磨盤草石油醚部位的GC-MS分析

馬家寶　韋麗富　周婷婷　梁建麗　陳　勇*

1.廣西中醫藥大學第一附屬醫院，廣西　南寧　530023;2.廣西中醫藥大學藥學院，廣西　南寧　530001

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磨盤草石油醚部位的GC-MS分析

馬家寶1，2韋麗富2周婷婷2梁建麗2陳勇2*

1.廣西中醫藥大學第一附屬醫院，廣西南寧530023;2.廣西中醫藥大學藥學院，廣西南寧530001

【摘要】目的：分析磨盤草石油醚部位的成分。方法：通過95%乙醇回流提取磨盤草粗粉，再用石油醚萃取，氣相色譜-質譜聯用分析石油醚部位成分。結果：共分離出14種成分，鑒定了其中8種，含量占總峰面積的67.62%。結論：鄰苯二甲酸二丁酯和(Z)-9-十八烯酸酰胺首次從磨盤草中發現。

【關鍵詞】磨盤草；石油醚部位；氣質聯用

磨盤草為錦葵科苘麻屬植物磨盤草Abtilonindicum(L.) Sweet 的全草，曾收載于《廣西本草選編》、《生草藥性備要》、《全國中草藥匯編》等文獻。主要分布于廣東、福建、云南、廣西等地[1]，生于道路、曠野及路旁。磨盤草具有疏風清熱、益氣通竅、祛痰利尿等功效，常用于流行性腮腺炎、感冒高燒不退、耳鳴、疝氣癰腫、淋病等癥。國內外對磨盤草研究僅對藥材進行生藥鑒別和部分成分分析[2-4]，本課題前期對磨盤草的研究發現石油醚部位提取物具有良好的利尿效果[5]，研究在此基礎上，進行GC-MS相關的分析，探討其活性成分。

1儀器與材料

1.1實驗藥材磨盤草藥材采自廣西博白縣，經廣西中醫藥大學藥用植物教研室郭敏老師鑒定為錦葵科苘麻屬植物磨盤草AbtiLon indicum (L.) Sweet的全草。

1.2儀器Agilent 6890N-5973N氣相色譜-質譜聯用儀(美國Agilent公司)，色譜柱HP-5MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

1.3試劑乙酸乙酯(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；無水硫酸鈉(分析純，廣東光華化學廠有限公司)；95%乙醇(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；水為純凈水。

2方法與結果

2.1樣品的制備藥物：8kg磨盤草藥材粗粉，通過95%乙醇進行回流提取，回收溶劑后得到507g總浸膏。浸膏再用溫水拌勻后，用石油醚(60℃～90℃)萃取，回收溶劑，得到78g石油醚部位。

取石油醚萃取浸膏10mg，精密稱定，置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，水浴溫熱至完全溶解，后從中吸取1ml置于5ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，加入0.2g的無水硫酸鈉除去水分，取適量于離心管中，5000r/min離心5min，吸取上清液備用。

2.2氣質聯用條件

2.2.1質譜條件離子源溫度230℃，質譜溫度280℃，四級桿溫度150℃，電離方式EI(70eV)；掃描質量范圍60～600amu。

2.2.2色譜條件[6]載氣為He(≥99.99%)；流量為1.0 ml/min；進樣口溫度為250℃；分流比為20∶1；進樣量為5μl；溶劑延遲3.0min；程序升溫：初始溫度60℃，保持3min，以5℃/min升至200℃，再以2℃/min升至250℃保持3min。

2.3結果按上述實驗條件進樣，得到磨盤草石油醚部位總離子流圖(見圖1)。通過 NIST08質譜數據庫檢索，共分離出14種物質，鑒定了其中8種成分。見表1。

3討論

3.1在色譜柱溫度的選擇上，試驗了不同的升溫程序，初采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至280℃，保持3min，但因后面峰形不穩，后改為以5℃/min升溫至80℃，再以8℃/min升溫至280℃，雖后峰形有所改善，但仍未達到較好的效果，結合前述實驗最終確定采用60℃保持3min，以5℃/min升溫至80℃，后5℃/min升溫至200℃，再以2℃/min升溫至250℃，保持3min的方案。

