聚二乙二醇十六烷基醚單丙烯酸酯/氧化石墨烯復(fù)合定型相變材料的制備及表征

張興祥，李樹芹，陳　賽，裴東方（天津工業(yè)大學(xué)先進(jìn)纖維與儲(chǔ)能技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津　300387）

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聚二乙二醇十六烷基醚單丙烯酸酯/氧化石墨烯復(fù)合定型相變材料的制備及表征

張興祥，李樹芹，陳賽，裴東方
（天津工業(yè)大學(xué)先進(jìn)纖維與儲(chǔ)能技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300387）

摘要：利用溶液共混法制備了聚二乙二醇十六烷基醚單丙烯酸酯/氧化石墨烯（PC16E2AC/GO）復(fù)合定型相變材料.通過SEM、DSC和TG對(duì)復(fù)合材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、熱性能和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究.結(jié)果表明：GO的加入能顯著提高PC16E2AC梳狀聚合物相變材料的定型性，當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料具有較高的熱焓值、良好的熱穩(wěn)定性和熱定型性.該GO含量的復(fù)合相變材料不僅在遠(yuǎn)高于PC16E2AC熔融溫度的條件下可保持良好的形態(tài)，而且經(jīng)85℃恒溫?zé)崽幚?00 min后沒有出現(xiàn)PC16E2AC的滲漏.此外，300次冷熱循環(huán)測試證實(shí)其具有良好的熱循環(huán)穩(wěn)定性.

關(guān)鍵詞：聚合物相變材料；定型相變材料；梳狀聚合物；GO改性

太陽能及熱能是一種清潔無污染的綠色能源，但受到外部環(huán)境的影響，其大規(guī)模開發(fā)和利用仍存在重大困難.相變材料作為一種潛熱存儲(chǔ)材料因具有較高的能源存儲(chǔ)密度和以接近定溫的方式儲(chǔ)放熱量的優(yōu)點(diǎn)而受到人們的廣泛關(guān)注，目前已在太陽能利用[1- 2]、節(jié)能建筑[3-4]、智能纖維及服裝[5-7]等方面有所應(yīng)用.而固-液相變材料作為目前研究最多、應(yīng)用最廣的一類相變材料，雖然具有相變焓較高、熔點(diǎn)穩(wěn)定、可循環(huán)使用性良好等優(yōu)點(diǎn)，但在其相變過程中會(huì)出現(xiàn)液體易泄漏的問題，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用.因此通過對(duì)相變材料改性制備定型相變材料，成為新的研究熱點(diǎn).

定型相變材料通常是指在發(fā)生相變過程中保持原有形態(tài)不變的一類相變材料[8].目前，定型相變材料主要分為聚合物基定型相變材料和共混定型相變材料.聚合物基定型相變材料通常是指將相變儲(chǔ)熱單元通過共價(jià)鍵的形式接枝到聚合物骨架上從而制備定型相變材料，例如，將聚乙二醇（PEG）接枝到纖維素骨架上[9]，烷基側(cè)鏈接枝到殼聚糖骨架上[10]，以及正烷醇和脂肪酸接枝到聚苯乙烯骨架上[11]等.共混定型相變材料通常是指將相變材料與有機(jī)或無機(jī)介質(zhì)通過共混法制備的復(fù)合定型相變材料.常見的有機(jī)介質(zhì)如丙烯酸樹脂[12]、聚甲基丙烯酸乙酯[13]等；常見的無機(jī)介質(zhì)如多孔材料硅藻土[14]、活性炭[15]、多孔硅[16]和碳基材料膨脹石墨[17-18]、碳納米管[19]等.

