高純氣體包裝氣瓶及定期檢驗技術

駱　輝，薄　柯，李　桐，黃強華

(1.中國特種設備檢測研究院，北京 100013； 2.全國氣瓶標準化委員會，北京 100013)

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高純氣體包裝氣瓶及定期檢驗技術

駱輝1，薄柯1，李桐1，黃強華2

(1.中國特種設備檢測研究院，北京 100013； 2.全國氣瓶標準化委員會，北京 100013)

摘要:介紹高純氣體氣瓶結構類型，制造工藝以及使用特點。簡述了國內目前不同結構類型氣瓶檢驗方法，以及目前檢驗方法對于高純氣瓶檢驗存在的問題。結合國外高純氣瓶檢驗方法以及高純氣瓶失效模式，制定適應于不同結構高純氣體氣瓶的檢驗方法，該檢驗方法對于高純氣體氣瓶檢驗具有科學性和經濟性。該類型檢驗方法的實施，有效保障高純氣體氣瓶安全運行。

關鍵詞:高純氣體；氣瓶；定期檢驗

高純氣體是指純度大于99.999%的氣體，其對純度、干燥度、潔凈度等方面有極高的要求，該類型氣體在集成電路、芯片、半導體、太陽能、醫療等領域有著廣泛應用，隨著我國產業結構的轉型升級，近些年對高純氣體在數量、種類上的需求持續增加。

伴隨著高純氣體的發展，對高純氣體包裝氣瓶技術也提出更高的要求，同時包裝氣瓶數量也在持續增加。充裝高純氣體，包裝氣瓶需要經過一系列處理才能達到使用要求，才能不會對充裝氣體造成污染。對于充裝高純氣體的氣瓶定期檢驗，傳統以水壓試驗為基礎的檢驗方法、技術不能滿足高純氣體包裝氣瓶檢驗需求，因此，針對高純氣體氣瓶研究制定出新的檢驗技術及標準。

1 高純氣體包裝氣瓶簡介

高純氣體氣瓶和同類型普通工業氣體氣瓶相比，設計、制造標準、材料、熱處理工藝、狀態、氣瓶成型工藝等方面基本相同，不同地方在于氣瓶內部狀態。

1.1高純氣體氣瓶制造工藝

普通鋼瓶內部狀態為噴砂表面，最高滿足純度在99.99%以下介質充裝需求。如氣瓶充裝高純氣體，由于鋼材表面細小顆粒、毛刺等存在，一方面會吸附水分等雜質，在一定條件下會從基體中析出，進入充裝介質。另一方面，在顆粒、毛刺等尖端部分，會和介質發生復雜、緩慢的化學反應，如長時間存放介質，使得介質中金屬離子含量超標。為避免氣瓶對氣體污染而影響純度，氣瓶首先經過研磨處理，去除表面顆粒物、毛刺等，研磨分為粗磨和精磨兩個過程，使用不同磨料，經數十小時研磨，研磨后表面粗糙度達到3 S，達到鏡面效果，如圖1所示，其次進行清洗，清洗研磨過程產生的粉塵，清洗介質為高溫去離子水，水溫通常為70℃，以避免水中各種離子吸附在金屬表面，如充裝的介質是具有強氧化性的N2O，還要進行脫脂處理，最后，為清除吸附在鋼材基體中的水分，還需要對鋼瓶進行加熱、抽真空、置換等處理，將水分排盡，最終氣瓶可以達到充裝含水量小于1×10-6介質要求。在投入使用前，根據充裝介質，還需要在氣瓶內充入相應氣體介質，形成鈍化層，避免充裝介質和鋼材產生作用，影響純度。

圖1　氣瓶研磨后表面狀態

1.2高純氣體氣瓶常見類型

根據充裝不同氣體需要，以及充裝量的需求，常見高純氣瓶有中容積無縫氣瓶，大容積無縫氣瓶，又稱作Y-Ton氣瓶，焊接氣瓶，又稱作T-Ton氣瓶，如圖2，圖3和圖4。

中容積無縫氣瓶，材料一般為Cr-Mo鋼，通過鋼坯沖拔成型，然后經過調質處理，氣瓶一端安裝氣動或手動瓶閥，容積為40～50 L，國外設計、制造標準為DOT3AA，國內設計、制造標準為GB 5099，該類型氣瓶公稱工作壓力為15或20 MPa，主要用于充裝純度較高的高壓壓縮氣體，如He，H2等。該類型氣瓶可單獨使用，為增加充裝量，也可將數只氣瓶通過管路連接在一起，作為整體集裝格使用。

