茉莉花茶中鉛與鎘元素的含量測定方法分析

孫　林，王素玲（宣化科技職業(yè)學(xué)院，河北張家口075100）

?

茉莉花茶中鉛與鎘元素的含量測定方法分析

孫林，王素玲
（宣化科技職業(yè)學(xué)院，河北張家口075100）

摘要：為了保證茶葉的質(zhì)量安全，對(duì)茶葉中的鉛、鎘等重金屬元素的含量進(jìn)行測定和控制，是非常必要的。以茉莉花茶為例，在我國相關(guān)茶葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB22292中明確規(guī)定，茶葉中鉛元素的含量不能超過5.0mg/kg，否則可能會(huì)對(duì)人體健康造成危害。本文對(duì)當(dāng)前茶葉中重金屬元素測定中的干灰化法以及微波消解法進(jìn)行了比較，同時(shí)對(duì)微波消解的相關(guān)條件和石墨爐原子吸收光譜儀中的各種技術(shù)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，提出了一種針對(duì)茉莉花茶中鉛鎘元素進(jìn)行同時(shí)測定的方法。結(jié)合相應(yīng)的測定實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，這種方法具有非常顯著的優(yōu)勢(shì)，能夠滿足相關(guān)茶葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。

關(guān)鍵詞：茉莉花茶；鉛鎘元素；含量測定

孫林（1973-），男，河北沽源人，本科，講師，研究方向：化學(xué)。

王素玲（1974-），女，河北遷西人，本科，講師，研究方向：化學(xué)。

茉莉花茶是我國茶文化的重要組成部分，具有清肝明目、生津止渴、通便利水、抗衰老等功效。而茶在生長和制作過程中，會(huì)積聚一些重金屬元素，如鉛（Pd）元素、鎘（Cd）元素等。本文結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法，對(duì)干茶葉中鉛鎘元素的含量進(jìn)行了測定，同時(shí)對(duì)茶葉浸泡后鉛鎘元素的浸出率進(jìn)行了分析，對(duì)茶葉質(zhì)量安全進(jìn)行了簡單評(píng)價(jià)。

1　試驗(yàn)方法

1.1材料與儀器

在實(shí)驗(yàn)測定中，為了確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的合理性和有效性，從市場中直接購買多個(gè)不同企業(yè)生產(chǎn)的不同批次的茉莉花茶，作為實(shí)驗(yàn)樣品；以優(yōu)級(jí)純硝酸作為實(shí)驗(yàn)試劑；實(shí)驗(yàn)用超水的電阻率在18.2MΩ.cm；選擇國家標(biāo)準(zhǔn)鉛鎘溶液，由元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋得到，濃度為1000mg/L。

實(shí)驗(yàn)儀器：ZEEnit700P原子吸收光譜儀及相應(yīng)的配套工作站，由德國耶拿公司生產(chǎn)；CEM高壓密閉消解系統(tǒng)，由美國培安公司生產(chǎn)；Cascada型超純水儀，由PALL公司生產(chǎn)[1]。

1.2工作條件

結(jié)合原有的測定防范，對(duì)灰化溫度以及原子化溫度進(jìn)行了適當(dāng)優(yōu)化，其主要工作條件如下表所示：

在三國時(shí)期，箏作為一個(gè)非常優(yōu)雅的樂器，在當(dāng)時(shí)引起了學(xué)者、隱士和文人普遍的高度關(guān)注。直到東漢末年，古箏才逐漸登上高雅殿堂，社會(huì)開始廣泛認(rèn)可。

表1　石墨爐原子吸收工作條件

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1試樣制備：

取適量茶葉樣品，磨碎后制備；取5g茶葉渣樣品，加入200mL沸水中，浸泡30min后過濾，然后對(duì)濾樣進(jìn)行風(fēng)干磨碎處理，分別以微波消解以及干法灰化消解兩種方法，對(duì)樣品進(jìn)行前處理，這里對(duì)其進(jìn)行分別分析。

微波消解：準(zhǔn)確稱取0.5g茉莉花茶或者茶渣，磨碎處理后，放置在聚四氟乙烯（PTFE）微波消解罐中（以硝酸清洗），然后加入1mL的雙氧水以及10mL的（1＋1）硝酸溶液，按照預(yù)先設(shè)定好的消解參數(shù)，對(duì)其進(jìn)行加熱消解。消解完成后，將其放置冷卻一段時(shí)間，待達(dá)到室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管內(nèi)，以超純水進(jìn)行2-3次清洗。然后，將清洗液倒入比色管內(nèi)，定容搖勻，并進(jìn)行相應(yīng)的空白試驗(yàn)。

干法灰化：精確稱取1.0g茉莉花茶及茶渣，磨碎處理后，放入坩堝中，在電爐上按照設(shè)定溫度，進(jìn)行加熱碳化，待無煙霧冒出之后，將坩堝轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，于550℃的環(huán)境中灰化5-6h。待其冷卻，以適量水濕潤，并加入2.5mL濃硝酸溶解試樣，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管內(nèi)，以超純水對(duì)坩堝進(jìn)行2-3次清洗。然后，將清洗液倒入比色管內(nèi)，定容搖勻，并進(jìn)行相應(yīng)的空白試驗(yàn)。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：

將1000μg/mL的鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液按照逐級(jí)稀釋的方法，使用0.5moL/L硝酸溶液，對(duì)溶液進(jìn)行稀釋，其中，鉛溶液稀釋成0.50ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40ng/mL等標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00 ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL等標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2　結(jié)果與討論

