99氧化鋁大尺寸陶瓷板燒成工藝的研究

薛志崗

摘 要 本文通過對99氧化鋁陶瓷燒成過程的分析以及對高溫隧道電窯的調(diào)整，得到合理的燒成工藝，并通過對常規(guī)產(chǎn)品φ450mm×28mm圓板的燒成試驗驗證，大大提高了圓板的燒成合格率。

關(guān)鍵詞 99氧化鋁陶瓷；燒成工藝；開裂

0 前 言

99氧化鋁大尺寸陶瓷板主要應(yīng)用于90年代新起的新型化學(xué)機械拋光設(shè)備中的陶瓷承載盤，用于承載待拋光的硅圓晶片。CMP技術(shù)的概念是1965年由Monsanto首次提出。該技術(shù)最初是用于獲取高質(zhì)量的玻璃表面，如軍用望遠(yuǎn)鏡等。1988年IBM開始將CMP技術(shù)運用于4MDRAM 的制造中，而自從1991年IBM將CMP成功應(yīng)用到64MDRAM 的生產(chǎn)中以后，CMP技術(shù)在世界各地迅速發(fā)展起來。隨著CMP技術(shù)的發(fā)展，CMP技術(shù)已經(jīng)成為最好也是唯一的可以提供在整個硅圓晶片上全面平坦化的工藝技術(shù)，CMP技術(shù)的進步已經(jīng)直接影響著集成電路的發(fā)展。而且CMP技術(shù)的應(yīng)用也從半導(dǎo)體工藝拓展到薄膜存儲磁盤、微電子機械系統(tǒng)、陶瓷、機械模具、精密閥門、光學(xué)玻璃、金屬材料等表面加工領(lǐng)域。

隨著CMP技術(shù)越來越廣泛的應(yīng)用，氧化鋁陶瓷載盤的需求也越來越大，而且其尺寸也越來越大，從剛開始的φ204mm，逐漸增加到現(xiàn)在的φ485mm、φ547mm等，圓板的尺寸越來越大，相應(yīng)的圓板的燒成就越來越困難：首先，窯爐的尺寸要相應(yīng)的增大，窯爐尺寸的增大導(dǎo)致窯內(nèi)溫度的不均勻，大尺寸窯具高溫易變形等問題；產(chǎn)品本身尺寸的增大，導(dǎo)致其在窯內(nèi)溫度推進過程中前后溫差的增加，更容易使產(chǎn)品開裂。

因此，本文通過分析陶瓷的燒成過程，對現(xiàn)有的隧道窯進行溫度曲線設(shè)定、窯內(nèi)氣流控制以及裝燒方法選擇，以實現(xiàn)控制大型圓板產(chǎn)品燒成開裂缺陷。

1 99氧化鋁陶瓷板生產(chǎn)工藝流程

本文按照冷等靜壓成型方式，在高溫隧道電窯中疊裝燒成的方式進行試驗，其制作的工藝流程見圖1。

2 99氧化鋁陶瓷產(chǎn)品燒成過程分析

99氧化鋁陶瓷配方中主要添加少量的高嶺土、輕質(zhì)碳酸鎂、煅燒滑石等，添加量很低，在燒成過程中礦物的分解和失水等影響因素可以忽略不計。如圖2所示，為99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度關(guān)系曲線，每個溫度點樣品保溫2h，根據(jù)曲線，99氧化鋁的燒成可以分為以下幾個階段。

第一階段：20℃～1 150℃左右，產(chǎn)品失去水分，產(chǎn)品內(nèi)有機物揮發(fā)、分解、氧化等逐漸燒失而坯體內(nèi)部又未產(chǎn)生液相，晶粒之間只是單純的接觸而沒有相互鍵聯(lián)，產(chǎn)品沒有燒成收縮，此時產(chǎn)品處于基本無強度階段，輕微的外在作用力都會使產(chǎn)品產(chǎn)生開裂等缺陷。

第二階段：1 150℃～1 450℃左右，產(chǎn)品內(nèi)部晶粒之間開始發(fā)生位移、鍵聯(lián)，少量液相量也同時產(chǎn)生，此時產(chǎn)品有一定的強度和蠕變性，對外界作用力的抵抗能力大大提高，而且此階段收縮不明顯，收縮在7%左右，此階段可以快速升溫。

第三階段：1 450℃～1 600℃左右，產(chǎn)品的收縮急劇增大，尤其在1 450℃～1 550℃之間，此階段需要緩慢升溫，使產(chǎn)品有足夠的時間收縮。

第四階段：保溫階段，與小尺寸產(chǎn)品相比，大尺寸產(chǎn)品需要更長的保溫時間，讓產(chǎn)品充分燒結(jié)。

第五階段：降溫階段，由于氧化鋁在高溫階段具有蠕變性，蠕變點之前的快速降溫，會使產(chǎn)品產(chǎn)生應(yīng)力松弛，產(chǎn)品受到的應(yīng)力很小，但是蠕變點前過快的降溫速度會導(dǎo)致其在降至常溫后產(chǎn)生殘余應(yīng)力，導(dǎo)致產(chǎn)品炸裂。

