應變速率對304L焊接件應力腐蝕開裂行為的影響

彭德全，胡石林，張平柱，王輝

(中國原子能科學研究院，北京 102413)

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應變速率對304L焊接件應力腐蝕開裂行為的影響

彭德全，胡石林，張平柱，王輝

(中國原子能科學研究院，北京 102413)

摘要：采用慢應變速率拉伸試驗方法(SSRT)，研究了在氯離子和充氧環境下不同應變速率對304L焊接件在模擬一回路高溫高壓硼鋰水介質中應力腐蝕開裂的影響。結果表明：當應變速率較高時(1～4.17×10(-5) s(-1))，主要表現為材料的機械拉伸性能。當應變速率較低時(4.17×10(-6)～8.33×10(-8) s(-1))，主要為脆性斷裂。304L焊接件的應力腐蝕敏感性隨著應變速率的降低而逐步增加，當應變速率為4.17×10(-7) s(-1)時，304L焊接件的應力腐蝕敏感指數達到最大值37.4%，進一步降低應變速率為8.33×10(-8) s(-1)時，應力腐蝕敏感指數幾乎不變，但是至斷時間卻從116.7 h增加到584 h。當應變速率為4.17×10(-6) s(-1)時，對材料的應力腐蝕敏感性區分度較高，且試驗時間長短合理。大部分斷口位于焊縫和熱影響區，在拉伸試驗過程中，焊縫和熱影響區發生了巨大形變，能觀察到大量滑移帶，焊縫和熱影響區是整個焊接件的薄弱環節。

關鍵詞：應力腐蝕破裂；慢應變速率實驗；304L焊接件；充氧環境；應變速率；高溫氧化

發展核電是解決我國經濟發展與能源分布不均衡的一個重要途徑。因奧氏體不銹鋼具有良好的力學性能和耐腐蝕性能，在核電站得到廣泛的應用，特別是用在壓水堆一回路堆內構件和主管道中。例如反應堆壓力容器和穩壓器的堆焊襯里、反應堆排泄口噴嘴、主泵、主回路管路。在核反應堆這一特殊的服役條件下，金屬材料會發生輻照脆化和性能降解，此服役條件下會出現應力腐蝕破裂(stress corrosion cracking，SCC)[1-5]。304L奧氏體不銹鋼相比于304不銹鋼，其碳含量更低，焊接性能更好，廣泛應用于壓水堆核電站一回路的堆內構件和主管道。在核反應堆內構件中某些關鍵部位必需焊接。由于焊接時焊縫區經歷著一系列復雜的非平衡物理化學過程，從而造成焊縫區和熱影響區的化學成分不均勻、晶粒粗大、組織偏析等缺陷[6]；在焊接和焊后熱處理過程中，會形成馬氏體和焊縫金屬稀釋、融合線附近成分顯著變化、碳擴散和內應力等一系列問題[7-9]。這使得焊接頭處的腐蝕抗力較低，石油輸氣管線X70鋼的數據顯示焊接接頭往往是金屬結構應力腐蝕開裂的敏感部位[10-13]。

304L將用作我國第三代壓水堆AP1000堆內構件的主要材料，關于304L焊接件材料氯致應力腐蝕開裂的研究較少，有必要對其進行系統研究，得到304L焊接件在壓水堆一回路水化學條件下的應力腐蝕敏感性的基礎數據。

本文采用SSRT方法研究了304L焊接件在氯離子和充氧硼鋰水條件下不同應變速率對應力腐蝕敏感性的影響，并對SSRT拉斷后樣品進行了側面觀察與分析，探討了304L焊接件的應力腐蝕開裂機理。

1實驗方法與原理

實驗母材為304L不銹鋼板材，焊絲為堆內構件手工TIG焊用絲308LN。其化學成分(wt%)如表1所示。焊絲Cr、Ni的含量要稍微比母材的高，這是考慮到在高溫焊接時，主要元素鉻鎳等會燒蝕一部分，焊絲中鉻鎳含量稍高就是希望最終的焊接件與母材化學成分保持一致。

采用雙U型坡口氬弧焊，第1遍焊接所用電流為80～90 A，第2～9遍所用電流為120～130 A。焊完后板材經線切割加工成單軸拉伸試樣，焊縫區在標距中央，寬度在8 mm左右，如圖1所示。

圖1　慢應變速率拉伸實驗304L焊接件樣品形狀與尺寸Fig. 1　The shape and size of 304L welded specimen for slow strain rate testing

