實驗室質量監控中統計方法的應用

【摘 要】 實驗室質量監控最常用的方法是使用標準物質對檢測結果進行評價或進行設備、人員之間的比對；針對理化中心試驗過程中最常用的硬度檢測，分別進行了標準物質檢測和設備比對，對檢測結果使用t檢驗法和GB 3361-82《數據的統計處理和解釋在成對觀測值情形下兩個均值的比較》的方法進行了評價，使得質量監控的評價更科學、更加具有可操作性。

【關鍵詞】 硬度 t檢驗法 成對觀測

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.06.009

ISO/IEC 17025實驗室管理體系要求實驗室在日常工作中對檢測結果的準確性進行質量監控。質量監控活動的主要手段有實驗室間比對、人員比對、設備比對、標準物質檢測和同一樣品相關特性檢測等手段。在實驗室內部的監控過程中，使用標準物質檢測和人員、設備比對是簡單可行的。但是由于監控過程中實驗數據相對較少，如何將試驗數據歸納、處理、分析，正確地得出試驗結果是試驗成敗的關鍵。對已有產品標準或檢測方法標準規定了試驗誤差的項目，試驗結果分析相對簡單，否則，需要找出一種有效的可接受的方法。本文通過對金屬材料洛氏硬度檢測過程進行分析，介紹了t檢驗法和一種假設檢驗的標準評價方法，供實驗室內借鑒參考。

1 對洛氏硬度標準物質檢測結果評價

1.1 檢測過程

測量方法：GB/T 230.1-2009《金屬材料 洛氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》，本試驗溫度為26℃，測量儀器Zwick 4150洛氏硬度計，被測對象是標定值為62.7HRC的標準硬度塊。檢測人員在標準硬度塊上均勻地檢測6次硬度，第一點不計。

1.2 試驗結果

1.3 計算分析和評價

進行t檢驗時，首先按下式計算出t值：

式中：為標準物質某次測定值；為標準物質測定值的平均值；為測定次數；為標塊值。

根據給定顯著性水平和自由度，查t檢驗臨界值表得tαf，如果t值>tαf，則存在顯著性差異，否則不存在顯著性差異。本次試驗對標準硬度塊進行5次檢測，統計結果見表1。

在理化分析中，通常以95%的置信度為檢驗標準，即顯著性水平為5%，查得tαf=2.26，因此，t=1.364

2 洛氏硬度設備間比對結果的評價

2.1 檢測過程

理化室現有兩臺洛氏硬度計，分別為Zwick4150和沃伯特660RLD/R。現準備一個平整的試樣，同一檢測人員使用兩臺洛氏硬度計，分別在試樣上檢測10個點的硬度值。在檢測過程中，保證兩臺硬度計的檢測點均勻分布。

2.2 試驗結果

2.3 計算分析和評價

GB 3361-82《數據的統計處理和解釋在成對觀測值情形下兩個均值的比較》用于成對觀測值情形下兩個均值的比較。根據該標準的規定，對同一個體，其觀測條件不同，則稱它們是成對觀測值。在本比對中，樣品、測試人員、環境相同，測試設備不同，故符合成對觀測值的定義，適用于本標準的比較方法。

標準中規定了數據統計的方法和評價方法

計算公式與計算結果見表3。

結果評價方法如下：若

則拒絕兩臺設備檢測均值相等的假設，若

則接受兩臺設備檢測均值相等的假設。

根據標準GB 3361-82《數據的統計處理和解釋在成對觀測值情形下兩個均值的比較》規定，用t分布在95%的置信度下確定兩臺設備檢測均值比較結果。根據上表的計算結果

表明在顯著性水平5%下，接受兩臺設備檢測的洛氏硬度比對結果相等。

3 結論

使用t檢驗法對洛氏硬度標準硬度塊檢測進行了分析和評價，使用標準GB 3361-82《數據的統計處理和解釋在成對觀測值情形下兩個均值的比較》對兩臺洛氏硬度計間的比對結果進行了分析和評價。實驗結果證明，標準硬度塊值和檢測值之間無顯著性差異，兩臺設備之間的檢測結果也無顯著性差異，說明本實驗室所得到的金屬材料洛氏硬度檢測數據準確可靠。