3 大型99氧化鋁陶瓷板燒成工藝的設(shè)定

通過對99氧化鋁陶瓷燒成過程分析，主要對第一階段進行重點調(diào)整，其余階段燒成狀況作相應(yīng)的調(diào)整。由于隧道窯為連續(xù)式窯爐，其溫度曲線的調(diào)整是通過調(diào)整一區(qū)溫度、煙囪開關(guān)程度、窯車裝載量等來控制。圖3為高溫隧道電窯的示意圖，窯車推進速度為20cm/h。

根據(jù)窯爐的結(jié)構(gòu)和99氧化鋁瓷板的燒成過程分析：先設(shè)定一般產(chǎn)品的燒成曲線，并在其基礎(chǔ)上進行修改調(diào)整；調(diào)整煙囪的開關(guān)、窯內(nèi)裝載量來調(diào)整預(yù)熱帶的溫度。觀察圓板開裂的具體特征，如開裂面表面特征、開裂位置等。圖4為各區(qū)溫度的幾次調(diào)整：曲線1為一般產(chǎn)品的燒成曲線；曲線2將一區(qū)至四區(qū)溫度一次上調(diào)了50℃、100℃、100℃、50℃，七區(qū)上調(diào)至1 590℃，加快了1 150℃～1 450℃之間的燒成速度，減慢了1 450℃～1 600℃之間的燒成速度；曲線3為最終燒成曲線，與曲線2相比，曲線3將一區(qū)溫度降低至1 000℃，其余不變。

在調(diào)整溫度曲線的同時，也相應(yīng)的調(diào)整了煙囪的開關(guān)、窯車裝載量等，以連續(xù)生產(chǎn)的φ450mm×28mm（坯體尺寸）圓板作為研究對象，觀察在調(diào)整過程中，圓板的燒成情況。表1為圓板燒成工藝及燒成結(jié)果。

4 燒成結(jié)果分析

（1）對比2#燒成工藝與1#燒成工藝：曲線2在曲線1的基礎(chǔ)上，根據(jù)99氧化鋁陶瓷燒成收縮與溫度的關(guān)系，適當(dāng)加快了1 150℃～1 450℃之間的燒成速度，減慢了1 450℃～1 600℃之間的燒成速度，使得圓板燒成中期開裂（斷面接近光滑）明顯減少，但燒成前期開裂沒有改善；

（2）對比3#燒成工藝與2#燒成工藝：考慮到燒成前期開裂占比較大，將離一區(qū)較近的2#煙囪關(guān)閉，調(diào)節(jié)1#煙囪，使進窯口有微弱熱氣流，將排膠溫度提前，降低了一區(qū)之前的溫度梯度，圓板燒成前期開裂明顯降低，且開裂裂紋寬度明顯減小，需浸紅檢驗。說明燒成前期圓板內(nèi)部的熱應(yīng)力大大降低；

（3）對比4#燒成工藝與3#燒成工藝：由于仍然有15%左右的圓板存在開裂，而經(jīng)過調(diào)整煙囪，已經(jīng)使預(yù)熱帶達(dá)到最佳狀態(tài)，結(jié)合開裂圓板的位置特征（最上面一塊易開裂），分析是圓板離一區(qū)硅碳棒太近，硅碳棒發(fā)熱量過大，導(dǎo)致圓板局部應(yīng)力過大、開裂。通過對一區(qū)硅碳棒輸出功率的調(diào)整，最終確定溫度為1 000℃時，圓板基本上不會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象；

（4）對比5#燒成工藝與4#燒成工藝：由于產(chǎn)品種類繁多，窯爐的裝載情況也存在相應(yīng)的變化，可能會出現(xiàn)裝載高度過低的現(xiàn)象。試用設(shè)定的裝燒方法試驗， 經(jīng)過一個周期的燒成試驗后，發(fā)現(xiàn)圓板前端偶爾會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，說明過低的裝載高度，會使窯內(nèi)熱氣流流動加速，對圓板造成熱沖擊，若超過圓板的承受極限，則會導(dǎo)致開裂。

5 結(jié) 論

通過對99氧化鋁陶瓷產(chǎn)品燒成過程的分析以及對窯爐結(jié)構(gòu)的分析，得到了合理的99瓷圓板的燒成工藝。

（1）各區(qū)溫度的設(shè)定，滿足1 150℃～1 450℃相對較快升溫，快速通過燒成收縮相對較小的階段，1 450℃～1 600℃較慢升溫，保證燒成收縮較大的溫區(qū)溫度梯度較小，在降低燒成時間的同時，解決了燒成中期開裂的問題。

（2）調(diào)節(jié)煙囪開關(guān)，關(guān)閉離一區(qū)較近的2#煙囪，調(diào)節(jié)1#煙囪，使熱氣流延伸至進窯口，降低了預(yù)熱帶的溫度梯度，拉長了排膠溫區(qū)，使圓板能夠緩慢排膠，大大降低了圓板燒成前期的開裂。

（3）在裝載量問題上，進行部分試驗，如果遇到裝載過低的情況時，應(yīng)及時規(guī)避此類開裂風(fēng)險。

參 考 文 獻

[1]童志義.CMP設(shè)備市場及技術(shù)現(xiàn)狀[J].電子工業(yè)專用設(shè)備.2002（01）：53-58

[2]李世普.特種陶瓷工藝學(xué)[M].武漢工業(yè)大學(xué)出版社.1990