超細羊毛的低溫低損傷染色性能

丁彩玲, 俞建勇, 張瑞云, 李 慧, 程隆棣, 秦 光

(1. 東華大學， 上海 201620； 2. 山東如意科技集團有限公司， 山東 濟寧 272000;3. 國家紡紗工程技術研究中心， 山東 濟寧 272000)

超細羊毛的低溫低損傷染色性能

丁彩玲1,2, 俞建勇1, 張瑞云1, 李 慧2，3, 程隆棣1, 秦 光2，3

(1. 東華大學， 上海 201620； 2. 山東如意科技集團有限公司， 山東 濟寧 272000;3. 國家紡紗工程技術研究中心， 山東 濟寧 272000)

為建立超細羊毛的低損傷染色工藝技術，采用低溫染色助劑Miralan LTD，通過單因素實驗研究了染色溫度、染色時間、染浴pH值對纖維束強力、K/S值及染色牢度的影響，優化出了適合超細羊毛低損傷染色的Lanasol CE系列染料染色工藝，即染色溫度為90 ℃，染色時間為70 min，pH值為4.0。結果表明，助劑Miralan LTD和Lanasol CE活性染料的結合使用，不但實現了羊毛纖維的低溫染色，而且上染百分率較好，工藝簡單，同時纖維斷裂強力得到改善，減少了羊毛的損傷。采用該工藝條件，超細羊毛染色后的染色吸盡率可達到98%以上，勻染性好，各項色牢度均達到4級以上，可滿足后道的生產加工要求。

超細羊毛； 低溫染色； 損傷；K/S值； 色牢度

羊毛纖維表面存在著疏水性外表皮層和致密的鱗片層，這種結構阻礙了染料向纖維內部的擴散和轉移，染液不易潤濕，成為染色工藝中的生產壁壘[1-2]。常規羊毛一般是在煮沸的情況下進行染色，鱗片層打開，染料通過鱗片間的細胞膜復合物向纖維內部擴散，此方法雖可解決染料吸附擴散的問題[3-4]，但對纖維損傷大，羊毛遭受熱和化學助劑的作用而使內部結構破壞，使其出現質量損失，毛條制成率降低，可紡性變差，產品手感粗糙，光澤泛黃，同時帶來能耗較大等問題[5-6]。超細羊毛細度細，強力低，若采用與普通羊毛同樣的染色工藝，會造成較為嚴重的纖維損傷問題。開發應用低溫染色工藝，是降低超細羊毛染色加工損傷的有效途徑。

雖然普通羊毛的低溫染色工藝已研究了很多年，并獲得了工業化應用，但是有關超細羊毛的低溫染色工藝研究還不多見，尤其是細度在13.0 μm及以下的超細羊毛的低損傷染色加工，國內外鮮有報道。目前，普通的羊毛低溫染色溫度通常在80～85 ℃，低于常規染色溫度(高于98 ℃)，但存在色牢度差和固色率低等問題。為此，本文研究使用低溫染色助劑Miralan LTD和表面活性劑的超細羊毛的低溫染色工藝，探討Miralan LTD和表面活性劑對降低染色溫度、降低超細羊毛染色中損傷的協同作用，并建立一套適合超細羊毛的低損傷染色工藝。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

本文采用13.0 μm超細澳大利亞美利奴羊毛為研究對象。實驗中所用染料和助劑為Lanasol CE系列染料和低溫助劑Miralan LTD，均為工業品，甲酸和純堿均為分析純。

1.2 實驗儀器

Eco-Bloc-500LB高溫高壓染色機(德國第斯公司)；染料全自動稱量、化料、輸送系統(意大利LAWER公司)；Autolab TF80 SPS全自動滴配液系統(美國DATACOLOR公司)；Datacolor 650電腦測色配色儀(美國DATACOLOR公司)；JSM-5600LV掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)；SIROLAN-TENSOR束纖維強力儀(澳大利亞SIROLAN公司)；UV-1800P紫外分光光度計(上海美普達儀器廠)；M238B3摩擦牢度測試儀(SDLATLAS公司)；M228C皂洗牢度測試儀(SDLATLAS公司)。

