原子吸收光譜法測(cè)定植煙土壤中交換性鈣鎂含量

王麗麗，楊舉田，張彥東，王梅勛，田 雷，徐 碩，宗 浩，譚效磊

(山東臨沂煙草有限公司，山東臨沂 276000)

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原子吸收光譜法測(cè)定植煙土壤中交換性鈣鎂含量

王麗麗，楊舉田，張彥東，王梅勛，田 雷，徐 碩，宗 浩，譚效磊

(山東臨沂煙草有限公司，山東臨沂 276000)

摘要[目的]建立利用原子吸收光譜法測(cè)定植煙土壤中交換性鈣鎂含量的方法。[方法]對(duì)提取過程中樣品質(zhì)量、提取液體積和提取方式，氯化鍶加入量進(jìn)行了試驗(yàn)，同時(shí)考察了不同pH樣品的適用性，方法的穩(wěn)定性、精密度和準(zhǔn)確度。[結(jié)果]最佳試驗(yàn)條件：將1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min。吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻后測(cè)定。[結(jié)論]該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，精密度高，適用性廣，適用于植煙土壤中交換性鈣鎂含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞植煙土壤；原子吸收光譜法；交換性鈣鎂

鈣鎂是作物必需的中量營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)煙草生長(zhǎng)、生理代謝、產(chǎn)量和品質(zhì)的形成均起到重要的作用[1-2]。土壤交換性鈣鎂含量的多少是反映土壤供鈣鎂能力的一個(gè)重要指標(biāo)，測(cè)定植煙土壤交換性鈣鎂含量對(duì)提升煙葉品質(zhì)、精準(zhǔn)施肥研究具有重要作用[3-4]。目前，常用的NY/T1121.13-2006方法步驟繁瑣、操作復(fù)雜。近年來，很多學(xué)者對(duì)土壤交換性鈣鎂的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)[5-9]。為達(dá)到提高檢測(cè)準(zhǔn)確性、降低測(cè)試成本、減輕勞動(dòng)量的目的，筆者建立了利用原子吸收光譜儀測(cè)定植煙土壤交換性鈣鎂含量的方法。

1材料與方法

1.1材料、試劑與儀器植煙土壤土樣，自然風(fēng)干后取出石礫、草根等，過2 mm篩，裝袋備用。GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。

乙酸銨、乙酸、氨水、氯化鍶(AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L](標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，試驗(yàn)用水為蒸餾水。

BS224S電子天平(感量：0.1 mg，德國Sartorius公司)；KQ-500DA超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；恒溫振蕩器(國華SHZ-82)；原子吸收光譜儀(美國Perkin Elmer公司)

1.2方法1.2.1溶液的配制。乙酸銨溶液：稱取乙酸銨(CH3COONH4)77.09 g溶于950 mL水中，用(1+1)氨水和稀乙酸調(diào)節(jié)至pH 7.0，加水稀釋至1 L，搖勻。

氯化鍶溶液：稱取氯化鍶(SrCl2.6H2O)30 g溶于水，用水稀釋至1 L，搖勻。

鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]：吸取10.00 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[ρ(Mg)=50 mg/L]：吸取5.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2試液的制備。稱取1.000 0 g樣品置于500 mL具塞錐形瓶中，加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中以150 r/min振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min，取出靜置。1.2.3測(cè)定方法。以乙酸銨為土壤交換劑，浸出液中的交換性鈣鎂可直接用原子吸收分光光度法測(cè)定。測(cè)定時(shí)鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中要同時(shí)加入同量的乙酸銨溶液，以消除基本效應(yīng)。此外，在土壤浸出液中，還要加入釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣測(cè)定的干擾。

吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，直接在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

2結(jié)果與分析

2.1樣品提取的正交試驗(yàn)對(duì)提取過程中樣品質(zhì)量(A)、提取液體積(B)、提取方式(C)3個(gè)影響因素進(jìn)行L16(43)正交試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1，試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知，樣品質(zhì)量4個(gè)水平的極差最大為1.47，其次為提取液體積，提取方式4個(gè)水平的極差最小為0.19。因此，樣品提取過程的3個(gè)因素中對(duì)提取效果影響最大的是樣品質(zhì)量，其次是提取液體積，提取方式對(duì)提取效果的影響最小。A1B4C4為最優(yōu)提取效果組合，即樣品質(zhì)量1.00 g，提取液體積200 mL，振蕩2.0 h。對(duì)A1B4C4處理的樣品進(jìn)行鈣離子檢查，此處理對(duì)樣品中鈣離子提取完全。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)超聲波的勻化振動(dòng)，樣品提取液內(nèi)各點(diǎn)受到的作用一致，樣品萃取更均勻。振蕩1.0 h+超聲30 min與振蕩2.0 h處理后的樣品測(cè)定值相差不大，縮短了試驗(yàn)時(shí)間。

