熒光光度法測定氧氟沙星的含量

吳軍平

摘 要：本文采用熒光分光光度法測定抗生素氧氟沙星，對氧氟沙星的熒光特性進行了研究。 氧氟沙星濃度在0.009 ～ 0.1 mg/mL范圍內與熒光強度呈良好的線性關系。該方法應用于測定膠囊中氧氟沙星的含量，結果與紫外方法測定結果一致。

關鍵詞：熒光分光光度法 氧氟沙星

一、引言

氧氟沙星分子式為C18H20FN3O4，對氧氟沙星濃度進行測定無論是在臨床上對用藥的指導還是在生產上出于質量控制的需要都是十分重要的。由于從化學結構（如圖1所示）看該藥物與同類藥物類似，可產生較強的熒光，故適合采用熒光分光光度法進行測定[1]

二、實驗方法

1.激發光譜和發射光譜的繪制

根據其激發光譜和發射光譜確定氧氟沙星的最大激發波長和最大發射波長。

2.標準曲線的繪制

測定最大發射波長處的熒光強度，以熒光強度IF對氧氟沙星標準溶液的濃度c作圖，得IF - c關系曲線，求出相應的線性回歸方程，以此作為定量分析氧氟沙星的依據。[2]

3.樣品測定

準確稱取氧氟沙星膠囊內容0.1g樣品于100mL燒杯中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液溶解后，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度。在熒光分光光度計上于最大發射波長處測定其熒光強度，根據線性回歸方程求出其濃度，并計算樣品中氧氟沙星的含量。

三、實驗和結論

本實驗對影響氧氟沙星熒光體系熒光強度的各種因素如溶液酸度、溫度、時間等進行了詳細研究。

溶液pH值對氧氟沙星熒光強度的影響（醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中）

氧氟沙星熒光強度隨時間的變化情況

溫度對氧氟沙星熒光強度的影響

實驗結果表明，室溫下，選擇pH 值為 4.2 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，并在藥品配制好2 h后開始測定。

1.氧氟沙星的激發光譜和發射光譜

按照實驗方法，由激發光譜可知氧氟沙星的最大激發波長λex為289.6nm。由發射光譜可知氧氟沙星的最大發射波長λem為491.2nm。

2.方法的分析特性

用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（PH=4.2）將氧氟沙星標準溶液分別稀釋成不同濃度的系列標準溶液，在選定的實驗條件下實驗。實驗表明，氧氟沙星標準溶液的濃度在0.009mg/mL～0.1mg/mL范圍內與其熒光強度呈良好的線性關系（如圖7所示），其線形回歸方程為： IF=12864c+207.22 （n=5，r=0.9995）。對濃度為0.02mg/mL的氧氟沙星進行11次平行測定的相對標準偏差為3.3 %。

3.樣品分析

應用本法對市售氧氟沙星膠囊（標示量0.1g/粒）和10mL的氧氟沙星注射液（標示量2g/ml）中的氧氟沙星含量進行測定，并與紫外分光光度法[1]所測定數據進行比較，結果見表2所示。

四、結論

本文采用熒光分光光度法測定喹喏酮類抗生素氧氟沙星，對氧氟沙星的熒光特性進行了研究。研究發現，該物質在醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH=4.2±0.2）介質中有很強的熒光，其最大激發波長和發射波長分別為289.6 nm、491.2nm，氧氟沙星濃度在0.009～0.1mg/mL范圍內與熒光強度呈良好的線性關系。該方法應用于測定膠囊中氧氟沙星的含量，結果與紫外分光光度法測定結果一致。該方法簡單、快捷、靈敏度高。[3]

參考文獻：

[1]陳云，陳國芳，李小慧等.紫外分光光度法測定氧氟沙星制劑的含量[J].中國藥科大學學報，1994，25（6）：339-342.

[2]宗莉，張秀芝，李康樂.氧氟沙星滴耳液的高效液相色譜分析和穩定性研究[J].中國醫院藥學雜志，1995，15（5）：213-217.

[3]管明英，楊永升.一階導數光譜法測定氧氟沙星滴眼液的含量[J].中國醫院藥學雜志，1996，16（4）：168-170.