1.3 低溫染色工藝

染料處方為：Lanasol染料用量2.2%～4.2%(o.w.f)；助劑(Miralan LTD)1.3%～2.5%(o.w.f)；甲酸0.6%～2.2%(o.w.f)；純堿2%～2.5%(o.w.f)；上染pH值3.5～5.5；染后處理pH值8.2～8.5；浴比1∶10。本文采用的低溫染色工藝曲線如圖1所示。

40 ℃時起染(助劑加入，運轉5 min；再加入染料，運轉5 min)，以1 ℃/min的升溫速率升溫至70 ℃，運轉5 min。以0.8 ℃/min的升溫速率升溫至80 ℃，再以0.8 ℃/min升溫至保溫溫度(80～100 ℃，時間均為70 min)。降溫至80 ℃，加入純堿水洗15 min，再降溫至50 ℃，加入甲酸進行中和，持續10 min，沖洗干凈，出缸。

1.4 測試方法

1.4.1 染液吸盡率

將染料配制成一定濃度，然后稀釋到恰當濃度，作為標準染液。用UV-1800P紫外-可見光分光光度計測量不同波長下的吸光度，在最大吸光度下得出染液的最大吸收波長。染色結束后，在標準溶液下最大吸收波長處，分別測量染液殘液和標準染液的吸光度[7]。

1.4.2K/S值的測定

使用Datacolor 650測色配色儀測定染色后試樣的表面得色深度K/S值。

1.4.3 纖維拉伸性能測試

采用SIROLAN-TENSOR束強測試儀，進行羊毛強伸性能的染色損傷評價。測試時線密度盡量保證在350～650 tex，且梳理后毛束基本平行伸直[8]。參照IWTO-82(E)《羊毛纖維束強力測試方法》標準的測試條件：溫度為(20±2) ℃，相對濕度為(65±3)%，試樣夾持長度為3.2 mm，形變速率為10 mm/min，樣本容量為10。1.4.4 色牢度測試

根據GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》測定耐摩擦色牢度。煮呢牢度根據企業標準RYNC-011-13《染色與復精梳末針下機毛條品質標準》進行測試，評級參照GB/T 7065—1997《紡織品 色牢度試驗 耐熱水色牢度》。毛條染色后測試煮呢牢度是企業內部專門測試的，起到預控的作用，保證后道成品顏色的準確性和各牢度指標均合格。根據GB/T 3921.3—2008《紡織品 色牢度試驗 耐洗色牢度》測定耐皂洗色牢度。牢度評級參照GB 251—2008《評定沾色用灰色樣卡》。

2 結果與討論

2.1 染色溫度對超細羊毛性能的影響

在pH值為4.0，染色保溫時間控制在60 min的條件下，按圖1染色工藝對超細羊毛染色，測定溫度對纖維性能的影響，結果如表1所示。從表中可看出：溫度與染液吸盡率及K/S值的走向基本一致，隨著溫度的升高，染液吸盡率和K/S值逐漸增大；90 ℃后，染液吸盡率及K/S值提高不太明顯。束強損傷率隨溫度增加而增大，溫度大于95 ℃以后，束強損失率變化較大。生產實踐證明，纖維強力損傷率大于10%時，紗線的強力降低，后道的加工難度增大，制成率降低[9-10]。從束強的損失率來看，溫度在90 ℃以下較好。從干濕摩擦牢度、皂洗牢度、煮呢牢度3項指標來看，80～85 ℃時纖維強力損傷較小，但染液吸盡率偏低，各項色牢度均處在3～4級，工業化生產時，顏色的重現性較難保持一致。85～90 ℃有明顯改善，90～100 ℃時各項牢度均無明顯變化。從纖維強力損傷、各項色牢度及染料利用率等綜合考慮，利用Lanasol染料進行超細羊毛低溫染色，染色保溫溫度90 ℃為最佳。

表1 染色溫度對超細羊毛性能的影響Tab.1 Effect of dyeing temperature on propertes of superfine wool

