■廖巖 鑫李慧
(江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030)
芻議礦石中金含量測定方法的應(yīng)用
■廖巖 鑫李慧
(江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030)
在自然界的礦石中蘊含著豐富的物質(zhì),含有多種金屬元素,如何最大限度開發(fā)利用這些礦產(chǎn)資源有著十分重要的意義,并且測定礦石當中金屬含量也有助于發(fā)現(xiàn)礦石的價值。本文主要對測定礦石中金含量的常用的測定方法進行介紹,并對其中的滴定法測定礦石當中金含量的測定方法進行了詳細的分析探究。
礦石金含量測定方法
在實驗室當中,對于含金礦石的測定方法有很多,下面對各種測定方法的特點進行分析研究。
1.1滴定法
通常與活性炭吸附法和泡沫塑料富集法同時使用,能使測定的結(jié)果更加精確。在滴定法中應(yīng)用廣泛的是碘量法,具有反應(yīng)速度快、變化結(jié)果明顯的特征,不過由于碘量法的選擇性較差,跟活性炭配合使用時要事先處理活性炭。因此,滴定法中氫醌法,具有選擇性較好、操作簡單,成為另一運用最廣泛的方法。
1.2光度法
光度法,也稱為分光光度法,這種分析測量法是以物質(zhì)對光的選擇性的不同為依據(jù)而展開的。具有良好的靈敏度和準確度,所用到的儀器和操作步驟也比較簡單,反應(yīng)速度快等特點。
1.3光譜法
光譜法作為含金礦石的測定方法,主要分為原子吸收光譜法和發(fā)射光譜法,原子吸收光譜法可分為火焰原子和石墨爐原子兩種吸收光譜法。原子吸收法的特點在于較高的靈敏度,較好的選擇性和準確度,簡單快捷的操作方法以及較強的抗干擾能力等。這使含金礦石的測量結(jié)果有了更好的保障。
2.1樣品的前處理
2.1.1制備樣品的標準和方法
為了得到更準確的分析結(jié)果,必須先對礦區(qū)中礦石的成份、含金狀態(tài)以及金的分布情況進行詳細的測評,然后再對樣品進行采樣和加工,這樣一來就能更好的保證樣品的代表性和均勻性。為了保證樣品的代表性,我們通常采取的方法如下:
①輥式中碎機碾碎
②圓盤粉碎機磨碎,粒徑標準<0.25毫米
③縮分后細磨,粒徑標準<0.074毫米
④研磨過程中保證樣品的均勻性。
2.1.2溶解樣品的方法
為得到精確的金測定結(jié)果,需要徹底的溶解樣品。目前相對簡單的溶解方法是用氯酸鉀和硝酸進行試樣處理,該方法能把試樣中C和H化物的影響降到最低,這對測評結(jié)果是極其有利的。
2.2試驗中所需的儀器和試劑
①振蕩器:QZD-2型號;②硝酸;③鹽酸;④聯(lián)苯胺指示劑;⑤氯化鉀溶液;⑥金標準溶液;⑦磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液;⑧氫醌標準液(每1000ml加鹽酸0.4ml);⑨氫醌標準液的標定:取3份100μgAu標準溶液于40ml瓷坩堝中,加4滴200g/1KCI溶液,將坩堝放在水達50℃左右的水浴上,水溫漸漸的升高將溶液蒸干。氫醌標準液對Au的滴定度T=m/V(V是消耗氫醌的體積ml,m是加入金的質(zhì)量μg)。
2.3具體的試驗方法
