原子吸收法測定鐵礦石中的錳

摘 要：提出了原子吸收法測定鐵礦石中的錳，試驗表明：試樣宜用10mL濃鹽酸， 10mL氫氟酸和2mL高氯酸濕法分解，方法檢出限為0.010mg/L.加標回收率為99.3%-101.6%，并與國家標準方法和地礦部方法所測結果進行比對，結果令人滿意。

關鍵詞：原子吸收法；鐵礦石；錳

錳作為鐵礦石伴生元素通常只有少量存在，但在冶煉過程中可以提高鋼鐵質量，其含量達到一定水平時可以綜合利用，因此，準確測定錳的成分含量，對鐵礦石的綜合評價和綜合利用是很重要的。

鐵礦石的分解方法通常有酸溶和堿溶兩種[ 1-4 ]，目前國內測鐵礦石中的錳，一方法采用氫氧化鉀-過氧化鈉堿融水浸提，硝酸酸化，置備母液，用高碘酸鉀光度法測定錳，該方法分析步驟冗繁，分析流程長。另一方法采用鹽酸和硝酸分解式樣，蒸發至二氧化硅脫水后，加鹽酸溶解，過濾，將殘渣灰化灼燒再酸溶制備溶液和前面濾液合并制成母液，用原子吸收法測定錳。其過程繁雜。本法采用鹽酸-氫氟酸-高氯酸濕法分解樣品，原子吸收法測定樣品。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

日立Z-2300型火焰原子吸收光譜儀，儀器原裝錳空心陰極燈。

錳標準貯備溶液（1g/L）：準確稱取光譜純金屬錳1.0000g于250mL燒杯中，加入20mL1+1鹽酸，待加熱完全溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

錳標準溶液（50mg/L）：準確吸取錳標準貯備溶液（1g/L）10mL于200mL容量瓶，加入10mL濃鹽酸，用蒸餾水沖至刻度，搖勻。

試劑均為分析純，試驗用水均為二次蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

波長279.5nm，燈電流7.5mA，狹縫0.2nm，空氣-乙炔燃氣，燃氣流量2.0L/min，氧氣壓力160KPa，氧氣流量15.0L/min，燃燒頭高度7.5nm，清洗時間5s，測量時間3.0s，儀器采用峰面積積分計算樣品含量，儀器自動扣除空白。

1.3 試驗方法

稱取0.2000g樣品于30mL聚四氟乙烯坩堝中，加少許水潤濕樣品，加入10mL濃鹽酸，在電熱板上低溫加熱約30min，加入10mL氫氟酸和2mL高氯酸，繼續在電熱板上加熱至樣品分解完全直至冒白煙，取下稍冷，用純水吹洗坩堝壁，在電熱板上加熱至白煙冒盡，準確加入5mL濃鹽酸，待溶液清亮后取下冷卻，移入50mL容量瓶中，搖勻。在儀器工作條件下進行測定。

2 結果與討論

2.1 工作條件的優化選擇

通過對含被測分析元素溶液進行測定，觀察分析線的峰形和干擾情況，確定了錳的分析線為279.5nm，狹縫0.2nm，燈電流7.5mA，燃氣流量2.0L/min，氧氣壓力160KPa，氧氣流量15.0L/min，燃燒頭高度7.5nm，清洗時間5s，測量時間3.0s。

2.2 鹽酸-氫氟酸-高氯酸用量

通過調整鹽酸-氫氟酸-高氯酸不同加入比例，發現加入10mL濃鹽酸，10mL氫氟酸和2mL高氯酸，吸光值最穩。

2.3 溶液酸度影響

通過對不同酸度溶液對比測量，發現10%的鹽酸介質條件下，吸光值最穩。

2.4 工作曲線

準確分取錳標準溶液（50 mg/L） 0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL于100mL容量瓶中，加入10mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，在儀器條件下進行測定。

結果表明：錳在0-10 mg/L L范圍內，吸光度A與濃度C呈線性關系，線性回歸方程為y=18.935x-0.033相關系數為0.9998。

2.5 檢出限，精密度及加標回收試驗

按試驗方法對12份空白溶液進行測定，其3倍標準偏差為方法的檢出限，得到錳的檢出限為0.010mg/L。

按試驗方法對國家標準樣品進行處理，按儀器工作條件對樣品溶液進行10次重復測定，精密度結果如下：GBW07218標準值為0.028%，測定值為0.027%，RSD值為0.49%；GBW07222標準值為0.193%，測定值為0.193%，RSD值為0.12%；GBW07223標準值為0.096%，測定值為0.095%，RSD值為0.31%。

為驗證方法準確性，對樣品進行加標回收試驗，所得結果如下：GBW07218標準加入量5.00 mg.L-1，回收量5.08 mg.L-1，回收率101.6%；GBW07222標準加入量1.50 mg.L-1，回收量1.49 mg.L-1，回收率99.3%； GBW07223標準加入量3.00 mg.L-1，回收量3.02 mg.L-1，回收率100.7%。

2.6 樣品測定

按試驗方法對GBW07222標準樣品進行錳含量的測定，所測定的結果與國家標準方法（GB/T6730.59），地礦部部級規程（DZG2000-01）中的高碘酸鉀分光光度法所測得結果進行對比，結果如下：本法測定值為0.193%， RSD值為0.12%；國標方法測定值0.193%， RSD值為0.21%；部級規程測定值0.190%， RSD值為0.69%。

采用鹽酸-氫氟酸-高氯酸濕法分解樣品，原子吸收法測定樣品，只要選擇合適的預處理方法，分析條件和分析譜線，控制溶液的酸度，就可以得到與國家標準方法和部級規程相當的測定數據，并且避免了國家標準方法中過濾，灰化灼燒和部級規程中堿熔反酸，加熱溶解鹽類等繁冗步驟，節約了分析時間和分析成本，提高了分析效率。

參考文獻：

[1] GB/T 6730.59-2005鐵礦石錳含量的測定.火焰原子吸收光譜法.

[2] 巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析[M].第三版.北京：地質出版社，1991：263-264.

作者簡介：吳晶（1985-），女，漢族，碩士，工程師，研究方向：化學分析和儀器分析。