大容積無縫氣瓶，材料一般為Cr-Mo鋼，通過無縫鋼管兩端旋壓收口成型，如圖5所示，然后經過調質處理，氣瓶一端裝有氣動閥，另一端安裝手動閥，容積為440～500 L，國外設計、制造標準為DOT-3AA和DOT 3AAX，國內尚無國家標準，國內氣瓶制造企業參照DOT-3AA和DOT 3AAX標準制定企標，該類型氣瓶公稱工作壓力為16.6 MPa(2400 PSI)，主要用于充裝純度較高的高壓壓縮氣體，如SiH4，HCl，SF6等，也用來充裝液化氣體，如N2O，NH3等。該類型氣瓶也可以增加氣瓶長度來增加容積，也可將數個氣瓶組裝成長管拖車，如圖6所示，增加運輸量，提高運輸效率。

圖2　中容積無縫氣瓶

圖3　大容積無縫氣瓶(Y-Ton)

圖4　焊接氣瓶(T-Ton)

圖6　高純氣體運輸長管拖車

焊接高純氣體氣瓶，材料為碳鋼或者不銹鋼，通過鋼板卷筒、焊接成型，然后經過退火處理，氣瓶一端裝有瓶閥、壓力表等附件，另一端為盲板，容積為900～1000 L，國外設計、制造標準為DOT-4B，國內設計、制造標準為GB 5100，該類型氣瓶公稱工作壓力為3 MPa，該類型氣瓶主要用于充裝純度較低且需求量較大的液化氣體，如NH3等。

1.3高純氣體氣瓶使用特點及在役氣瓶失效模式特點

高純氣體氣瓶除在制造工藝上和普通氣瓶有區別外，在使用狀態方面和普通氣瓶也有很大差異，造成高純氣體氣瓶失效模式和普通氣瓶也有很大差異。首先，高純氣體氣瓶充裝高純氣體，該類型氣體含水量小于1×10-6，對氣瓶基體不產生腐蝕，根據對運行5 a的氣瓶進行監控以及開瓶檢查，內表面依然保持金屬光澤，因此該類型氣瓶不會發生腐蝕失效。其次，高純氣體氣瓶充裝次數少，普通氣瓶疲勞試驗次數為80 000次，因此普通氣瓶設計理論模型為每天充裝10次以上，而對于高純氣瓶，經調研，最頻繁在10 d左右充裝一次，按照20 a使用周期計算，充裝次數為720次，因此該類型氣瓶不容易產生疲勞缺陷。再次，高純氣體氣瓶使用維護狀況好，高純氣體生產單位以及使用單位為大型現代化企業，在氣瓶充裝、運輸、使用等環節管理良好，安全措施科學。對于該類型氣瓶，主要發生氣瓶、附件螺紋損傷，缺陷疲勞擴展，密封件失效，以及氣瓶外部腐蝕、機械損傷等。

2傳統氣瓶定期檢驗技術及問題

目前國內無縫氣瓶和焊接氣瓶分別按照GB 13004和GB 13075進行定期檢驗，這兩個標準規定的檢驗方法、檢驗周期，極大保障我國工業氣瓶的安全運行，而對于高純氣體氣瓶檢驗，該標準不具備科學性和經濟性。

2.1傳統氣瓶定期檢驗技術

GB 13004適應于0.4～80 L無縫氣瓶檢驗，該標準規定的檢驗方法包含宏觀檢查，水壓試驗，氣密試驗，瓶閥檢驗等。對于大容積無縫氣瓶定期檢驗，尚無國家標準，普遍采用宏觀檢查，瓶體100%超聲波檢測及測厚，水壓試驗，氣密試驗等方法。GB 13075適應于10～1000 L焊接氣瓶檢驗，該標準規定的檢驗方法包含瓶體、焊縫宏觀檢查，水壓試驗，氣密試驗，瓶閥檢驗等。對于氣瓶檢驗周期，根據充裝介質腐蝕性，通常為2a或者3a，充裝惰性氣體氣瓶檢驗周期為5a。