用去離子水、分析純硼酸、氫氧化鋰和NaCl配制1 000 mg/L B+2.2 mg/L Li+5 mg/L(或者100 mg/L)Cl的基準溶液，實驗溫度為300℃，壓力為水的飽和蒸汽壓8.7 MPa。充氧條件為高壓釜密封后，用0.8 MPa氧氣排氮氣至壓力接近0.1 MPa三次，最后一次充入高純氧至0.2 MPa，氧的濃度大于40 mg/L[14]。

實驗在日本東伸公司生產的SERT-5000DP9H型慢應變速率腐蝕實驗機上進行，慢應變腐蝕實驗機的高溫高壓釜容積為1.9 L。實驗過程中應變速率為從8.33×10-8/s至8.33×10-4/s。試樣經400#、800#、1 200# SiC金相砂紙打磨至光亮，蒸餾水和無水乙醇清洗、烘干、測量并記錄試樣的標距尺寸。放置在干燥器中待用。實驗結束后，試樣隨高壓釜冷卻至室溫然后取出，烘干后在奧林巴斯GX71金相顯微鏡上觀察斷裂樣品側面形貌。

采用慢應變速率測試(SSRT)來評價材料發生SCC的敏感性的主要原理是SCC會導致韌性指標明顯下降，如試樣最大抗拉強度、總延伸率、斷面收縮率以及斷裂吸收能(載荷-伸長曲線下的面積)等，降低得越多表明SCC敏感性越高。試樣的延伸率越低，表明SCC敏感性越高。

2結果與討論

2.1應力應變曲線

慢應變速率試驗過程中數據采集系統實時采集得到的數據見表3所示，通過Origin數據處理軟件繪制出的應力-應變曲線如圖2所示。不同應變速率對應力腐蝕敏感指數的關系如圖3所示。

由表3可知：當應變速率為8.33×10-4s-1時，樣品的破斷時間最短僅為5.6 min，延伸率為最大值，具有最低的應力腐蝕敏感性，此時屈服應力最低，最大破斷功接近最大值。隨著應變速率的降低，應力腐蝕敏感性逐步上升，當應變速率為4.17×10-7s-1時，樣品的應力腐蝕敏感指數為37.4%，破斷時間為116.71 h，當應變速率進一步降低為為8.33×10-8s-1時，樣品的敏感指數與前者差不多為37.3%， 但破斷時間大大增加為584.02 h，接近25 d。可見應變速率4.17×10-7s-1為極限應變速率，低于此應變速率都一致地表現為材料的最高應力腐蝕敏感性。大部分的樣品斷裂位置都在焊縫和熱影響區，證明焊縫和熱影響區時整個焊接件的薄弱環節。當應變速率為4.17×10-6s-1時，斷裂位置在母材。由于母材材質的不均勻性或者缺陷導致其強度低于焊接部位。焊接樣品的各項力學性能指標都偏低，可見焊接部位是核電站堆內構件部分薄弱環節，是整個堆內構件部分的瓶頸，需要重點關注。

表1　堆內構件母材304L與焊絲308LN化學成分

表2　實驗條件

表3　304L焊接件在不同應變速率下的實驗結果

該試驗體系的破裂類型可以分為機械斷裂與應力腐蝕斷裂兩種類型主導，當拉頭的移動速度大于0.005 mm/min，即應變速率大于4.17×10-6s-1時，主要表現出堆內構件304L焊接件的機械力學性能。氯離子和有氧氣存在的環境對于不銹鋼是一個敏感環境，但是在此高應變速率條件下，應力腐蝕敏感性被機械拉伸斷裂所掩蓋，表現出以機械拉伸斷裂為主導。

當拉頭的移動速率等于或者小于0.005 mm/min，即應變速率等于或者小于4.17×10-6s-1時，主要表現出堆內構件304L焊接件的應力腐蝕斷裂特性。該破裂機理屬于陽極溶解控制型，可以用滑移-溶解模型和高溫水中雜質的影響來解釋(雜質包括高溫水中溶解的氧和有害氯離子)，即裂紋的擴展是通過以下三個過程的重復而實現的：1)裂尖應變導致防護性氧化膜的機械破裂；2)新鮮金屬表面的陽極溶解；3)氧化膜形成、逐步覆蓋表面并增厚，表現出鈍化。在高溫水環境中，當水中含有較高的溶解氧時，將導致包含裂紋口在內表面呈現高電位，而裂紋深處由于氧消耗快但是外界氧擴散較慢而呈現較低電位，因而在裂紋口與裂紋尖端之間存在一定的電位差，該電位差使得有害離子如氯離子在裂紋尖端濃集，結果降低了材料的鈍化能力而促使裂紋尖端集中的陽極溶解，導致裂紋擴展。