氧化石墨烯（GO）因自身較大的比表面積而具有較強(qiáng)的物理吸附作用，近年來在固-液相變材料的定型改性方面受到廣泛關(guān)注[20]. Wang等[21]報(bào)道了PEG/GO復(fù)合相變材料，研究發(fā)現(xiàn)該復(fù)合物在PEG的熔融溫度以上可保持形態(tài)穩(wěn)定.這是因?yàn)镚O具有較大的比表面積，對(duì)PEG具有較好的吸附作用，以及PEG和GO中羥基和羧基形成的氫鍵作用，有效改善了PEG的定型性.此外，該復(fù)合物在160℃下具有良好的熱穩(wěn)定性，而熔融溫度隨PEG與GO的比例變化有所起伏. Qi等[22]也研究了PEG/GO復(fù)合相變材料的定型性，其中GO含量較低，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%～8%之間.研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，該復(fù)合相變材料的定型性已顯著提高；當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)4%時(shí)，復(fù)合物可在150℃保持形狀穩(wěn)定.而梳狀聚合物因具有特殊的鏈結(jié)構(gòu)，能夠兼具主鏈和側(cè)鏈的優(yōu)異性能，除了用作水煤漿分散劑[23]和藥物釋放緩釋劑[24]外，其在相變材料方向的應(yīng)用也日益凸顯[25-26].因此，本實(shí)驗(yàn)選取GO對(duì)已經(jīng)成功制備的梳狀聚合物相變材料PC16E2AC進(jìn)行定型改性，制備定型聚合物相變材料，并對(duì)該相變材料的定型效果和熱穩(wěn)定性等進(jìn)行了研究.

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

試劑：聚二乙二醇十六烷基醚單丙烯酸酯（PC16E2AC），實(shí)驗(yàn)室制備；氧化石墨烯（GO），實(shí)驗(yàn)室制備；N，N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品；甲苯，分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司產(chǎn)品.

儀器：差示掃描量熱儀（DSC），DSC-7型，Perkin-Elmer公司產(chǎn)品；熱重分析儀（TG），STA409 PC/PG型，Netzsch公司產(chǎn)品；場發(fā)射可變壓力掃描電子顯微鏡（SEM），Hitachi S-4800型，日本日立公司產(chǎn)品.

1.2 PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料的制備

PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料由溶液共混法制備，其中PC16E2AC由自由基聚合法制備[26]，GO由Hummers法制備[27-28].首先將GO粉末放入DMF中，超聲分散0.5 h以形成均勻懸濁液.然后在75℃、磁力攪拌條件下將GO懸濁液緩慢滴入PC16E2AC的甲苯溶液中.混合溶液在100℃蒸餾直到獲得PC16E2AC/GO復(fù)合物.最后，在30℃條件下將混合物干燥至恒重.其中GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、3%、5%和8%，為便于區(qū)分，命名為PC16E2AC/GO-x，其中x代表GO的含量.

1.3表征

熱定型性能分析：①不同溫度下樣品熱定型性分析：將待測樣品壓成規(guī)格為直徑×厚度= 12 mm×1 mm的圓片，將待測圓片放置在真空干燥箱內(nèi)，在設(shè)定溫度下保溫10 min，觀察圓片尺寸變化，測定樣品熱定型性能.測試溫度范圍為25～105℃，升溫間隔為20℃.②相同溫度不同熱處理時(shí)間下樣品熱定型性分析：將待測樣品壓成規(guī)格為直徑×厚度=12 mm×1 mm的圓片，將待測圓片放置在真空干燥箱內(nèi)，在85℃下分別保溫20 min、40 min、60 min、80 min和100 min，觀察樣品尺寸變化，測試樣品熱定型性能.

熱循環(huán)性能測試：采用升-降溫?zé)崤_(tái)對(duì)樣品熱循環(huán)性能進(jìn)行測試.將待測樣品放置在熱臺(tái)上，按如下程序?qū)悠愤M(jìn)行升降溫?zé)嵫h(huán)測試：首先，以20℃/ min的升溫速率從0℃加熱到60℃，再以20℃/min的降溫速率從60℃降到0℃，一次升溫和一次降溫記為一個(gè)循環(huán)過程，分別對(duì)樣品進(jìn)行1次和300次熱循環(huán)測試.采用DSC測試樣品熱處理前后熱性能的變化.

2　結(jié)果與表征

2.1 PC16E2AC/GO復(fù)合物的SEM照片分析

PC16E2AC/GO復(fù)合物中GO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%、1%、3%、5%和8%.其中PC16E2AC自身為白色，隨著GO含量的增加，復(fù)合物的顏色由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)的棕色變質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)的黑色，GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%和8%時(shí)顏色逐漸加深.

圖1為不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的SEM照片.