2.2傳統氣瓶定期檢驗技術對于高純氣瓶檢驗存在的問題

傳統氣瓶定期檢驗技術，是針對氣瓶在使用過程中產生的機械、熱損傷、腐蝕、磨損、疲勞缺陷等失效模式制定的。而對于高純氣體氣瓶具有充裝介質純度較高、充裝次數少、管理科學、制度完善等特點，因此高純氣體氣瓶失效模式和普通氣瓶截然不同。高純氣瓶在使用過程中，不存在腐蝕、疲勞等失效模式，如按照傳統檢驗技術進行檢驗，不具有科學性。此外，傳統氣瓶定期檢驗標準中對于檢驗周期的確定，基于普通氣瓶充裝介質和失效模式，如按照該標準來確定高純氣體氣瓶檢驗周期，不具備合理性。

傳統檢驗技術以宏觀檢查、水壓試驗為主，由于高純氣體氣瓶內部經過特殊處理，如進行水壓試驗，對氣瓶內部狀態造成很大損傷，氣瓶內壁因接觸水而發生銹蝕，此外，水分重新滲入氣瓶基體，如要重新投入使用，需要投入巨大成本進行內部處理。對于氣瓶瓶閥，要求對瓶閥拆解檢查，而高純氣體氣瓶瓶閥，為達到較高的密封性，加工、裝配精度極高，并且在潔凈環境下組裝，防止環境中固體顆粒物損傷密封面，目前國內還不具備制造、維修能力，無法按照現有標準執行。

3國外高純氣瓶定期檢驗技術

國外DOT、ISO標準，根據充裝介質以及使用情況，制定了多種檢驗方法，在特定情況下，可以用無損檢測方法替代水壓試驗，從而避免了水壓試驗對氣瓶內部狀態造成污染。

ISO 6406規定了0.5～150 L鋼質無縫氣瓶定期檢驗方法，根據該規定，可以采用全自動100%超聲檢測替代水壓試驗，對于超聲波檢測，瓶體和瓶肩、瓶底過渡部位，還需進行手動超聲波檢測，瓶底部分進行手動測厚，對于采用水壓試驗檢測的氣瓶，應進行內外宏觀檢查，采用超聲檢測的氣瓶，可以不進行閥門拆卸和內部宏觀檢查。

美國聯邦憲法CFR 180中關于氣瓶檢驗以及維護中，DOT 3AA以及DOT 3AAX氣瓶采用內外宏觀檢查和水壓試驗進行定期檢驗。同時美國交通運輸部提出以無損檢測替代水壓試驗和內部宏觀的檢測方法，并且以特許令形式頒發執行，需要對頒發機構的人員、程序文件、設備等進行評審。例如，DOT-SP 9847是對FIBA公司頒發的特許令，根據該特許令，FIBA公司可以對直徑大于245 mm且水容積大于120 L的DOT 3AA以及DOT 3AAX氣瓶，采用聲發射檢測替代水壓試驗，如圖7所示。全自動100%超聲檢測替代內部宏觀檢查，如圖8所示。

ISO 10460規定了0.5～450 L鋼質焊接氣瓶定期檢驗方法，根據該規定，氣瓶定期檢驗應進行內外部宏觀檢查，還需要進行耐壓試驗，試驗介質可以為液體也可以為氣體。此外，必要時還需要進行超聲或者稱重等檢測手段。

國外根據氣瓶使用情況，可以采用不同檢驗方法，使用無損檢測替代水壓試驗方法，或者氣壓試驗替代水壓試驗，避免了因水壓試驗對氣瓶內部造成破壞，可以保持氣瓶內部原有使用狀態，避免檢驗后為恢復氣瓶使用狀態需要投入巨大人力和物力。此外一些檢驗方法不需要打開氣瓶，避免因瓶閥頻繁拆裝造成閥門和氣瓶螺紋損壞。

圖7　氣瓶聲發射檢測

圖8　氣瓶全自動100%超聲波檢測及測厚

4高純氣體氣瓶定期檢驗技術

根據高純氣瓶結構特點，國內高純氣瓶實際使用狀態，根據不同類型氣瓶可能存在的失效模式、缺陷類型以及氣瓶失效風險，結合國外關于高純氣瓶檢驗規范，制定針對不同類型高純氣體氣瓶檢驗方法，滿足不同類型氣瓶檢驗需求。