圖2　模擬堆內構件304L焊接件在高溫高壓硼鋰水，不同應變速率下的應力-應變曲線Fig. 2　Strain-stress curves of welded 304L at different strain rate in high pressure and high temperature water containing boric acid and lithium ion

圖3　應變速率對應力腐蝕敏感指數的影響Fig. 3　the influence of strain rate on the time to fracture

由圖3可知：當應變速率(s)為8.33×10-4s-1時，樣品具有最低的應力腐蝕敏感性，隨著應變速率的降低，應力腐蝕敏感指數逐步增加，當應變速率為4.17×10-7s-1時，具有最大應力腐蝕敏感性，進一步降低應變速率，應力腐蝕敏感指數基本保持不變，但至斷時間卻成倍地增加。

2.2斷口宏觀形貌

圖4為不同應變速率下慢拉伸試驗后的斷口的宏觀形貌，隨著應變速率的降低，樣品氧化膜的顏色從黃色變為褐色，最后變為黑色。隨著應變速率從8.33×10-4s-1降低至8.33×10-8s-1，樣品的至斷時間也從5.6 min增加至584 h，樣品在高壓釜中時間越長，因此在氯離子和氧的作用下，氧化膜越來越厚。當應變速率為8.33×10-4s-1和4.17×10-5s-1時，可見明顯的縮頸現象，為機械斷裂。當應變速率為4.17×10-6～8.33×10-8s-1時，無縮頸現象，主要為脆性斷裂。當應變速率為4.17×10-6s-1時，斷裂位置在母材區，但是焊縫和熱影響區形變很大。其他應變速率試樣斷裂位置接近中間，都在焊縫和熱影響區。可以明顯看到斷口位置形變很大，與非焊接件均勻形變相差很大。這是由于在焊接時，焊縫區位置高溫環境下發生了復雜的非平衡物理化學過程，導致焊縫區和熱影響區化學成分不均勻、成分偏析、組織相結構發生改變，因而力學性能和抗應力腐蝕能力降低。應變速率為4.17×10-6s-1樣品斷裂位置在母材，這可能與母材的組織不均一和缺陷相關。

圖4　不同應變速率下304L焊接件的宏觀斷口形貌Fig. 4　Macrography of fractured specimens of welded 304L after SSRT at different strain rate

圖5　應變速率為8.33×10-4 s-1焊接件304L的宏觀斷口形貌Fig. 5　Macrography of fractured specimens of welded 304L at 8.33×10-4 s-1 strain rate

圖5為應變速率為8.33×10-4s-1樣品宏觀形貌，由圖可知：樣品發生了明顯的縮頸現象，樣品背面發生了明顯的點蝕。這是由于從室溫升溫至300℃所用時間為3 h左右，在高溫、高濃度氯離子和氧的作用下，樣品表明產生了點蝕。樣品達溫后從開始拉至拉斷總共耗時5.6 min，氯離子和氧協同氯致應力腐蝕開裂還來不及作用，已經被拉斷了，因而表現為機械斷裂。

2.3斷裂樣品側面形貌分析

由圖6可知：當應變速率為8.33×10-8s-1時，斷口無縮頸現象，為脆性斷裂，樣品氧化成黑色。

由圖7可知：當應變速率為4.17×10-7s-1時，斷口位置在焊縫和熱影響區，斷口無縮頸現象，為脆性斷裂。可以看到斷口附近形變巨大，離斷口越近，形變越大，遠離斷口，形變變小。同時在焊接區和母材區能看到大量裂紋，在焊縫和熱影響區，大多數裂紋的方向與應力的方向垂直，但是少數幾個粗大裂紋方向與與形變方向一致。對于非焊縫和熱影響區外，裂紋的方向垂直于應力拉伸的方向，且離焊接區越近，裂紋的長度和寬度越大，密度也越高，反之，離焊接區越遠，裂紋長度和寬度越小，密度越低，標距區之外基本上沒有裂紋。

圖6　應變速率8.33×10-8 s-1斷裂樣品側面形貌Fig. 6　Side morphology of fractured specimen at 8.33×10-8 s-1 strain rate

圖7　應變速率4.17×10-7 s-1斷裂樣品側面形貌Fig. 7　Side morphology of fractured specimen at 4.17×10-7 s-1 stain rate