2.2 染色時間對超細羊毛性能的影響

在優選出染色溫度對纖維損傷的最佳參數的基礎上，按低溫染色工藝染色，進一步優化染色時間對纖維損傷等各項性能指標的影響，具體見表2。

表2 染色時間對超細羊毛性能的影響Tab.2 Effect of dyeing time on properties of superfine wool

從表2可看出：纖維束強損失率隨著染色時間的增加而增大,即保溫時間越長，束強損傷越大。染液吸盡率從40 min到60 min均有明顯變化；60 min到70 min變化不明顯；70 min到80 min染液吸盡率略有降低。從染液吸盡率和表觀得色深度K/S值來看，70 min最好。當摩擦牢度在3～4級時，紡紗時纖維易繞皮輥，斷頭率增加，紡紗難以進行[11-12]。根據此經驗，結合干濕摩擦牢度、煮呢牢度及皂洗牢度來看，60、70、80 min染色，各項牢度指標均滿足后道工序的生產要求，因此，在保證纖維的束強損傷較低，染液吸盡率及K/S值最高，各項牢度指標較好的前提條件下，染色時間控制在70 min最佳。

2.3 染液pH值對超細羊毛性能的影響

Lanasol染料用量為4.2%(o.w.f)，染色溫度為90 ℃，染色時間為70 min，通過改變pH值，測試染液pH值對纖維損傷等各項性能指標的影響，具體如表3所示。

從表中可看出，隨著pH值的增大，纖維束強損傷率逐漸升高。pH值為3.5～4.5時，染液吸盡率及K/S值均呈上升趨勢；pH值為4.5～5.5時，呈下降趨勢；pH值從3.5到5.5變化時，染液吸盡率及K/S值先增大后減小，pH值在4.0處出現了一個峰值點。干、濕摩擦牢度低于3～4級時，紡紗時易繞皮輥，斷頭增大[13]。pH值為4.0時，干摩擦牢度為4～5級，最好；濕摩擦牢度為4級，較好；煮呢牢度和皂洗牢度均達到4～5級，較好。綜合以上因素考慮，pH值為4.0時效果最佳，對纖維的損傷最小。

表3 不同染液pH值對超細羊毛性能的影響Tab.3 Effect of different pH value on properties of superfine wool

3 結 論

選擇合適的低溫助劑Miralan LTD用于超細羊毛的染色。通過對染色工藝中保溫溫度、保溫時間、染浴pH值的優化及其對纖維束強損傷率、K/S值、染液吸盡率、色牢度等影響的研究，得出超細羊毛的低損傷染色加工最佳工藝：保溫溫度為90 ℃、保溫時間70 min、染浴pH值4.0。在最佳工藝條件下，超細羊毛染色后的染色吸盡率可達到98%以上，勻染性好，色牢度均達到4級以上，各項指標可滿足后道的生產質量要求。

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[1] 修建,周國良,徐力平,等.羊毛媒介黑PV的低損傷染色[J].毛紡科技,2008,36(12):4-6. XIU Jian, ZHOU Guoliang, XU Liping, et al. Low damage dueing for wool with mordant black PV[J]. Wool Textile Journal,2008,36(12):4-6.

[2] 金美菊,阮勇,石東亮,等.羊絨纖維低溫染色工藝及機理研究[J].毛紡科技,2008,36(1):11-13. JIN Meiju, RUAN Yong, SHI Dongliang, et al. Technology and mechanism of low temperature dyeing for cashmere fibre[J]. Wool Textile Journal,2008,36(1):11-13.

[3] 余彤,王雪燕.一浴兩步法低溫染色工藝在羊毛Lanasol CE染色中的應用[J].毛紡科技,2015,43(12):23-27. YU Tong, WANG Xueyan. Sequential treating and dyeing process of wool with Lanasol CE dyes in a single bath at low temperature[J]. Wool Textile Journal,2015,43(12):23-27.

[4] 浦亞寧,王雪燕,李世朋.等離子體處理羊毛條的蘭納素CE染料低溫染色[J].紡織學報,2015,36(9):61-64. PU Yaning, WANG Xueyan, LI Shipeng.Low temperature dyeing property of plasma-treated wool with Lanasol CE series reactive dyes[J]. Journal of Textile Research,2015,36(9):61-64.