2.1消解方法

在該實(shí)驗(yàn)中，采用微波消解的方式，針對(duì)相應(yīng)的茉莉花茶以及茶渣樣品，進(jìn)行多次消解實(shí)驗(yàn)，最終確定微波消解的最佳消化條件，如表2所示：

表2　微波消解參數(shù)

2.1.2方法比較：

在實(shí)驗(yàn)中，分別采用微波消解和干法消解兩種方法對(duì)茉莉花茶樣品進(jìn)行了前處理，兩種方法消解處理后的樣品分析結(jié)果如下表所示：

表3　微波消解與干法灰化消解樣品的對(duì)比分析

從表中可以看出，以優(yōu)化之后的微波消解條件，對(duì)茉莉花茶樣品進(jìn)行消解處理，效果更佳。而以干法灰化消解法對(duì)樣品進(jìn)行處理，需要做好相應(yīng)的控制，依照鉛鎘元素的物理及氧化物特性，合理控制灰化溫度和灰化時(shí)間，避免灰化過程中鉛鎘元素的損失。上述兩種測定方法的相對(duì)偏差在10％以下，表明其都能夠?qū)悠愤M(jìn)行有效消解。

2.2石墨爐原子化條件

在石墨爐原子吸收分析中，試樣溶液需要經(jīng)過干燥、灰化以及原子化三個(gè)不同的階段，而這些階段對(duì)于最終分析結(jié)果有著非常重要的影響。因此，在實(shí)際操作中，應(yīng)該做好實(shí)驗(yàn)管理和控制，盡量提高灰化溫度，同時(shí)避免鉛鎘元素的蒸發(fā)損失。與此同時(shí)，應(yīng)該避免原子化溫度過高的情況。經(jīng)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，最終確定鉛元素的最佳灰化溫度為700℃，原子化溫度為2300℃；鎘元素的最佳灰化溫度為500℃，原子化溫度為1800℃。

2.3線性與檢出限

在選定的儀器工作條件下，對(duì)鉛鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，最終得到以下線性回歸方程：

y＝0.0025X＋0.0016，r＝0.9993，線性范圍為0.50-60ng/mL；

y＝0.0412X＋0.0051，r＝0.9991，線性范圍為0.25-5.00ng/mL。

針對(duì)樣品空白溶液，連續(xù)進(jìn)行11次平行測定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)上述方法的檢測限（3S/N）進(jìn)行計(jì)算，得到鉛元素防范的檢測限為0.03μg/L，鎘元素方法的檢出限為0.004μg/L。

2.4回收率與精密度

從樣品中，任意選擇3個(gè)，加入不同濃度的鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)以及精密度實(shí)驗(yàn)，在確保實(shí)驗(yàn)條件一致的前提下，進(jìn)行7次平行測定，取平均值，以原含量、加標(biāo)量以及測定量為依據(jù)，對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算結(jié)果如表4所示。可以看出，鉛元素的回收率能夠達(dá)到93.6％-97.2％，鎘元素的回收率可以達(dá)到94.5％-96.8％，精密度的偏差在5％以下，能夠滿足相關(guān)檢測要求。

表4　樣品回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n＝7）（mg/kg，％）

2.5準(zhǔn)確度

本文提出的實(shí)驗(yàn)雖然能夠有效對(duì)茉莉花茶中的鉛鎘元素含量進(jìn)行測定，但是測定的準(zhǔn)確度無法有效保證，測定結(jié)果的可靠性同樣無法保證。因此，以微波消解和干法灰化對(duì)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)樣品（GBW08513）進(jìn)行前處理，同樣進(jìn)行7次平行測定，測定結(jié)果如表5所示。由結(jié)果可知，本文提出的研究方法具備良好的準(zhǔn)確度[4]。

表5　樣品準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n＝7）（mg/kg）

2.6樣品測定

結(jié)合本文提出的測定方法，選取12批次的茉莉花茶與茶渣，對(duì)其中的鉛鎘元素含量進(jìn)行研究，每一個(gè)樣品進(jìn)行5次平行實(shí)驗(yàn)，然后取平均值為最終測定結(jié)果。

3　結(jié)　論

由實(shí)驗(yàn)研究可知，各個(gè)茉莉花茶樣品中鉛鎘元素的含量有著較大的差異，對(duì)于茶葉自身的品質(zhì)和質(zhì)量安全有著非常直觀的影響。在本文的相關(guān)實(shí)驗(yàn)中，針對(duì)元素溶出特性進(jìn)行分析，可以得出結(jié)論：上述12個(gè)批次的茉莉花茶樣品中，鉛、鎘元素的溶出率分別為10.5％-18.6％和12.0％ -34.7％，這個(gè)結(jié)果表明，在傳統(tǒng)茶葉浸泡工藝中，茉莉花茶中的重金屬元素不易溶出。不過從我國現(xiàn)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析，在GB2762中，對(duì)于茶飲料鉛元素的限量值進(jìn)行了明確規(guī)定，即不超過0.3mg/kg，但是卻并沒有對(duì)鎘元素的含量進(jìn)行限量規(guī)定，相關(guān)質(zhì)檢部門應(yīng)該重視起來，對(duì)茶葉產(chǎn)品重金屬元素的控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范和完善，最大限度地保障消費(fèi)者的健康利益。

參考文獻(xiàn)

[1]王建波，黃興華，王玉功，袁秀茹.電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定苦蕎茶中銅、鉛、鎘、鈷、鎳[J].分析測試技術(shù)與儀器，2010，16(2):104-107.

[2]林劍軍，秦菁莉，周萍，楊穎.黃金茶中砷、汞、鎘、鉛的含量測定[J].大理學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，8(10):24-26.

作者簡介：