由圖8可知：當應變速率為8.33×10-7s-1時，斷口在焊縫和熱影響區，無縮頸現象，為脆性斷裂。可以看到斷口附近形變巨大，離斷口越近形變越大，遠離斷口形變變小。同時在焊接區和母材區能看到大量裂紋，在焊縫和熱影響區，裂紋粗大，裂紋方向與形變方向一致。焊縫和熱影響區之外，裂紋細小，裂紋方向與拉伸應力方向垂直。且離斷口越近，裂紋的寬度和長度越大，裂紋密度也越高，反之，離斷口越遠，裂紋的寬度和長度越小，裂紋的數目也越低。標距區之外基本上無裂紋。

由圖9可知，當應變速率為4.17×10-6s-1時，斷口位置在304L母材區，無縮頸現象，斷口側面能觀察到大量的裂紋，為脆性斷裂。離斷口越近，裂紋開口越寬，長度越大，裂紋密度越大；遠離斷口，裂紋變得細小，裂紋密度降低。焊縫和熱影響區沒有斷，但是發生了巨大形變。標距區之外沒有觀察到裂紋。焊縫和熱影響區依舊是薄弱環節，但是由于母材區材質的不均勻性和缺陷等，導致母材區某些區域強度低于焊縫和熱影響區。

圖9　應變速率4.17×10-6 s-1斷裂樣品側面形貌Fig. 9　Side morphology of fractured specimen at 4.17×10-6 s-1 strain rate

圖10　應變速率4.17×10-5 s-1斷裂樣品側面形貌Fig. 10　Side morphology of fractured specimen at 4.17×10-5 s-1 strain rate

圖11　應變速率8.33×10-4 s-1斷裂樣品側面形貌Fig. 11　Side morphology of fractured specimen at 8.33×10-4 s-1 strain rate

由圖10可知，當應變速率為4.17×10-5s-1時，斷口位置在焊縫和熱影響區，縮頸現象明顯，能看到大量的位錯和滑移帶，塑性變形明顯，主要為機械斷裂。斷口位置變形巨大，離斷口越近形變越大，遠離斷口形變變小。

由圖11可知，當應變速率為8.33×10-4s-1時，斷口位置在焊縫和熱影響區，縮頸現象明顯，能看到大量的位錯和滑移帶，塑性變形明顯，主要為機械斷裂。斷口位置變形巨大，離斷口越近形變越大，遠離斷口形變變小。同時可以觀察到：不管是焊縫和熱影響區，標距區，以及母材區，樣品表明有明顯的點蝕，這是由于在高溫、高濃度氯離子和氧的作用下導致的，可以推測，只要應變速率下降，樣品的應力腐蝕敏感性就會顯著上升。

當應變速率為8.33×10-4s-1時，盡管氯離子濃度很高，斷裂類型為機械斷裂。應變速率較高時主要表現為材料的機械性能。當應變速率降為4.17×10-6s-1時，斷口無縮頸現象，斷裂位置在母材區，樣品表面區產生了大量的裂紋，為脆性斷裂。離斷口越近裂紋的寬度和長度越大，裂紋密度越大，遠離斷口，裂紋的寬度和長度越小，裂紋密度越小。焊縫和熱影響區雖然沒斷卻發生了巨大形變，離焊縫越近形變越大。在此條件下可以明顯觀察到材料的應力腐蝕敏感性，至斷時間為16.4 h，不算太長。當應變速率降低為8.33×10-7s-1至8.33×10-8s-1時，樣品都為脆性斷裂，應力腐蝕敏感性大幅增加，但是至斷時間也急劇增加，當應變速率為8.33×10-8s-1時，完成一個試驗需要將近25 d，效率太低。且應變速率為4.17×10-7s-1與8.33×10-8s-1，對材料的應力腐蝕敏感性區分度不大，因此慢拉伸應力腐蝕試驗中應變速率沒有必要太慢。當應變速率為4.17×10-6s-1時，非焊接件304L在相同氯離子含量和有氧條件下的至斷時間也僅為二十幾個h，且不同濃度氯離子、有氧、除氧等條件下材料的應力腐蝕敏感性區分度較高，能真實地反映材料在不同條件下的應力腐蝕敏感特征，試驗的時間也比較合理，因此慢應變拉伸試驗的應變速率基本上都定在4.17×10-6s-1。

