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牛蒡子不同溶劑提取物的UV和IR光譜研究

2016-03-18 16:36:38文喜艷王蘭霞甘肅中醫藥大學甘肅蘭州730000甘肅省藥品檢驗研究院甘肅蘭州730000
安徽農業科學 2016年7期

邵 晶,文喜艷,王蘭霞,郭 玫* (.甘肅中醫藥大學,甘肅蘭州 730000;2.甘肅省藥品檢驗研究院,甘肅蘭州 730000)

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牛蒡子不同溶劑提取物的UV和IR光譜研究

邵 晶1,文喜艷1,王蘭霞2*,郭 玫1*(1.甘肅中醫藥大學,甘肅蘭州 730000;2.甘肅省藥品檢驗研究院,甘肅蘭州 730000)

摘要[目的]測定不同產地牛蒡子藥材不同溶劑提取物的UV光譜與IR光譜。[方法]對不同產地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物UV光譜進行了測定,并對各樣品石油醚、乙醚、水提取物的IR光譜進行了測定。[結果]不同產地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰;而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。[結論]不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細致地體現牛蒡子化學成分的吸收特征,這為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據。

關鍵詞牛蒡子;溶劑提取物;UV光譜;IR光譜

牛蒡子為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實[1],又稱惡實、夜叉頭、大力子、蝙蝠刺等,蒙藥名為“希伯-烏布斯”,藏藥名為“西松”[2],是一種傳統中藥,具有疏散風熱、宣肺透疹、消腫解毒的功效,主要用于風熱感冒、咳嗽痰多、咽喉腫痛、斑疹不透、風疹作癢、癰腫瘡毒等癥[1]。現代藥理學研究表明,牛蒡子具有抗菌、抗流感、抗HIV病毒、抗急慢性腎炎、抗腫瘤、降血壓等多種生理活性[3]。木脂素是牛蒡子中的主要活性成分,如拉帕酚A、B、C、D、E、F、H、牛蒡子苷及其水解產物牛蒡子苷元、羅漢松酯素、新牛蒡素乙及二倍木脂素arctignan F、arctignan G、arctignan H等,此外還含有脂肪油、揮發油、蛋白質及少量生物堿、甾醇、維生素A樣物、維生B1等[3-6]。

牛蒡子藥材雖然不貴重,但一些不法商販仍以形態相似的植物種子摻入,影響其藥材質量。市場上常見的偽品及混淆品有大鰭薊Onopordonacanthium、絨毛牛蒡子AtamentosumMill、木香子AucklandialappaDcne、水飛薊SiLybummarianumc(L.)Gacrtn等[7-14]。現主要還是采用生藥學特征進行鑒別,光譜法鑒別、薄層色譜法、高效液相色譜法、DNA指紋圖譜法鑒別等[7-14]雖有研究,但還達不到實際應用的快速鑒別效果。該研究分別測定了采集到的不同產地牛蒡子不同溶劑提取物的UV光譜和IR光譜,以期將牛蒡子化學成分的吸收特征較全面、細致地體現出來,對其快速鑒別有指導作用。

1材料與方法

1.1試材與儀器UV-2401PC紫外分光光度計;FTS-3000傅立葉變換紅外光譜儀。牛蒡子藥材分別采集或采購于各自產地,由甘肅中醫藥大學晉玲教授鑒定為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實。試劑均為分析純;蒸餾水。

1.2試驗方法

1.2.1不同產地牛蒡子石油醚提取物UV光譜研究。

1.2.1.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加石油醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。

1.2.1.2UV光譜測定。以石油醚為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品石油醚提取液UV光譜圖。

1.2.2不同產地牛蒡子氯仿提取物UV光譜研究。

1.2.2.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加氯仿25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。

1.2.2.2UV光譜測定。以氯仿為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品氯仿提取液UV光譜圖。

1.2.3不同產地牛蒡子乙醇提取物UV光譜研究。

1.2.3.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加乙醇25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。

1.2.3.2UV光譜測定。以乙醇為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品乙醇提取液UV光譜圖。

1.2.4不同產地牛蒡子石油醚提取物IR光譜研究。

1.2.4.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加石油醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,所得油狀殘留物備用。

1.2.4.2IR光譜測定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測定。

1.2.5不同產地牛蒡子乙醚提取物IR光譜研究。

1.2.5.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加乙醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,所得油狀殘留物備用。

1.2.5.2IR光譜測定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測定。

1.2.6不同產地牛蒡子水提取物IR光譜研究。

1.2.6.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加乙醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,殘留物放入潔凈安瓿中密閉保存,備用。