對于40～50 L中容積無縫氣瓶，可以采用無損檢測方法為主檢驗和水壓試驗檢驗相結合的檢驗方法。首次檢驗氣瓶，采用外部宏觀檢查、全自動100%超聲波檢測及測厚、瓶體兩端過渡部位超聲波檢測、氣密性試驗，該檢驗方法可以不拆卸瓶閥，避免螺紋磨損。隨著使用時間及充裝次數增加，可能出現螺紋磨損、裂紋疲勞擴展、密封件失效等，因此第二檢驗周期采用內外宏觀檢查、螺紋檢查、水壓試驗、氣密性試驗等檢測方法，該方法需要拆卸瓶閥，并更換密封件重新組裝瓶閥。

對于類似Y-Ton等大容積無縫氣瓶，采用無損檢測方法為主檢驗和水壓試驗檢驗相結合的檢驗方法。對于首次檢驗，采用外部宏觀檢查、全自動100%超聲波檢測及測厚、聲發射檢測、氣密試驗等檢測方法。隨著使用時間延長以及充裝次數增加，第二檢驗周期采用內外宏觀檢查、螺紋檢查、全自動100%超聲波檢測及測厚、水壓試驗、氣密性試驗等檢測方法，并更換密封件，重新組裝附件，針對不同周期可能出現的失效模式，采用不同檢驗方法，最大限度避免水壓試驗對氣瓶內部造成破壞，同時考慮氣瓶使用安全。根據目前高純氣體氣瓶檢驗周期要求，氣瓶使用10a時間進行水壓試驗，可以有效保障氣瓶安全運行。

對于T-Ton氣瓶，同樣采用無損檢測方法為主檢驗和壓力試驗相結合的檢驗方法。首次檢驗氣瓶，采用不開瓶方法檢驗，包含外部宏觀檢查、壁厚測定、焊縫100%磁粉檢測、聲發射檢測、氣密性試驗等。隨著氣瓶充裝次數增加，焊縫部位及氣瓶其他部位不連續部分可能擴展為缺陷，第二檢驗周期采用內外宏觀檢查、螺紋檢查、壁厚測定、焊縫100%超聲波檢測、氣壓試驗、氣密性試驗等。因為T-Ton氣瓶公稱工作壓力相對較低，故采用氣壓試驗替代水壓試驗，為保障氣壓試驗安全，試驗前焊縫應進行全部超聲波檢測，此外氣壓試驗必須在足夠的安全保護措施下進行。該類型氣瓶兩種檢測方法，都不會破壞氣瓶內表面，保持氣瓶原有運行狀態。

5結論

根據不同氣瓶結構類型、失效模式以及不同使用周期、充裝次數可能產生的缺陷類型，結合國外同類型氣瓶檢驗方法，制定針對性的檢驗方法，檢驗方法具有科學性，減少了因水壓試驗對氣瓶內表面造成破壞，因此該檢驗方法同時兼顧經濟性，可以有效保障高純氣瓶安全運行。目前，按照該類檢驗方法已完成數百只不同類型氣瓶檢驗工作，所檢驗氣瓶均安全運行，同時解決了由傳統檢驗技術給高純氣瓶檢驗帶來的問題。

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High Purity Gases Cylinder and Periodic Inspection Technology

LUO Hui1，BO Ke1，LI Tong1，HUANG Qianghua2

(1. China Special Equipment Inspection and Research Institute, Beijing 100013，China；2.National Standardization Administration of Gas Cylinders, Beijing 100013，China)

Abstract:Introduce the structure of high purity gases cylinder, fabrication process and usage of the cylinder. Brief describe the Chinese regulation for different structure cylinder, and the problem for high purity gases cylinder inspection. Based on the foreign inspection regulation for high purity gases cylinder inspection and failure model, develop the new regulation for inspection of cylinder, the new regulation is scientific and economical. The new regulation is carried out, to keep the safety of cylinder operation.

Key words:high purity gases；cylinder；periodic inspection

收稿日期：2015-09-11

中圖分類號：TQ051.3

文獻標志碼：A

文章編號：1007-7804(2016)03-0050-05

doi:10.3969/j.issn.1007-7804.2016.03.013

作者簡介：

駱輝，男，漢族，工學碩士，中國特種設備檢測研究院氣體裝備事業部工作，氣瓶室主任助理，中級工程師，從事特種設備安全研究。郵箱：luohuitry_100@aliyun.com