斷口位置大部分在焊縫和熱影響區，對比同條件下的非焊接304L樣品，其延伸率、至斷時間等參數都要小，應力腐蝕敏感性都要高于非焊接304L樣品[15]。可見焊縫和熱影響區是304L焊接件的薄弱環節，應該重點關注。由于母材區成分的不均勻性或者缺陷導致某些區域的強度低于焊縫和熱影響區，此時斷口可能就在母材區，但是焊縫和熱影響區同樣發生了巨大形變，焊縫和熱影響區依舊是整個304L焊接件的薄弱環節。在堆內環境下的應力腐蝕敏感性、各種力學性能參數的下降應該成為監測的重點。

3結論

1)在模擬壓水堆一回路高溫高壓充氧BLi水和氯離子水質條件下，研究了不同應變速率對應力腐蝕敏感性的影響。模擬堆內構件304L焊接件隨著應變速率的下降，應力腐蝕敏感性逐步增加，但是對應的至斷時間卻急劇增加，當應變速率為8.33×10-8s-1時，慢拉伸試驗的時間為將近25 d，試樣效率十分低下。

2)當應變速率為4.17×10-7s-1時，304L焊接件的應力腐蝕敏感指數達到最大值為37.4%，當應變速率進一步降低5倍為8.33×10-8s-1時，304L焊接件的應力腐蝕敏感指數基本不變為37.3%。但是試驗時間卻從116.7 h增加到584 h。可見應變速率并非越慢越好。

3)大部分斷口位置在焊縫和熱影響區，可見焊縫和熱影響區是304L焊接件的薄弱環節。母材區由于化學成分的不均勻性或者缺陷，導致母材區某些區域強度低于焊縫和熱影響區，斷口可能在母材區。但是焊縫和熱影響區發生了巨大形變，依舊是整個304L焊接件的薄弱環節。

4)當應變速率為1～4.17×10-5s-1時，樣品縮頸明顯，能觀察到大量的滑移帶，主要表現為材料的機械性能，為機械斷裂。當應變速率為4.17×10-6～8.33×10-8s-1時，樣品無縮頸現象，主要為脆性斷裂。應變速率為4.17×10-6s-1時，試驗時間合理，對材料的應力腐蝕敏感性區分度較高。

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Influence of strain rates on stress corrosion cracking behaviors of welded 304L stainless steel

PENG Dequan, HU Shilin, ZHANG Pingzhu, WANG Hui

(China Institute of Atomic Energy, Bejing 102413, China)

Abstract：In this study, we performed slow strain rate testing (SSRT) to investigate the stress corrosion cracking (SCC) of simulated reactor components of welded 304L stainless steel in a chloride ion and oxygenation atmosphere at different strain rates. The basic water chemistry was simulated in a pressure water reactor (PWR) primary loop, in high-temperature and high-pressure water containing boric and lithium ions. The results mainly reflected the mechanical properties of the welded 304L stainless steel when the strain rate was high (1～4.17×10(-5) s(-1)). At lower strain rates (4.17×10(-6)～8.33×10(-8) s(-1)), brittle fractures mainly occurred. The SCC susceptibility of the welded 304L stainless steel increased with a decreasing strain rate. When the strain rate was 4.17×10(-7) s(-1), the SCC susceptibility reached a maximum of 37.4%. When the strain rate declined to 8.33×10(-8) s(-1), the susceptibility was almost the same, while the time-to-fracture increased from 116.7 h to 584 h. When the stain rate was 4.17×10(-6) s(-1), the distinction between the SCC susceptibility of materials was higher, and the test time was reasonable. Most of the fractures were located in the welded joint and heat-affected zones. During the tensile test, a huge deformation occurred in the welded joint and heat-affected zones during the SSRT experiments. A large number of slip bands were also observed. The welded joint and heat-affected zones are the weak links in the entire weldment.

Keywords：stress corrosion cracking (SCC); slow strain rate testing (SSRT); 304L weldment; oxygenation atmosphere; strain rate; high temperature oxidization

中圖分類號：TG142.71；TG172.82

文獻標志碼：A

文章編號：1006-7043(2016)03-394-08

doi:10.11990/jheu.201411022

作者簡介：彭德全(1971-)，男，副研究員,博士.通信作者：彭德全，E-mail:pengdequan@tsinghua.org.cn.

基金項目：國家重大專項基金資助項目(2011ZX06004-009-0101，2011ZX06004-009-0402)；核能開發資助項目(HK·DG1001-20102301).

收稿日期：2014-11-06.

網絡出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1390.u.20160104.1648.016.html

網絡出版日期：2016-01-04.