“化氣法”在測定樣品純度中的運用及其誤差分析

趙春芳+陳堯彥

【摘要】 測定樣品純度的方法有很多，在此類實驗探究題中，通過測定產(chǎn)生氣體的質量或體積來計算純度的方法較為常見。在測定氣體的質量或體積時會受各種因素的制約和影響，也會產(chǎn)生誤差，本文從測定氣體質量或體積時的注意事項及常見誤差進行具體的分析。

【關鍵詞】 化氣法 測定樣品純度 誤差分析

【中圖分類號】 G633.8 【文獻標識碼】 A 【文章編號】 1992-7711（2016）02-034-010

近年來各地中考化學試題涉及測定樣品純度的實驗探究題屢見不鮮，而其中通過測定結果的誤差分析則是這類考題的常考點，既是難點也是考生的丟分點。

我們先來看一道武漢中考實驗探究題。

例題：某純堿樣品中含有少量氯化鈉雜質，現(xiàn)用下圖所示裝置（如圖一）來測定純堿樣品中碳酸鈉的質量分數(shù)（鐵架臺、鐵夾等在圖中均已略去）。實驗步驟如下：

①按圖連接裝置，并檢查氣密性；

②準確稱得盛有堿石灰（固體氫氧化鈉和生石灰的混合物）的干燥管D的質量為83.4g；

③準確稱得6g純堿樣品放入容器b中；

④打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產(chǎn)生氣泡為止；

⑤打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘，然后稱得干燥管D的總質量為85.6g.

試回答：

（1）若④⑤兩步的實驗操作太快，則會導致測定結果（填“偏大”或“偏小”）。

（2）鼓入空氣的目的是，裝置A中試劑X應選用。

（3）若沒有C裝置，則會導致測定結果（填“偏大”或“偏小”）。

（4）E裝置的作用是。

（5）根據(jù)實驗中測得的有關數(shù)據(jù)，計算出純堿樣品Na2CO3的質量分數(shù)為（計算結果保留一位小數(shù)）。

此題測定樣品中Na2CO3質量分數(shù)的方法和原理是：在樣品中加入酸（一般用稀硫酸），發(fā)生化學反應：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，再通過測定生成CO2氣體的質量或體積，再通過CO2氣體的質量或體積（M=ρV）計算出樣品中Na2CO3的質量，進而算出Na2CO3的質量分數(shù)。

我們將此方法稱之為化氣法，即通過樣品中的物質與酸發(fā)生反應生成氣體，再利用氣體的質量或體積來計算樣品中某物質的質量，進行計算出質量分數(shù)。下面對此類題中測定氣體質量或體積時的注意事項及常見誤差進行具體的分析。

一、測定氣體的質量

（1）要排除裝置內的原有空氣中所含的CO2對實驗的影響，這一部分CO2會被堿石灰吸收，導致測定的CO2質量偏大。一般避免產(chǎn)生此誤差的方法是：事先通過N2或除去CO2的空氣將裝置中的原有空氣排盡。

（2）要排除裝置外空氣中的CO2對實驗的影響，裝置外空氣中的CO2被堿石灰吸收，也會導致測定的CO2質量偏大。一般避免產(chǎn)生此誤差的方法是：在裝置的末端另外加裝一個“堿石灰”裝置用以吸收掉外界空氣中的CO2和H2O，從而排除它們的干擾。

（3）要保證其他氣體如水蒸氣等不被吸收裝置吸收，應將他們先除去，否則同樣導致測定結果偏大。避免此誤差常用的方法是：用濃硫酸先除去CO2中的H2O，實驗中盡量不用濃鹽酸代替稀硫酸等。

（4）要保證樣品與酸反應生成的CO2氣體全部被吸收裝置吸收，否則會導致測定結果偏小。避免此誤差常用的方法是：反應停止后用N2或除去CO2的空氣將裝置中生成的CO2全部排出到吸收裝置中。

（5）要注意控制產(chǎn)生CO2或排出CO2的速率不能太快，否則CO2來不及被吸收裝置吸收，則導致測定結果偏小。經(jīng)常用到的方法是：氣體產(chǎn)生裝置選用分液漏斗或注射器，通過控制滴加液體的速率從而控制產(chǎn)生CO2的速率。若用N2排除雜質氣體的干擾，則同樣要保證通入N2的速率適中。

二、測定氣體的體積

因為氣體的體積與溫度、壓強都有關系，所以測氣體體積時一般要把溫度、壓強調節(jié)至常溫常壓時讀數(shù)才能避免產(chǎn)生誤差。下面對此類題中的量氣方法、注意事項及常見誤差進行分析。

常見的量氣裝置有如下圖（圖二）四種：

裝置（a）中：

（1）集氣瓶至量筒之間的那段導管內液體無法讀出，使測定的氣體體積會偏小，常用的改進方法上：實驗前將導管注滿水。

（2）為保證量筒內氣體的壓強與外界大氣壓強相等，故量筒內外液面應相平，當量筒內液面高于量筒外液面時，應將量筒下移，反之，應上移。

裝置（b）：測定氣體，應當使氣體冷卻到室溫，再調整液面使量筒內外液面相平，再讀數(shù)。只有前后溫度相同，對最后測到的氣體的體積才不會產(chǎn)生影響。

若溫度恢復到室溫時，因多收集到的氣體無法回到原發(fā)生裝置中去，也會導致測定的氣體體積偏大。

裝置（c）：實驗時水面要沒過漏斗頸部，量筒內裝滿水，反應在漏斗中進行，生成的氣體為量筒內氣體體積。

裝置（d）：用量氣管可以避免（a）裝置中的不足，但它操作復雜。實驗步驟為：1.檢查裝置氣密性2.連接好裝置后，在量氣管內注滿水，上下移動乙管，使兩管液面相平并讀數(shù)3.反應完畢，再次上下移動乙管，使兩管液面相平并再次讀數(shù)（兩次讀數(shù)得出氣體體積）

測定樣品純度的試題有很多，如：測高錳酸鉀樣品的純度；測定Na2O2樣品中Na2O2的質量分數(shù)；測定生銹鐵粉中氧化鐵的含量等等。運用化氣法也不是唯一的方法，無論用什么方法，在進行誤差分析時，一定要全面考慮各因素可能產(chǎn)生的干擾，根據(jù)干擾因素來推測和分析，問題一般能迎刃而解。