電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵

■鄭姣 宋江偉 朱克 沖劉銳 張麗微

（云南省有色地質局三〇八隊測試中心云南個舊661000）

電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵

■鄭姣 宋江偉 朱克 沖劉銳 張麗微

（云南省有色地質局三〇八隊測試中心云南個舊661000）

本文主要探討電感耦合等離子體發射光譜法同時測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵等元素。文中介紹了分析方法，同時對電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵的實驗過程進行分析，最后對實驗結果進行分析和討論。

電感耦合等離子體發射光譜法鉛銻合金銻砷鉍錫鋅鐵

鉛銻合金是一種應用較為廣泛的金屬材料，通常在制造蓄電池、彈頭、電纜護套、軸承材料、涂料、嵌縫材料等方面有著重要的應用價值，而鉛銻合金的性質以及用途與內部元素的組成以及元素的含量有著重要關系。

電感耦合等離子體發射光譜法是近年來使用較廣的一種元素分析方法，廣泛應用于地質、環境以及冶金等多個領域。該方法對各元素的測定具備較高的靈敏度和準確性，同時具有較寬測定范圍，因此在金屬元素測定過程中具有重要意義，本文通過實驗對電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵的相關內容分析如下：

1　金屬元素分析方法概述

金屬元素的測定對于金屬元素的推廣使用具有重要價值，當前常用于金屬元素測定的方法包括X-射線熒光光譜法、原子吸收光譜法以及電感耦合等離子體發射光譜法。在這些方法中，X-射線熒光光譜法在使用過程中制備樣品操作繁瑣復雜，同時標準樣品要求與樣品基體十分接近，因而在樣品制備過程中需要投入的成本較大，同時操作復雜。

原子吸收光譜法在檢測過程中每次只能完成一種元素的檢測，對于有多種元素檢測要求的金屬工作效率極低。對于部分金屬元素測定過程中還可以采用國標法，但是國標法同樣的對樣品要求較高，同時還需要使用光柵攝譜儀，這種儀器在現階段使用較少。電感耦合等離子體發射光譜法則可以克服以上不同檢測方法的缺點，具有重要的應用價值［1］。

2　電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金相關元素的實驗過程

2.1儀器設備以及相關參數

本次采用的ICP6300全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES），該儀器是由賽墨飛公司生產的，相關參數為：RF功率1150W，霧化器壓力為0.20MPa，輔助氣流量為1.0L/min，采用水平觀測方式，蠕動泵轉速為50r/min，觀測高度12mm。

2.2主要試劑以及標準液

國家標準物質研究中心研制的銻、砷、鉍、錫、鋅和鐵標準溶液，ρB=1.00 mg/mL。同時選擇優級純的硫酸以及硝酸。

2.3樣品處理

將鉛銻合金樣品制作成直徑約1mm的小顆粒。稱取樣品0.1～0.2g（0.0001g）于100ml燒杯中，加入10ml 7mol/L的HNO3，蓋上表面皿，微熱至樣品完全溶解，加入2ml 9mol/L的H2SO4，微沸使樣品中的鉛形成硫酸鉛沉淀，取下，待試樣冷卻后移入100ml的容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，待溶液靜置澄清后，于電感耦合等離子體發射光譜法，按選擇的儀器條件進行測定，空白同步樣品分析但不加入H2SO4溶液。

2.4繪制標準曲線

銻、砷、鉍、錫、鋅和鐵標準溶液逐級稀釋，配制不同濃度的混合液，用5.0%稀釋體積。

2.5波長分析以及背景校正

結合不同元素之間譜線的相互干擾以及譜線的靈敏度強弱，完成元素分析以及背景校正。具體的數據見表2。

3　實驗分析與總結

3.1譜線的選擇以及背景校正

各元素在選擇譜線時選擇靈敏度最高的，但在選擇Sb的波長時，在206.833nm波長處，由于受到Bi206.89以及Sn206.858的影響，所以為了消除影響，最終采用的Sb為231.147nm。Bi223.060以及Sn189.987的右背景較高，采用左背景進行校正。對于As189.041其左背景較高，采用右背景進行校正，通過標準樣品比對，測定結果穩定、準確。

3.2排除干擾的方法

采用電感耦合等離子體發射光譜法測定，物理干擾主要是酸度、試劑以及基體，所用酸度控制在5.0%，選擇無機酸硝酸作為測定基體，降低了測定干擾；光譜的干擾主要是譜線干擾。在選擇譜線的時候已經消除了譜線的干擾。對于干擾元素鉛的干擾消除，加入硫酸，使其沉淀消除，沉淀時控制硫酸的加入量，對測定結果不會造成影響［2］，這樣對實驗有干擾的相關因素均排出，保證了分析結果的穩定性和準確性。

3.3檢出限和精密度分析

將對照組溶液完成12次檢測，并將結果的3倍標準偏差對應的濃度作為方法檢出限（LD），同時以某一編號的未知樣品測定12次，最終得到方法精密度（RSD），方法精密度均小于2.0%。具體數據見表3。

3.4回收率

在樣品中加入標準溶液，根據試驗方法，最終完成樣品的回收，元素回收率見表4，根據表中結果顯示加標回收率可達到95.0%～105.0%。

3.5測定結果分析

在鉛銻合金采用電感耦合等離子體發射光譜法測定完成后，與原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、比色法等結果比對。測定結果比對均符合規范要求。具體的數據見表5。

4　結束語

本次研究結果顯示采用電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵，有較高的準確度和精密度，同時操作更簡單，樣品加標回收率較高，可提高生產效率。有較高的應用價值。

［1］魏軼，竇向麗，巨力佩等.四酸溶解-電感耦合等離子體發射光譜法測定金銻礦和銻礦石中的銻 ［J］.巖礦測試，2013（05）.

［2］潘劍明，馬銀標，陳波等.電感耦合等離子體發射光譜儀測廢鈀中8種元素 ［J］.浙江冶金，2013（04）.

P59［文獻碼］ B

1000-405X（2016）-8-235-2