①取一250ml的錐形瓶,加入適量金標準溶液,再加入10ml的王水;②加入熱水稀至100ml,讓溫度保持在30℃;③加入0.2g的泡沫塑料,然后在振蕩器上震蕩0.5h,接著取出泡沫塑料,用清水沖洗,如果金的含量較高,再進行二次吸附;④取一小燒杯和過濾紙,將泡沫塑料放入小燒杯中,用2%HCI洗兩次,接著在水龍頭下進行清洗,然后擠干,用過濾紙包緊,將其放入40ml的坩堝中,向坩堝中加入3ml95%乙醇,接著在小電爐上將泡沫塑料燃燒炭化,再將坩堝放置馬弗爐中,一點點的升溫到600℃灼燒20min左右,讓泡沫完全灰化,拿出瓷坩堝,讓其冷卻;⑤向瓷坩堝里加入4滴200g/1KCI溶液,王水3ml,將坩堝放在50℃左右水浴堝上,水溫漸漸升高,將其溶液蒸發(fā),再加入1ml鹽酸,蒸干硝酸根,重復(fù)進行直到無酸味為止,取下坩堝,使其微冷;⑥再加入15ml溫?zé)岬牧姿峋彌_溶液,放在水浴中,水溫保持在50-60℃,立即用氫醌工作溶液滴定到氯金酸的黃色變成淺黃色,加入1滴指示劑繼續(xù)使其滴至淺黃,依然加入1滴指示劑,直到黃色褪去,過一段時間后,如果變色,即為終點。一定要記錄氫醌工作液消耗的體積。
2.4吸附后的塑料泡沫處理
①泡沫塑料灰化后的溫度和時間的選擇。根據(jù)實驗研究結(jié)果顯示:泡沫塑料可以在600℃——700℃灰化,我們的實驗選擇600℃作為灰化溫度。保持此溫度后進行灰化時間的選擇。②干擾離子洗滌劑的選擇。因為共存離子的干擾,如果不經(jīng)過洗滌,滴定的終點將沒有辦法辨別,因此,進行了一系列的實驗,得出了實驗的結(jié)果。
2.5步驟分析
取一個容量為40ml瓷坩堝,將20g樣品放入瓷坩堝中,放在馬弗爐中開始加熱,是溫度升高到400℃,并且保持1h左右,再繼續(xù)加熱將溫度升高到650℃焙烤1.5h左右,取出之后,將其冷卻,再拿出一個250ml的錐形瓶,將其倒入錐形瓶中,稍加一些水,使其濕潤,再向里面加入鹽酸30ml,在電熱板上微沸0.5h,將剩下的15ml 到20ml酸液加水至100ml,再向其加入0.2g泡沫塑料,計算出金的含量:ω(Au)/10-6=T×V/m(T為氫醌標準液對金的滴定度;V是滴定時所消耗的氫醌標準液體積;m為稱樣量)。
2.6試驗的結(jié)果
ω(Au)/10-=2.09的DAU-4,這是我們的推薦值,用上面的這個為例子,測出來的結(jié)果分別為:2.1,2.13,1.97,2.03,2.13,1.99,2.1 0,2.15,1.99和2.06,精密度RSD/10-2=3.04,準確度RE/10-2=0.96
2.7試驗結(jié)果的分析
(1)在水浴上蒸至沒有酸味,由于過量的氯根存在,就會使滴定不能徹底的進行。(2)金鹽會在水浴上蒸干,接著就會快速滴定,在加水溶解后更不能長時間放存,否則結(jié)果會偏低。(3)用過的坩堝鉗,必須用沸水進行洗滌,可以下次再用。(4)一定要先加入鹽酸再加硝酸,這種熔礦方式更好,還可以祛除其他多于物質(zhì)。
總之,我國擁有豐富的礦產(chǎn)資源,其中蘊含的各種物質(zhì)不僅是工業(yè)中的重要原料,同時也是生活中的重要組成部分,因此,對礦產(chǎn)中各種金屬含量的測定對于礦產(chǎn)的開采具有重要意義。金是一種較為貴重的金屬,在社會生產(chǎn)生活中都發(fā)揮著無可替代的作用,因此,在礦石當中金含量的測定以及提取工作都是十分的重要。
[1]周喜堂.礦石中金含量的測定.青海科技.2011
[2]王明燕;內(nèi)蒙古某鋅銀銅錫多金屬礦工藝礦物學(xué)研究 [J];有色金屬(選礦部分);2011.
P617.9[文獻碼] B
1000-405X(2016)-8-242-1