[5] 李英喬.羊毛低溫染色新工藝研究[C]//第10屆功能性紡織品及納米技術應用研討會論文集.北京:北京紡織工程學會,2010:269-279. LI Yingqiao. New technology of low temperature dyeing of wool[C]//The 10th Symposiumon Functi-onal Textiles and Nanotechnology Applications. Beijing: Beijing Textile Engineering Society,2010:269-279.

[6] 彭帆,黃秀瑩.羊毛低溫染色[J].印染助劑,2006,23(1):9-11. PENG Fan, HUANG Xiuying. Low temperature dye-ing of wool[J]. Textile Auxiliaries,2006,23(1):9-11.

[7] 王雪燕,巫若子,郭燕.LAD助劑在羊毛織物低溫染色中的應用[J].印染助劑,2005,9,22(9):36-38. WANG Xueyan, WU Ruozi, GUO Yan. Application of LAD auxiliary agent in low temperature dyein-g of wool[J]. Textile Auxiliaries,2005,9,22(9):36-38.

[8] 高曉紅,宋心遠.水解活性染料對羊毛染色的研究[J].印染,2004(5):6-9. GAO Xiaohong, SONG Xinyuan. Studying on wool dyeing with hydrolyzed reactive dyes[J]. China Dyeing & Finishing,2004(5):6-9.

[9] LEWIS D M. Wool Dyeing[M]. England: SDC,1992:41-42.

[10] 王雪燕,戴建芳.羊毛酸性媒介染料低溫低鉻染色助劑的制備及使用方法:中國,201210282540.4[P].2012-08-09. WANG Xueyan, DAI Jianfang. Preparation,applic-ation method of low chromium dyeing assistants of acid mordant dye for wool in low temperature:China,201210282540.4[P].2012-08-09.

[11] 李洪霞,吳贊敏.活性染料染色牢度的研究[J].北京紡織,2004,26(2):35-38. LI Hongxia, WU Zanmin. Study on the dyeing strength of reactive dyes[J]. Beijing Textiles,2004,26(2):35-38.

[12] JEANETTE M C, WIILIAM C D. Low temperature dyeing of wool processed for shrinkage control[J].Textile Research Journal,2006,76(1):78-85.

[13] 田心杰,郭建生.低溫助劑miralan LTD 在毛用活性染料中的應用[J].紡織科技進展,2009(4):36-38. TIAN Xinjie, GUO Jiansheng. Apllication of miralan LTD in dyeing wool with active dyes[J]. Progress in Textile Science & Technology,2009(4):36-38.

Research on low damage and temperature dyeing performance of superfine wool

DING Cailing1,2, YU Jianyong1, ZHANG Ruiyun1, LI Hui2,3, CHENG Longdi1, QIN Guang2,3

(1. Donghua University, Shanghai 201620, China; 2. Shandong Ruyi Technology Group, Jining, Shandong 272000, China;3. National Engineering Research Center for Spining Technology, Jining, Shandong 272000, China)

In order to establish low-damage dyeing technology for superfine wool fiber, low temperature dyeing aid Miralan LTD was adopted. The influences of the temperature, time and pH value in the dyeing process on fiber bundles,K/Svalue and color fastness were investigated by single-factor test, and optimum dyeing conditions suitable for low damage Lanasol CE series dyes process of superfine wool were obtained as follows: dyeing temperature of superfine wool was 90 ℃, processing time was 70 min and pH value kept at 4.0. The experimental results showed that the combination of the dyeing agent Miralan LTD and reactive dyes Lanasol CE, not only realized the low temperature dyeing of wool fiber, but also has better dyeing percentage and simple machining technology; at the same time, the breaking strength was improved, and the wool fiber′s damage was reduced. Under this processing conditions, exhaustion rate of superfine wool was high than 98%, the levelness is good and all color fastnesses reach grade 4 above, which can satisfy the requirement of the subsequent process.

superfine wool; low temperature dyeing; damage;K/Svalue; color fastness

10.13475/j.fzxb.20150604504

2015-06-23

2016-02-03

山東省自主創新及成果轉化專項課題(2014ZZCX09301)

丁彩玲(1969—)，女，研究員。主要從事紡織技術創新、產品研發、生產管理等工作。俞建勇，通信作者，E-mail: yujy@dhu.edu.cn.

TS 193.63

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