淺析都勻市城市污水中總氮測定時實驗用水對測定的影響

楊睿 代虹鏡

摘要：在利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》測定水中總氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件要求較為苛刻，影響測定結果的因素較多，準確度不宜把握，從而對測量結果產生影響。因此，我在實際操作過程中對實驗用水進行了改變，分析其造成的影響。

關鍵詞：總氮；吸光度；誤差中圖分類號：G648文獻標識碼：B文章編號：1672-1578（2016）08-0037-021.水質中總氮的測定方法

隨著人類活動的加劇，越來越多的江河、湖泊、海灣由于受氮、磷等營養物質的污染而呈現出富營養化狀態，成為當今一大環境問題。總氮是國際公認的衡量水體富營養化程度的重要指標之一，因此，生活污水中氮含量的測定，對保護水體具有重要意義，是衡量污水是否達標排放的重要指標。目前測定水質中總氮的方法有多種，我主要采用以下的方法。

1.1堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測總氮

1.1.1原理。在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：

A=A220-2A275…………………………………………（1）

按A的值查校準曲線并計算總氮（以NO3-N計）含量。

1.2堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法分析步驟

1.2.1測定

1） 用無分度吸管取10.00mL試樣（CN超過100μg時，可減少取用量并加水稀釋至10mL）置于比色管中。

2） 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。

a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。

b.將比色管置于高壓蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg/cm2，此時溫度達120～124℃后開始計時。或將比色管置于家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。

c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。

d.加鹽酸（1+9）1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。

e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸光度A。

3） 試樣含懸浮物時，先按上述中a至d步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中e步驟繼續進行測定。

1.2.2校準

校準曲線的繪制

零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220-2As275 ………………………………………（2）

Ab=Ab220-2Ab275………………………………………（3）

Ar=As-Ab ……………………………………………… （4）

式中：AS220——標準溶液在220nm波長的吸光度；

AS275——標準溶液在275nm波長的吸光度；

Ab220——零濃度（空白）溶液在220nm波長的吸光度；

Ab275——零濃度（空白）溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應的NO3-N含量（微克）繪制校準曲線。

1.3堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法結果的表示

按式（1）計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮μg數，總氮含量CN（mg/L）按下式計算：

CN=m/V

式中： m——試樣測出含氮量，微克；

V——測定用試樣體積，mL。

2.污水中總氮測定時實驗用水的影響分析

2.1純水、煮沸30分鐘的純水和無氨水配制藥品的影響

2.1.1純水測定結果。用純水來配制校準系列硝酸鉀標準使用溶液，其他操作均相同，測得的數據如下圖：

2.1.2煮沸30min的純水的測定結果

用煮沸30min的純水來配制校準系列硝酸鉀標準使用溶液，其他操作均相同，測得的數據如下表2：

2.1.3二次全玻璃重蒸餾水（無氨水）

這種用水也是國家標準中所規定的實驗用水，二次全玻璃重蒸餾水來配制校準系列硝酸鉀標準使用溶液，其他操作均相同，測得的數據如下表3：

通過以上的對比實驗可知，在其他實驗條件相同的情況下，這幾種水以無氨水的精確度最高，因此為了提高總氮測定結果的準確度和精密度，建議用純度較高的水如新鮮的無氨水。試驗結果也表明，用煮沸30min的純水也可以用于一般的測定。