超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定橡膠產(chǎn)品中4種秋蘭姆類硫化促進(jìn)劑含量

榮杰峰，毛樹(shù)祿，鐘堅(jiān)海，李軍法，黃秋蘭，

鄒　強(qiáng)1，張?jiān)?，陳學(xué)燦1

(1.泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建　泉州　362000；2.龍巖出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建　龍巖　364000)

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定橡膠產(chǎn)品中4種秋蘭姆類硫化促進(jìn)劑含量

榮杰峰1*，毛樹(shù)祿1，鐘堅(jiān)海2，李軍法1，黃秋蘭1，

鄒強(qiáng)1，張?jiān)?，陳學(xué)燦1

(1.泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建泉州362000；2.龍巖出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建龍巖364000)

摘要：建立了橡膠產(chǎn)品中4種秋蘭姆類硫化促進(jìn)劑(二硫化四芐基秋蘭姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋蘭姆(TMD)、福美雙-D12(Thiram D12)、二環(huán)戊亞甲基二硫化秋蘭姆(DPTD))的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。橡膠材料中的硫化促進(jìn)劑經(jīng)甲醇超聲多次提取，提取液離心過(guò)濾后以反相C18色譜柱為分離柱,甲醇和水作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，經(jīng)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。研究了不同色譜條件下目標(biāo)物質(zhì)的分離情況和不同提取溶劑對(duì)提取凈化效率的影響。在最優(yōu)化條件下，TMD和Thiram D12在0.002～1.000 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，其定量下限分別為0.001 0 mg/L和0.001 2 mg/L；TBZTD在0.100～10.000 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，定量下限為0.100 0 mg/L；DPTD在0.020～10.000 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，定量下限為0.020 0 mg/L。空白樣品在不同濃度水平的平均加標(biāo)回收率為82.7%～98.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.6%～7.0%。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏，可滿足橡膠產(chǎn)品中TBZTD，TMD，Thiram D12和DPTD的測(cè)試要求。

關(guān)鍵詞：秋蘭姆；硫化促進(jìn)劑；橡膠產(chǎn)品；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；檢測(cè)

硫化促進(jìn)劑是橡塑材料硫化工業(yè)中不可或缺的物質(zhì)，被廣泛用于鞋材橡塑制品中；秋蘭姆類硫化促進(jìn)劑是硫化促進(jìn)劑中非常重要的一類，包括一硫化秋蘭姆、二硫化秋蘭姆和多硫化秋蘭姆。……