聚丁二烯橡膠評價用標準操作油均勻性評價

黃世英，王春龍，趙又穆，趙慧暉，王宏斌，沈海隴

(中國石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

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聚丁二烯橡膠評價用標準操作油均勻性評價

黃世英，王春龍，趙又穆，趙慧暉，王宏斌，沈海隴

(中國石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

摘要：均勻性是標準物質最基本的屬性。該文通過對標準操作油樣品在20℃時密度和100℃運動粘度進行均勻性研究，20℃時操作油密度的統(tǒng)計F值為1.84，100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06，均小于臨界值Fα2.31(α為0.05)。結果表明研制的操作油均勻性良好。

關鍵詞：聚丁二烯橡膠，操作油，均勻性

聚丁二烯橡膠是中國目前主要合成的橡膠品種之一。在GB/T 8660-2008《溶液聚合型聚丁二烯橡膠(BR)評價方法》和ASTM D3189-2006《橡膠的標準試驗方法 溶聚丁二烯橡膠的評價》中規(guī)定，檢驗聚丁二烯橡膠產品質量性能時統(tǒng)一使用ASTM 103#油，但由于ASTM 103#油價格昂貴，很多企業(yè)和用戶使用性能相近的操作油代替。不同品種的油組成不同，從而影響聚丁二烯橡膠物理性能等測試數(shù)據(jù)，進而影響產品質量的等級判定，引發(fā)質量糾紛。因此，國家合成橡膠質量監(jiān)督檢驗中心研制出代替ASTM 103#油的國家標準操作油。

標準物質的均勻性是標準物質最基本的屬性，用來描述標準物質特性空間分布特征的。只有標準物質是均勻的才能保證在不同空間測量的一致性和可比性。因此，必須對研制的標準操作油進行均勻性研究。

本文使用方差分析法[1-2]對操作油20℃時的密度和100℃時的運動粘度兩個特性值進行均勻性檢驗，確定研制的操作油是否均勻，是否滿足標準物質的研制要求。

1實驗部分

1.1樣品及儀器

操作油：中國石油克拉瑪依分公司；石油產品運動粘度測定器：SYP1003-1X，上海申開石油儀器有限公司；比重瓶：50mL，江蘇海門縣測溫儀器廠。

1.2均勻性檢驗

1.2.1抽樣方法

均勻性檢驗抽取樣品的方法有系統(tǒng)抽樣、隨機抽樣和分層抽樣。均勻性檢驗選擇抽樣時要考慮樣品存在的不均勻性。選取的樣品要具有代表性，隨機抽樣、分層抽樣能夠代表整批樣品的特征，通常都使用分層隨機抽取樣品，確保抽取的樣本在整批樣品中平均分布。本實驗采用分層隨機抽取樣品。

1.2.2抽樣數(shù)量

均勻性檢驗抽取樣品的數(shù)量確保代表總體樣本。JJF 1006-1994《一級標準物質技術規(guī)范》[3]中明確規(guī)定，總體單元數(shù)大于或等于500，抽取樣品數(shù)目至少為25，每個樣品至少重復測定2次。本實驗采用分層、隨機抽取了15個樣品，對每個樣品在相同條件下重復測定3次。

1.2.3均勻性檢驗

樣品均勻性的檢驗方法有方差分析法(F檢驗法)[1-2]、極差法、t檢驗法[4]、平均值一致性檢驗法和“三分之一”檢驗法等。標準樣品的研制基本采用方差分析法，方差分析法是通過組間方差和組內方差的比較來判斷各組測量結果之間有無系統(tǒng)誤差，如果二者的比值小于統(tǒng)計檢驗的臨界值，則認為樣品是均勻的，否則樣品不均勻。本實驗室采用方差分析法檢驗操作油的均勻性。

分析方差法：在同一樣品中，取m個試樣，采用高密度的實驗方法，在相同實驗條件下對每個試樣重復測定n次，即m個數(shù)據(jù)組，每組n個數(shù)據(jù)，得到m×n個數(shù)據(jù)，組間平方和Q1及組內平方和Q2按式(1)和式(2)計算：

(1)

(2)

F分布函數(shù)自由度(v1，v2)按式(3)和式(4)計算：

v1=m-1

(3)

v2=m(n-1)

(4)

統(tǒng)計量F按式(5)進行計算：

(5)

根據(jù)自由度(v1，v2)及給定的某一顯著水平(α)，查表得到F分布函數(shù)的臨界值Fα，若F

2結果與討論

2.1密度均勻性檢驗

按照均勻性檢驗要求對操作油樣品密度在20℃時進行重復測定，結果見表1。

表1　20℃操作油密度均勻性檢驗結果

續(xù)表1

序號密度/(g/cm3)123均值/(g/cm3)總平均值/(g/cm3)110.92080.92080.92040.9207120.92110.92130.92100.9211130.92160.92060.92080.9210140.92080.92100.92130.9210150.92080.92100.92110.9210F值1.84

由表1可知，操作油20℃時密度的統(tǒng)計F值為1.84，小于臨界值Fα(2.31，α為0.05)[2]。

2.2操作油運動粘度均勻性檢驗

按照均勻性檢驗要求對操作油樣品運動粘度在100℃時進行重復測定，結果見表2。

由表2可知，操作油100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06，小于臨界值Fα(2.31，α為0.05)。

由表1、表2可知，國產標準操作油20℃密度、100℃運動粘度的F值均小于臨界值2.31，表明樣品均勻性良好。

表2　100℃運動粘度均勻性檢驗結果

3結論

對國產標準操作油標準樣品在20℃時密度和100℃運動粘度進行均勻性研究，20℃時操作油密度的統(tǒng)計F值為1.84，100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06，均小于臨界值Fα2.31(α為0.05)。結果表明研制的操作油均勻性良好。

參考文獻

[1] 陳柏年，徐大軍.標準樣品的均勻性檢驗[J].中國標準化，2005(5)：68-70.

[2] 全國標準物質管理委員會.分析測試質量保證[M].沈陽：遼寧大學出版社，2004：521-524，529，532，547-548，552-553，556-557，565.

[3] 韓永志，余逵，劉清賢. JJF1006-1994一級標準物質技術規(guī)范[S].北京：中國計量出版社，1994.

[4] 武漢大學主編.分析化學[M].第四版.高等教育出版社：250.

Evaluation of Homogeneity of Operating Oil Assessing Butadiene Rubber

HUANG Shi-ying，WANG Chun-long，ZHAO You-mu，ZHAO Hui-hui，WANG Hong-bin，SHEN Hai-long

(Lanzhou Petrochemical Research Center，Petrochina，Lanzhou 730060，Gansu，China)

Abstract：Homogeneity is the most basic standard material properties.We studied on density at 20℃ and kinematic viscosity at 100℃ of sample，statistics value F of operating oil density at 20℃ was 1.84，the kinematic viscosity was 2.06 at 100℃，all were less than the critical value Fα2.31 (α=0.05). Results showed that the operation oil uniformity was good.

Key words：butadiene rubber，operating oil，uniformity

中圖分類號：TQ 333.2