由圖1可以發(fā)現(xiàn)，GO加入前后復(fù)合物的SEM照片明顯不同：純PC16E2AC在微觀狀態(tài)下相對(duì)分散，呈現(xiàn)大小不一的塊狀；而加入GO后，其片層結(jié)構(gòu)所帶來的較大的表面張力和毛細(xì)作用力使GO片層表面吸附PC16E2AC，并借助GO片層結(jié)構(gòu)的支撐作用使其緊湊的堆砌在一起.

2.2 PC16E2AC/GO復(fù)合物的定型性分析

圖2為具有相同尺寸的PC16E2AC/GO復(fù)合物在不同溫度下的熱定型性數(shù)碼照片.

為檢測PC16E2AC的定型性，本文對(duì)不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物在不同溫度和相同溫度不同熱處理時(shí)間下進(jìn)行了熱定型性測試.從圖2中可以看出，GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%即純PC16E2AC時(shí)，其熱定型性最差，在高于其熔融溫度即35℃后開始熔化，呈現(xiàn)明顯的固-液相變過程，在溫度達(dá)到45℃時(shí)，原有形狀已完全破壞.而在加入不同含量的GO后，明顯可以觀察到其定型性有所改善，且隨著GO含量的增加，PC16E2AC/GO復(fù)合物定型性顯著提高.當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于3%，PC16E2AC/GO復(fù)合物在65℃時(shí)開始析出PC16E2AC，但仍然保持原有形狀；當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，PC16E2AC在105℃才開始析出，遠(yuǎn)高于其自身的熔融溫度.當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到8%時(shí)，PC16E2AC/ GO復(fù)合物在所測溫度范圍內(nèi)，均能保持樣品的原有形狀，表明該復(fù)合物具有良好的定型性. GO能夠提高聚合物的定型性是因?yàn)槠渥陨淼钠瑢咏Y(jié)構(gòu)使其具有較大的比表面積，因而具有較強(qiáng)的吸附力，同時(shí)片層之間的微小空隙產(chǎn)生毛細(xì)作用力，可以有效地將PC16E2AC吸附在GO表面，從而達(dá)到定型效果.

圖1　不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM micrographs of PC16E2AC/GO composite with different GO contents

圖2　不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物在不同溫度下的定型性數(shù)碼照片F(xiàn)ig.2 Digital photos of shape-stability of PC16E2AC/GO composites with different GO contents at various temperatures

為進(jìn)一步表征PC16E2AC/GO復(fù)合物的熱定型性，本文測試了相同溫度不同熱處理時(shí)間的復(fù)合物熱定型性.

圖3為復(fù)合物在85℃下經(jīng)過不同時(shí)間熱處理后的數(shù)碼照片.由圖3可以看出，GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%和8%時(shí)PC16E2AC/GO復(fù)合物在85℃條件下均可保持初始形狀長達(dá)100 min.由此表明當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，PC16E2AC/GO復(fù)合物相變材料即可兼具較高的定型溫度和較長的定型持續(xù)時(shí)間，極大的拓展了PC16E2AC梳狀相變聚合物的應(yīng)用范圍.

圖3　GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%和8%時(shí)PC16E2AC/GO復(fù)合物在85℃條件下的定型持續(xù)性數(shù)碼照片F(xiàn)ig.3 Digital photos of shape-stability persistance of PC16E2AC/GO composites with 5% and 8% GO at 85℃

2.3 PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料的DSC分析

圖4為不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料的DSC曲線，其中GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%、1%、3%、5%和8%，相應(yīng)數(shù)據(jù)如表1所示.

圖4　不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的DSC曲線Fig.4 DSC curves of PC16E2AC/GO composites with different GO contents

表1　不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的DSC和TG數(shù)據(jù)Tab.1 DSC and TG data of PC16E2AC/GO with different GO contents

由圖4可以看出，不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物與PC16E2AC一樣，均出現(xiàn)明顯的熔融峰和結(jié)晶峰，表明其均具有相變行為.結(jié)合表1中的數(shù)據(jù)可知，GO含量的增加使PC16E2AC/GO復(fù)合物的熱焓值有所降低，這是因?yàn)镚O含量的增加使得PC16E2AC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所降低.此外，PC16E2AC/GO復(fù)合相變材料的熔融溫度向高溫方向有少量移動(dòng)，而結(jié)晶溫度向低溫方向有少許偏移，這可能是由于GO納米尺寸的片層結(jié)構(gòu)引起的.