表1　磨盤草石油醚部位GC-MS分析結果

序號分子式名稱保留時間/min百分含量/%匹配度/%1C8H10間二甲苯4.741.13622C12H36O6Si6環己硅氧烷18.242.99643C18H32O5Si6-22.692.38374--29.541.29435C16H22O4鄰苯二甲酸二丁酯31.0722.34916C18H36O2棕櫚酸乙酯32.394.29917--35.101.48278C16H33NO十六酰胺35.994.80649C19H36-36.114.022510--36.201.964311C18H35NO(Z)-9-十八烯酸酰胺40.7527.819512--40.916.456413--41.355.906814C18H37NO十八酰胺41.6513.1781

3.2氣質聯用法可對所測定的樣品成分進行譜庫檢索，并給出成分的分子式和分子量等信息。實驗采用GC-MS聯用檢測石油醚部位的特征碎片離子，具有較高的專屬性和靈敏度；同時GC-MS聯用可依靠質譜分辨能力來區分不同物質的色譜峰，抗干擾能力強。此外，實驗樣品總運行時間不超過45 min，需要的樣品量少，又能避免其他物質的干擾，為磨盤草石油醚部位的利尿成分分析提供了實驗基礎。

參考文獻

[1] 國家中醫藥管理局《中華本草》編委會編著.中華本草(第十四卷)[M].上海:上海科學技術出版社,1999:335-336.

[2] 姜建平,廖月葵,林安平,等.磨盤草的生藥鑒定[J].長春中醫學院學報,2006,16(2):53-54.

[3] 顧關云,蔣昱.磨盤草及茴麻屬植物的化學成分與藥理作用[J].現代藥物與臨床,2009,24(6):338-340.

[4] 陳勇,楊晨,魏后超,等.磨盤草化學成分的研究[J].時珍國醫國藥,2010,21(9):2245-2246.

[5] 陳勇,楊晨,魏后超,等.磨盤草藥材醇提物抗炎、利尿作用實驗研究[J].亞太傳統醫藥,2009,5(12):19-20.

[6] 陳勇,魏后超,農莉,等.氣相色譜-質譜聯用測定廣西不同產地磨盤草的揮發油成分[J].環球中醫藥,2013,6(8):572-575.

Analysis of the chemical constituent of petroleum ether extract from Abtilon indicum by GC-MS

MA Jiabao1，2WEI Lifu2ZHOU Tingting2LIANG Jianli2CHEN Yong2*

1.The frist Affiliate Hospital of Guangxi university of Chinese medicine,Nanning 530023, China；2.Faculty of pharmacy,Guangxi university of Chinese medicine, Nanning 530001,China

Abstract:Objective: To study the chemical constituent from Abtilon indicum. Methods: Abutilon indicum coarse powder was refluxed extraction by 95% alcohol,then uesd petroleum ether to extract and syudy the fraction from petroleum ether by GC-MS.Results: There were 12 components to be isolated,and identified four of them.These substances was accounted for 67.62% of the total peak area with content.Conclusion:Dibutyl phthalate and(Z)-9-Octadecenamide were frist indentified from this plant.

Key words:Abtilon indicum (L.) Swee; Petroleum ether fraction; GC-MS

基金項目：國家自然基金項目(81260673)。

作者簡介：馬家寶，研究生在讀，主要從事藥物分析研究。E-mail:18776728630@163.com通信作者：陳勇(1961- )，教授，碩士生導師。主要從事藥物分析、中藥及其制劑質量分析。E-mail:cy6381@163.com

【中圖分類號】R284.2

【文獻標志碼】A

【文章編號】1007-8517(2016)09-0031-02

(收稿日期：2016.03.10)