電感耦合等離子體發射光譜法測定純銀中的雜質元素

呂紅（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司　烏魯木齊　830054）

?

電感耦合等離子體發射光譜法測定純銀中的雜質元素

呂紅
（烏魯木齊天山星貴金屬冶煉有限公司烏魯木齊830054）

摘要本文介紹了純銀用硝酸溶解，用鹽酸使基體銀以氯化銀形式分離后，直接用電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀中銅、鐵、鉛、銻、鉍、硒、碲、鈀等雜質元素，回收率在98.72%～102.39%之間。

關鍵詞電感耦合等離子發射光譜純銀雜質元素

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.028

1　引言

銀是人類發現和使用最早的金屬之一。銀具有最好的導電性、導熱性和光波反射性能以及良好的化學穩定性和延展性，因此用途十分廣泛。中國是銀礦資源中等豐富的國家，但中國獨立的銀礦山較少，所占比例不足30%，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有與鎳、鎢、錫、鉬等礦床伴生的，銅、鐵、鉛、銻、鉍、硒、碲、鈀等元素是純銀中主要的雜質元素。

本文主要講述了用電感耦合等離子發射光譜法測定純銀中銅、鐵、鉛、銻、鉍、硒、碲、鈀等雜質元素。

2　實驗原理

試樣用硝酸溶解，用鹽酸使基體銀以氯化銀形式分離，并用王水和檸檬酸煮沸沉淀數次，使被沉淀吸附的元素解析出來，所得溶液以氬等離子體光源激發，進行光譜測定，根據強度與濃度之間的關系得出其含量。

3　實驗部分

3.1儀器與試劑

⑴PE-7000DV等離子發射光譜儀。⑵檸檬酸溶液50%（優級純）。⑶鹽酸。⑷硝酸。⑸王水。

⑹高純氬氣。

⑺混合標準溶液分析中除另有說明外，均使用MOS級試劑和去離子水或與其純度相當的水。

3.2工作曲線的繪制

3.2.1標準儲備溶液的配置

分別用1 000 μg/mL的銅、鐵、鉛、銻、鉍、硒、碲、鈀標準溶液配置100 μg/mL的中間液備用。

3.2.2混合標準溶液的配置

分別移取100 μg/mL的銅、鐵、鉛、銻、鉍、硒、碲、鈀標準儲備溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mL于一組洗凈的100 mL容量瓶中用鹽酸（1+9）定容至刻度，搖勻。以試劑空白調零，測定其發射強度。

3.3操作步驟

準確稱取2.0000 g試樣置于200 mL燒杯中，加入0.5 mL檸檬酸溶液，4 mL硝酸（1+1），蓋上表皿，低溫加熱溶解。沖洗表皿及杯壁，加入10 mL水稀釋。在攪拌的條件下滴加鹽酸（1+1）至沉淀完全，將燒杯在電爐上低溫加熱至溶液澄清。將試液傾濾，熱稀硝酸2%洗沉淀一次，再傾濾。向沉淀中加入8 mL王水（3∶1）和0.5 mL檸檬酸溶液，在低溫電爐上微沸20 min左右，傾濾。熱稀硝酸洗沉淀2～3次，傾濾。再向沉淀中加入4 mL王水和0.5 mL檸檬酸溶液，在低溫電爐上微沸10～20 min，用熱稀硝酸洗沉淀2～3次，傾濾。將濾液濃縮至2～3 mL左右，用鹽酸（1+9）定容于25 mL的容量瓶中，于等離子發射光譜儀上各待測元素的特征譜線測定其強度，并通過標準曲線得出其含量。

4　結果與討論

4.1各元素測定波長的確定

根據儀器軟件中的譜線庫和光譜干擾信息、待測元素和共存離子之間的譜線干擾情況，選定2～4條譜線，分別對2.0 μg/mL待測元素的混合標準溶液進行波長掃描，選出無干擾或干擾少的譜線作為分析波長，見表1。

表1　測定元素的分析譜線

4.2分離銀后溶液中剩余銀量的影響

在2.0 μg/mL標準工作溶液中加入2、4、6、8、10、12、14、16 μg/mL等不同量的銀標準溶液，其它實驗條件不變，在儀器工作條件下，測定各元素的強度，實驗表明銀含量在12 μg/mL以內對各元素測定無影響。純銀樣品經過鹽酸沉淀分離后，溶液中殘留的銀含量低于12 μg/mL，因此，溶液中殘留的銀含量不干擾測定。

4.3各元素間的相互干擾

根據純銀中雜質元素的含量，取適量的各雜質標準溶液進行干擾實驗，結果見表2。

表2　各元素之間的干擾實驗

4.4鹽酸濃度的影響

在100 mL各元素濃度分別為2.00 μg/mL的混合工作溶液中，分別加入1、3、5、7、9、11、13、15 mL鹽酸，測定結果表明，酸的濃度在小于15%時，對各元素的測定影響不大，本實驗采用的是10%的鹽酸介質。

4.5加標回收率實驗

按照實驗方法，對樣品進行標準加入回收率實驗，結果見表3。

表3　加標回收率實驗　μg/mL

加標回收率在98.72%～102.39%之間，本方法準確可靠，能滿足生產分析。

5　結語

目前純銀中雜質元素的測定，較多使用的是分光光度比色法、原子吸收光譜法及原子發射光譜法，原子吸收光譜法存在線性范圍窄、檢出限高、單個元素測定等缺點，這些對于貴金屬樣品測定來說單個元素測定消耗大，不經濟，而電感耦合等離子體發射光譜法具有檢出限低、線性范圍寬、精密度好、基體干擾小、可多種元素同時測定、分析速度快等特點，是一種較為理想的分析方法。

參考文獻

［1］GB10725-1989化學試劑.電感耦合高頻等離子體原子發射光譜法通則.

［2］陳菲菲.魏成磊.黃蕊.電感耦合等離子發射光譜測定純銀中雜質元素.［J］.黃金.2005.26（8）；41-42.

［3］GB/T11067-1989銀化學分析方法.

［4］羅榮根.電感耦合等離子發射光譜測定純銀中8種雜質元素.冶金分析.2014.34（11）；46-50.

收稿：2016-01-17