾斑，而正常植物油則沒有，拖尾斑主要是不合格油脂中的醛類、礦化合物所引起的。按這一現象可以對地溝油或煎炸油進行快速分析和檢驗。

第一，硅膠板的制備。用燒杯稱取0.7g硅膠，加入17mL蒸餾水后攪拌均勻，去除表面氣泡后，倒在20cm×20cm的玻璃薄層層析板上，把玻璃板置水平桌面上多次顛振直至玻璃板上的薄層表面均勻、平整、無麻點、無氣泡、無破損及污染，制備成薄層層析板。也可以使用商業預制板。第二，硅膠板的活化。薄層層析板室溫晾干，使用之前在100℃的烘箱60min活化硅膠。第三，點樣。用毛細管或者微量點樣針點樣于薄層板上，點樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣品點直徑一般≤2mm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。第四，展開。把樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜，密閉，待展開至規定距離，除另有規定外，一般為8～15cm，取出薄層板，晾干。本次實驗所使用的展開劑為乙酸乙酯：石油醚（1:4，體積分數），展開時間約30min。第五，顯色。取出晾干10min后，噴硫酸銅顯色劑（10g硫酸銅，8mL磷酸以蒸餾水定容到100mL）后，放置到100℃的烘箱顯色30min。顯色后如果觀察到樣品的薄層色譜有明顯的拖尾斑，則有可能為地溝油或者煎炸油，而正常的植物油則沒有拖尾斑的形成。

參考文獻：

［1］汪東風.食品質量與安全實驗技術［M］.北京：中國輕工業出版社，2011.

［2］王世平.食品安全檢測技術［M］.北京：中國農業大學出版社，2009.

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［4］李杰.高效液相色譜法快速測定黑甜玉米油中的膽固醇［J］.食品科學，2006，（11）：92.

Test Methods of the Incorporation of Non-edible Oil into Edible Oil

WEI Xiao-min
(Quality and Technical Supervision Bureau of Boli County,Boli 154500, China)

Abstract:The oil is a mixture of glycerol and various fatty acids, test methods of incorporation of tung oil into edible oil mainly include antimony butter and trichloromethane interface method, nitrous acid method, sulfuric acid method and bitter acid method. Test methods of incorporation of castor oil into edible vegetable oil mainly include acetic dissolution method, odor and precipitation method as well as color reaction method. Adulteration test methods of recycling oil mainly include acid value measurement(AV), peroxidation value measurement(POV), carbonyl value measurement and thin-layerchromatography identified frying oil.

Key words:Edible oil; Incorporating non-edible oil; Test methods

作者簡介：魏曉敏（1973-），女，黑龍江勃利人，高級工程師，主要從事食品檢驗工作。

收稿日期：2015- 12- 13

中圖分類號：X836

文獻標志碼：A

文章編號：1674-8646（2016）03-0134-02