2.4 PC16E2AC/GO復(fù)合定型相變材料的TG分析

圖5為不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的TG曲線，相應(yīng)數(shù)據(jù)如表1所示.

圖5　不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的TG曲線Fig.5 TG curves of PC16E2AC/GO composites with different GO contents

相變材料的熱穩(wěn)定性是影響其使用性的一個(gè)重要因素，因此對(duì)不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物進(jìn)行熱穩(wěn)定性測試是十分必要的.由圖5中曲線可以看出，所有試樣均呈現(xiàn)一個(gè)失重階段，且5條曲線基本重合.結(jié)合表中數(shù)據(jù)進(jìn)一步分析可以發(fā)現(xiàn)，不同GO含量的PC16E2AC/GO復(fù)合物的起始分解溫度均高于PC16E2AC自身的分解溫度即362℃.且隨著GO含量的增加，PC16E2AC/GO復(fù)合物的熱穩(wěn)定性有所增強(qiáng)，這表明PC16E2AC/GO復(fù)合物均具有較好的穩(wěn)定性.

2.5 PC16E2AC/GO復(fù)合物相變材料的耐熱循環(huán)性分析

圖6為PC16E2AC/GO-5%經(jīng)過不同熱循環(huán)次數(shù)后的DSC曲線，相應(yīng)數(shù)據(jù)如表1所示.

圖6　PC16E2AC/GO-5%經(jīng)過不同熱循環(huán)次數(shù)后的DSC曲線Fig.6 DSC curves of PC16E2AC/GO-5% after different thermal cycles

相變材料的耐熱循環(huán)性是影響其使用壽命的重要因素，因此選取PC16E2AC/GO-5%試樣進(jìn)行了冷熱循環(huán)測試，測試溫度區(qū)間為-20～80℃，測試次數(shù)分別為1次和300次.結(jié)合圖6中的曲線及表1中的數(shù)據(jù)可以看出，PC16E2AC/GO-5%試樣在經(jīng)過300次冷熱循環(huán)后，其相變焓和熔融溫度仍分別保持在70 J/g和36℃左右，表明PC16E2AC/GO復(fù)合物具有較好的耐熱循環(huán)性.

3　結(jié)論

通過與GO共混后PC16E2AC的定型性有了明顯提高：當(dāng)GO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，復(fù)合物具有較好的定型性和較高的熱焓值. PC16E2AC/GO-5%在85℃條件下可維持其形狀長達(dá)100 min，相變焓高達(dá)70 J/g，且在經(jīng)過300次冷熱循環(huán)后熱焓值基本沒有損失，極大地?cái)U(kuò)展了PC16E2AC的應(yīng)用范圍.

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Preparation and characterization of poly（diethylene glycol hexadecyl ether acrylate）/ graphene oxide composite shape-stabilized phase change materials

ZHANG Xing-xiang，LI Shu-qin，CHEN Sai，PEI Dong-fang
（Key Laboratory of Advanced Fiber and Energy Storage Technology，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

Abstract：Poly（diethylene glycol hexadecyl ether acrylate）/graphene oxide（PC16E2AC/GO）composite-shape stabilized phase change materials was prepared by the solution blending method. The morphology and structure，phase change behavior and thermal stability of PC16E2AC/GO were characterized by scanning electron microscope （SEM），differential scanning calorimetry（DSC）and thermal gravimetric analysis（TG）. The results show that the addition of GO can significantly improve the shape stability of PC16E2AC. When the content of GO is 5%，the PC16E2AC/GO composite material has high heat enthalpy，good thermal stability and thermal stability. The composite phase change materials with 5% GO appears can maintain a good shape above the melting temperature of PC16E2AC and no leakage of PC16E2AC appears after 100 min treatment at 85℃. In addition，good thermal cycling stability is possessed which is approved by 300 times of hot and cold cycle tests.

Key words：polymer phase change materials；shape-stabilized phase change materials；comb like polymer；GO modification

通信作者：張興祥（1962—），男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)楣δ懿牧? E-mail：zhangtjpu@hotmail.com

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（515731375）

收稿日期：2016-01-07

DOI：10.3969/j.issn.1671-024x.2016.02.001

中圖分類號(hào)：TQ316.337

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1671－024X（2016）02－0001－06