潤滑油清凈劑環烷酸鈣生產離心分離的中控分析

韓　韞，雷　兵，古孜扎爾（中國石油克拉瑪依石化有限責任公司煉油化工研究院，新疆　克拉瑪依　834000）

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潤滑油清凈劑環烷酸鈣生產離心分離的中控分析

韓韞，雷兵，古孜扎爾
（中國石油克拉瑪依石化有限責任公司煉油化工研究院，新疆克拉瑪依834000）

摘要通過對潤滑油清凈劑的生產過程離心分離后的中間產物及最終產品機械雜質含量與濁度的對應關系檢測、數據分析，提出一種快捷有效的中控分析方法，以滿足終產品的質量指標，即離心時間在35 min后（保證產品堿值合格），若檢測離心工段樣品處理中間產物的濁度和機械雜質合格，最終產品的濁度與機械雜質都可以達到產品指標（即產品濁度≤150 NTU、機械雜質的質量分數≤0.08％）。

關鍵詞潤滑油清凈劑；環烷酸鈣；機械雜質；濁度；分析

潤滑油清凈劑環烷酸鈣的生產過程是氣液固多相體系的復雜反應過程。生產過程中。反應體系首先是有機酸與金屬氧化物在水或促進劑的作用下反應或形成有機酸正鹽，再與二氧化碳反應得到碳酸鈣-油溶性磺酸鈣膠束，然后進行產品的后處理，也就是分離精制采用離心分離或過濾脫渣得到潤滑油清凈劑的終產品。目前，各大清凈劑生產、科研單位在研制生產各種不同的有機酸鹽金屬清凈劑時均各具特色，對碳酸化工藝報道較多，后處理工藝相對很少，而產品后處理工藝效果的好壞直接影響終產品的質量指標［1-2］。

某公司中試生產潤滑油清凈劑過程中，物料體系由于離心工段固渣分離效果不好，時常有處理后濁度、機械雜質含量不合格而返工。因此需提供一種快捷、有效的離心工段中控分析方法，以滿足產品的質量要求。

1　實驗部分

1.1原料及儀器

減四線環烷酸：工業級，調至質量分數35％～40％；溶劑：工業級；Ca（OH）2：工業級，質量分數≥95％；有機醇：工業級；二氧化碳：工業級，質量分數＞97％。

LXJ-2B型低速大容量多管離心機，YXYQ型循環水多用真空泵，2100N臺式濁度儀，JH021002石油產品和清凈劑機械雜質測定儀。

1.2實驗方法及過程

將合成出來的樣品脫醇水處理，進行不同時間段離心，將離心出來的樣品計渣量；清液分成2部分：一部分（中間產物）送樣做機械雜質和濁度，另一部分進行脫溶劑處理后形成產品再做堿值、機械雜質含量和濁度，根據機械雜質和濁度的對應關系確定可行的分析方法。

1.3分析方法

堿值采用SH/T 0251—1993的石油產品總堿值測定法，濁度采用SH/T 0028—1990的潤滑油清凈劑濁度測定法，機械雜質含量采用GB/T 511—2010的石油產品和清凈劑機械雜質測定法［3-5］。

1.4產品控制質量指標

潤滑油清凈劑生產過程中的離心工段，固渣離心分離的效果直接影響產品的機械雜質和濁度的質量指標。控制指標：堿值（KOH）≥290 mg/g，機械雜質的質量分數≤0.08％，濁度≤150 NTU。

2　結果與討論

2.1中間產物機械雜質含量與濁度的對應關系

取3個批號的反應物料進行離心處理，將得到的中間產物進行不同離心時間下機械雜質質量分數w與濁度的分析，結果見圖1。

從圖1可以看出，樣品處理的中間產物的濁度能達到產品標準。而批號2和批號3的機械雜質含量在15 min前相對較低，25～30 min時達到最高質量分數0.10％，然后隨著離心時間的延長逐漸下降，說明機械雜質必須要在離心35 min之后才能合格。

2.2產品的機械雜質與濁度的對應關系

對3個批號的處理后終產品進行機械雜質與濁度的分析檢測，結果見圖2。

圖1 中間產物的機械雜質含量與濁度的對應關系Fig 1 Corresponding relation of mechanical impuritycontent and turbidity of intermediate

圖2 產品的機械雜質含量與濁度的對應關系Fig 2 Corresponding relation of mechanical impurity content and turbidity of product

從圖2可以看出，樣品處理后最終產品的濁度、機械雜質含量都合格。批號2和批號3離心5 min時濁度不合格，10 min后濁度逐漸下降，濁度達到了要求；而機械雜質含量在離心25～30 min不合格，35 min后達到產品標準。

2.3中間產物和產品的對應關系

由2.1節和2.2節可知，不管是樣品處理的中間產物還是終產品，只要離心時間在10 min以后，中間產物和終產品濁度都能夠合格。而對比中間產物和終產品的機械雜質含量可知，批號1中間產物與終產品的機械雜質都合格；批號2和批號3樣品處理中間產物與終產品機械雜質含量必須在離心時間35 min后可以達到產品標準，此時產品的堿值為293.5 mg/g。

3　結論

潤滑油清凈劑的生產過程中，通過對離心工段離心分離后的中間產物及最終產品機械雜質含量與濁度的對應關系檢測、數據分析，得出一種快捷有效的中控分析方法以滿足終產品的質量指標，就是采用離心時間在35 min后（這是保證產品堿值合格），只要檢測離心工段樣品處理中間產物的濁度和機械雜質合格，最終產品的濁度與機械雜質都可以達到產品指標（即產品濁度≤150 NTU、機械雜質的質量分數≤0.08％）。

參考文獻

［1］姚文釗，付興國，劉雨花，等.影響潤滑油清凈劑產品濁度的因素分析及對策研究［J］.潤滑油，2007，22（2）：45- 48.

［2］韓韞，代敏，馬忠庭.降低潤滑油清凈劑濁度的方法研究［J］.化學工程師，2009，23（7）：4-6.

［3］SH/T 0251—1993石油產品堿值測定法（高氯酸電位滴定法）［S］.

［4］SH/T 0028—1990石油焦揮發分測定法［S］.

［5］GB/T 511—2010石油和石油產品及添加劑機械雜質測定法［S］.

中圖分類號TQ063

文獻標識碼ADOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.013

基金項目：國家高技術研究發展計劃（863計劃）重點項目（2006AA030202），中國石油天然氣集團公司合同項目（07-03C-02-04）

收稿日期：2015-12-08