1.2.6.2IR光譜測定。采用溴化鉀壓片法測定。固體殘留物粉末與溴化鉀按1∶100于瑪瑙研缽中研勻,于1×105N下壓片,進行紅外掃描。

2結果與分析

2.1不同產地牛蒡子藥材不同溶劑提取物UV光譜研究由圖1可見,各個樣品之間以及與對照藥材之間的圖譜具有較好的相似性。其中,石油醚提取物在242和269 nm處均有2個特征吸收峰,并在272~285 nm處有吸收;氯仿提取物均在247和284 nm處有2個特征吸收峰;乙醇提取物均在215~240 nm處有一寬峰(λmax=240 nm),在282 nm處有一特征吸收峰。

2.2不同產地牛蒡子藥材不同溶劑提取物IR光譜研究從圖2和表1~3可以看出,各樣品相同溶劑提取物的的IR光譜整體峰形具有較好的相似性。其中,石油醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 744、1 654、1 460、1 374~1 377、1 274~1 278、1 161~1 163、967、724~728、597 cm-1等,乙醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 745、1 653、1 460、1 373、1 237、1 163、1 099、969、915~920、722、584~600 cm-1等,水提取物主要IR光譜共有峰為2 926、2 855、1 746、1 639~1 651、1 516~1 533、1 451~1 459等,這些共有峰的確定為牛蒡子的IR光譜鑒別提供了科學依據。

牛蒡子石油醚與乙醚的紅外圖譜有非常相似的表現,但有一些峰在石油醚的圖譜中表現較弱或沒有,而在乙醚提取物圖譜中表現明顯,如1 237、1 099、915~920 cm-1等處吸收特征的體現,說明其乙醚提取物紅外光譜在體現石油醚提取物紅外光譜特征的基礎上更加全面。因此可以在以后的鑒定中僅利用其乙醚提取物的紅外光譜,就可以較全面地體現其親脂性成分的紅外光譜特征。樣品水提取物的紅外圖譜中,羰基峰明顯,說明提取物中的苷類比較多。另外,因為紅外對水分靈敏度較高,相比較而言,水提取物的紅外圖譜表現不如石油醚和乙醚提取物好,效果不理想。

3結論與討論

該研究分別測定了采集到的不同產地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物的UV光譜和IR光譜,結果表明,不同產地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰;而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細致地體現牛蒡子化學成分的吸收特征。

該研究對不同產地的牛蒡子樣品分別使用不同溶劑進行提取,其中石油醚屬于親脂性非常強、極性非常小的有機溶劑,乙醚也屬于小極性有機溶劑,而水屬于強極性溶劑,這樣可以得到不同性質化學部位全面的樣品試液,分析比較其圖譜的相似性,尋找共有特征峰,為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據,同時也為制定牛蒡子紫外指紋圖譜、紅外指紋圖譜提供工作基礎。

在相關文獻中有將牛蒡子藥材干粉直接與溴化鉀壓片測定紅外光譜的方法[15],但考慮到全藥材中化合物十分復雜,而采用不同性質的溶劑將藥材進行提取,即可得到細化分類成不同部分的化合物特征,所得圖譜更能體現其細微特征。在以后的試驗研究中,除了試驗者在現階段所選溶劑外,還應該再對其他溶劑提取物進行測定,通過綜合分析確定選用最少種類的溶劑,最大限度地全面體現牛蒡子中化合物的特征,為快速鑒別提供支持。

參考文獻

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Study on IR, UV Spectrum of Different Solvent Extract ofFructusArcti

SHAO Jing1, WEN Xi-yan1, WANG Lan-xia2*, GUO Mei1*

(1. Gansu University of Chinese Medicine, Lanzhou, Gansu 730000; 2. Gansu Drug Test Research Institute, Lanzhou, Gansu 730000)

Key wordsFructusArctii; Solvent extract; UV spectrum; IR spectrum

Abstract[Objective] The aim was to determine UV, IR spectrum of different solvent extract ofFructusArctii from different places. [Method] UV and IR spectra of petroleum ether, chloroform and ethanol extracts ofFructusArctii from different places were determined. [Result] UV and IR spectra of the same solvent extract ofFructusArctii from different places had good similarity and characteristics common peak; while UV and IR spectra of different solvent extracts had significant differences. [Conclusion] UV and IR spectra features of different solvent extracts can comprehensively and meticulously reflect the absorption characteristics of chemical constituents inFructusArctii, which will provide reference basis for rapid identification ofFructusArctii.

基金項目甘肅省青年科技基金計劃項目(1107RJYA019);甘肅省中藥藥理與毒理學重點實驗室自主研究項目(ZDSYS-ZZKJ-2013(B)-003)。

作者簡介邵晶(1978-),女,山西運城人,副教授,碩士,從事中藥及其制劑活性成分與質量控制研究。*通訊作者,郭玫,教授,碩士,博士生導師,從事中藥及其制劑活性成分與質量控制研究;王蘭霞,主任藥師,碩士生導師,從事中藥及其制劑質量控制研究。

收稿日期2016-01-26

中圖分類號S 567.23+9

文獻標識碼A

文章編號0517-6611(2016)07-147-04

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