綜合3個(gè)因素，確定最終提取方式為1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1.0 h，置于超聲波中超聲30 min，取出靜置。

表1　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.2氯化鍶加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響為了考察氯化鍶用量能否使干擾消除完全，同時(shí)是否對(duì)鎂的測(cè)定產(chǎn)生影響，研究了氯化鍶的加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見表3。由表3可知，氯化鍶加入量過少時(shí)，土壤浸出液中鈣離子未釋放完全，測(cè)定值偏低；氯化鍶加入量過多時(shí)，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。氯化鍶的加入量對(duì)鎂含量測(cè)定值準(zhǔn)確性存在影響。綜合各因素，加入氯化鍶溶液體積為5 mL。

表2提取效果正交試驗(yàn)結(jié)果

Table 2Result of orthogonal experimental design of extraction process

序號(hào)Order因素FactorABC測(cè)定值Testvaluecmol(1/Ca2+)/kg11113.8121224.5431335.6741445.8252123.6862214.0372344.3682434.4293132.67103243.49113314.11123424.28134142.93144233.18154323.96164413.88k14.963.273.96k24.123.814.12k33.644.533.99k43.494.604.15R1.471.330.19

表3　氯化鍶加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

2.3不同pH樣品的檢測(cè)結(jié)果選取pH分別為5.72、6.33、6.85、7.12、7.81的5個(gè)不同樣品進(jìn)行土壤交換性鈣鎂含量的測(cè)定，結(jié)果見表4。由表4可知，土壤交換性鈣含量相對(duì)誤差為1.87%～3.14%，土壤交換性鎂含量相對(duì)誤差為1.71%～2.36%。因此，該方法適用于不同pH植煙土壤交換性鈣鎂含量的測(cè)定。

表4　不同樣品土壤交換性鈣鎂的含量

2.4方法學(xué)考察

2.4.1穩(wěn)定性。按照“1.2”的方法處理一份樣品，常溫下放置，15、20、30、45、60、90、120 min分別進(jìn)行測(cè)定，鈣、鎂測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.28%、2.77%，說明該方法穩(wěn)定性好。

2.4.2精密度。按照“1.2”的方法處理同一樣品5份，常溫下放置15 min后進(jìn)行測(cè)定，鈣、鎂測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

(RSD)分別為1.69%、2.27%，說明該方法精密度高。

2.4.3準(zhǔn)確度。為了考察方法的準(zhǔn)確度和可靠性，對(duì)GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。由表5可知，該方法測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定推薦值相吻合。

表5　方法準(zhǔn)確度

3結(jié)論

該研究建立了原子吸收光譜法測(cè)定植煙土壤交換性鈣鎂含量的方法，并用該方法測(cè)定不同pH植煙土壤交換性鈣鎂的含量。結(jié)果表明，最佳試驗(yàn)條件：將1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min。吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻后測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，精密度高，適用范圍廣。

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作者簡(jiǎn)介王麗麗(1987- )，女，山東臨沂人，助理農(nóng)藝師，碩士，從事煙草化學(xué)與品質(zhì)研究。

收稿日期2016-04-22

中圖分類號(hào)S 572

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611(2016)14-136-02

Determination of the Content of Exchangeable Calcium and Magnesium in Tobacco Growing Soil with Atomic Absorption Spectrometry

WANG Li-li, YANG Ju-tian, ZHANG Yan-dong et al

(Linyi Tobacco Co., Ltd., of Shandong Province，Linyi, Shandong 276000)

Abstract[Objective] The determination method of the content of exchangeable calcium and magnesium in tobacco growing soil with atomic absorption spectrometry was established. [Method] The weight of sample, liquid volume in sample, extraction method in the process of sample extraction, and the volume of strontium chloride in testing were analyzed. The adaptability of different pH values to sample and the stability, precision and accuracy of the testing method were also investigated. [Results] The optimal experimental condition was as follows: 1.00g soil sample was added with 200 mL ammonium acetate solution, then, the mixture was shaken, shocked in a constant temperature oscillator for 1h, and finally, placed in an ultrasonic ultrasound for 30min. 20 mL of the solution drawn were put into 50 mL volumetric flask, then, 5 mL strontium chloride solution were add, the mixture was diluted to required mark with ammonium acetate solution, and finally, it was determined after shaked.[Condusion] The results showed that the operation of this method was simple and its testing data was with high accuracy, good stability and high precision.This method could be applied to determine the exchangeable calcium and magnesium contents in tobacco growing area.

Key wordsTobacco growing soil; Atomic absorption spectrometry; Exchangeable calcium and magnesium