直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用

蒙文飛 黃紫絢

摘 要：一般有色金屬分為輕金屬、重金屬、貴金屬和稀有金屬、砷、硼、硒、碲、硅這些金屬和非金屬元素之間，一般工業(yè)生產(chǎn)的范疇也包含在有色金屬金屬。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單，分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，也成為分析各種常見(jiàn)有色材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文對(duì)直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用作了淺談。

關(guān)鍵詞：直讀光譜儀 有色金屬分析 應(yīng)用

一、關(guān)于直讀光譜儀及其工作原理

近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單，分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見(jiàn)固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后由計(jì)算機(jī)處理，打印出各個(gè)元素的百分含量。

二、普通有色金屬分析法

有色金屬在狹義上是指以外的所有金屬鐵、錳、鉻、廣義上還包括金屬合金。一般有色金屬分為輕金屬、重金屬、貴金屬和稀有金屬、砷、硼、硒、碲、硅這些金屬和非金屬元素之間，一般工業(yè)生產(chǎn)的范疇也包含在有色金屬金屬。有色金屬的主要方法為分析和原子光譜法、x射線熒光法、掃描隧道法、原子質(zhì)譜和熱重量法。原子光譜法包括發(fā)射光譜法（AES），吸收光譜法（AAS）和熒光光譜法，可以做定性和定量分析，分析速度快，檢出限低、選擇性好。通常用于分析銣、銫等堿金屬和鎵、銦、鉈和稀散金屬，也可以分析半金屬，但靈敏度較低。發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確性主要是光源的影響，常見(jiàn)的直讀光譜儀火花或電弧作為激勵(lì)源，可以的鐵基、銅基、鈦和鎂基體合金成分分析、有能力的多元素同時(shí)檢測(cè)，用于廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、金屬加工、機(jī)械制造等領(lǐng)域。等離子電感耦合與高端設(shè)備（ICP）源，可以產(chǎn)生10000k高溫、高靈敏度和檢出限，通常為非金屬元素分析和跟蹤范圍的定量分析。吸收光譜和熒光分光光度法主要是精度影響霧化裝置主要是霧化的火焰和石墨爐原子單元?；鹧嬖踊呀?jīng)來(lái)了好，和石墨爐原子單元較低的檢出限更低。吸收光譜法的元素的選擇性好，和更少的干擾。射線熒光法是一種重要的無(wú)損分析方法，可以用于分析的動(dòng)態(tài)過(guò)程。其良好的再現(xiàn)性、散射線背景強(qiáng)度很小，高靈敏度分析。與原子光譜法、x射線熒光法矩陣的影響較大，可以表面和微量分析，分析影響散射光的元素和熒光效率檢測(cè)極限時(shí)將會(huì)增加。根據(jù)光的原理不同，分為波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜儀和能量色散兩種。前者主要用于定量分析實(shí)驗(yàn)室。后者沒(méi)有光譜系統(tǒng)，探測(cè)器可以接近原位分析的樣品，沒(méi)有高階衍射光譜干擾；在大多數(shù)情況下可以同時(shí)測(cè)定金屬元素內(nèi)容很容易現(xiàn)場(chǎng)做定性的判斷。與X射線管制備技術(shù)，半導(dǎo)體檢測(cè)技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的提高，便攜式X射線光譜儀在合金材料標(biāo)識(shí)、廢金屬回收、礦石勘探，品位控制、寶石鑒定、環(huán)境和土壤中重金屬的檢測(cè)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。掃描隧道顯微鏡方法對(duì)材料表面原子分辨率，通常與電子探針、光電子能譜，和俄歇電子能譜分析，分析表面電子分銷(xiāo)和能級(jí)結(jié)構(gòu)，更多的研究特種合金表面的階段和催化過(guò)程。原子質(zhì)譜光源和相同的發(fā)射光譜法，不僅可以用于超痕量分析，同位素測(cè)量、靈敏度最高的和最低檢出限。熱重分析確定分解組件和灰分，并用于研究高溫下的物理和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。儀器用于有色金屬分析主要是原子發(fā)射光譜儀、x射線熒光光譜儀對(duì)現(xiàn)場(chǎng)條件分析、原子吸收光譜儀和icp-ms用于定量分析實(shí)驗(yàn)室。

三、直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用

（一）原理

光譜分析是一種比較的方法。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)繪制曲線分析被測(cè)量的元素。其工作原理：樣品是光源激發(fā)，進(jìn)入射狹縫到達(dá)光柵上色散成光譜，對(duì)光電倍增管光電流的影響（即光能轉(zhuǎn)化為電能）。通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換，測(cè)量特征譜線強(qiáng)度，精確計(jì)算樣品中的每個(gè)元素的內(nèi)容。

（二）分析方法簡(jiǎn)介

樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)制備后，被固定在激發(fā)臺(tái)的分析架上，它的部分分析表面將顯露在電極上方，并且使用分析面密封火花室。發(fā)生器（也稱(chēng)為"光"）與電極之間的表面產(chǎn)生周期持續(xù)的火花，在孤立的電離原子發(fā)射的形式分析與光的特性。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)積分，儀器，放電發(fā)出的光線轉(zhuǎn)換成積分強(qiáng)度在當(dāng)前計(jì)時(shí)器來(lái)收集他們的最終值由計(jì)算機(jī)，然后計(jì)算每個(gè)元素的濃度。

第一，用預(yù)做的工作曲線分析儀器生產(chǎn)廠家提前制作工作曲線的分析根據(jù)每個(gè)類(lèi)的實(shí)際樣品的分析，選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€分析，分析前必須規(guī)范操作，只要標(biāo)準(zhǔn)化成功，就可以進(jìn)行樣品分析。校準(zhǔn)樣品提供，但必須使用隨機(jī)配備的設(shè)備標(biāo)樣來(lái)校正，由于進(jìn)口樣品的標(biāo)準(zhǔn)化是昂貴的，和很難購(gòu)買(mǎi)到相同的標(biāo)準(zhǔn)樣本，將儀器的正常使用麻煩，現(xiàn)在我們根據(jù)每個(gè)元素的樣品在測(cè)試內(nèi)容的范圍，選擇與被測(cè)樣品合金系列的范圍和內(nèi)容的每個(gè)元素的樣品在測(cè)試內(nèi)容廣泛的一些國(guó)內(nèi)原型中的每個(gè)元素工作曲線工具建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線（類(lèi)型）進(jìn)行樣本分析。

第二，用類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析在使用類(lèi)標(biāo)曲線時(shí)，需要選擇合適的分析工作曲線進(jìn)行分析，并且每班根據(jù)實(shí)際的分析樣品，在分析前必須進(jìn)行類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化校正操作，在進(jìn)行試樣分析的前提是必須要校正成功。同時(shí)，也可也可利用內(nèi)控標(biāo)（做均勻度檢查；工藝接近生產(chǎn)樣品；要有準(zhǔn)確的含量值）進(jìn)行日常分析操作必須要進(jìn)行檢查儀器分析準(zhǔn)確性。

（三）光譜試樣的制備

為了使光譜分析結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么一定要切去試樣用切樣機(jī)（車(chē)床）試樣的端部的2毫米勿沾污，并且待激發(fā)，這樣可以，防止試樣留有夾雜物。樣品制備樣品應(yīng)該均勻，無(wú)氣孔，無(wú)夾渣，具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理，這幾類(lèi)合金屬于軟質(zhì)樣品，必須進(jìn)行車(chē)削表面，車(chē)好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測(cè)，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔完全覆蓋，以保證激發(fā)室不漏氣，試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

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