FAPAS能力驗(yàn)證樣品中重金屬的測(cè)定

劉　慧，錢　強(qiáng)

（1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心，江蘇蘇州　215104；2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司，江蘇蘇州　215104）

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FAPAS能力驗(yàn)證樣品中重金屬的測(cè)定

劉慧1，2，錢強(qiáng)1，2

（1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心，江蘇蘇州215104；2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司，江蘇蘇州215104）

分析化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室參與食品分析水平評(píng)估計(jì)劃（Food Analysis Performance Assessment Scheme，F(xiàn)APAS）國(guó)際比對(duì)計(jì)劃結(jié)果，探討能力驗(yàn)證工作中的有效質(zhì)量控制措施。通過(guò)總結(jié)化學(xué)檢測(cè)工作中的部分經(jīng)驗(yàn)，重點(diǎn)分析了在FAPAS能力驗(yàn)證中重金屬測(cè)定的關(guān)鍵點(diǎn)，并就提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平、加強(qiáng)質(zhì)量控制有效性及確保能力驗(yàn)證判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性等進(jìn)行了討論。

FAPAS；能力驗(yàn)證；重金屬；化學(xué)檢測(cè)

0　引言

相對(duì)密度在5以上的金屬為重金屬，如銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘、鉍等。有些重金屬（如鐵、鋅、銅）是人體所必需的微量元素，但大部分重金屬（如汞、鉛、鎘等）并非生命活動(dòng)所必需，而且所有重金屬超過(guò)一定質(zhì)量濃度都會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定危害，因?yàn)橹亟饘倌苁谷梭w中的蛋白質(zhì)變性。進(jìn)入人體的重金屬，尤其是有害的重金屬，在人體內(nèi)積累和濃縮，可造成人體急性中毒、慢性中毒等危害，這類金屬元素主要有汞、鎘、鉻、鉛、砷等。砷本屬于非金屬元素，但根據(jù)其化學(xué)性質(zhì)，又鑒于其毒性，一般將其列入有毒重金屬元素中［1］。

重金屬不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后進(jìn)入人體。食品中的有毒重金屬，一部分來(lái)自于農(nóng)作物對(duì)重金屬的富集，一部分來(lái)自于水產(chǎn)動(dòng)物重金屬的污染，還有一部分來(lái)自于食品生產(chǎn)加工、貯藏、運(yùn)輸過(guò)程中的污染。進(jìn)入人體的重金屬要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間積累才顯示出毒性，往往不易被人們所察覺，具有很大的潛在危害性。為了加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的能力建設(shè)，提高檢測(cè)水平，本實(shí)驗(yàn)室參加了2015年由國(guó)際組織的FAPAS國(guó)際能力驗(yàn)證計(jì)劃，結(jié)合筆者多年檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將參加本次能力驗(yàn)證中對(duì)重金屬的檢測(cè)進(jìn)行分析如下［2］。

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)樣品

樣品為白色塑料瓶裝軟飲料，編號(hào)為07324。

1.2儀器

美國(guó)Agilent7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，MARS6型微波消解儀，09C20型趕酸儀。

1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

HNO3為優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)室用水為Millipore純水制備的超純水（電阻率18.2 MΩ·cm）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 mg/L Ag，As，Ba，Cd，Cr，Pb，Se混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（5%HNO3介質(zhì)）；1 000 mg/L Ca，F(xiàn)e，Mg，Na，K（Agilent，Part#5183-4688）。

內(nèi)標(biāo)溶液：由100 mg/L Sc，Ge，In，Bi的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋為10 mg/L（5%HNO3介質(zhì)） （Agilent，Part#5185-6525）。

調(diào)諧溶液：1 μg/L Li，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5%HNO3介質(zhì)） （Agilent，Part#5185-5959）。

1.4樣品處理

根據(jù)組織方提供的參試作業(yè)指導(dǎo)書，樣品可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的方法進(jìn)行處理。

1.4.1樣品消解

準(zhǔn)確吸取0.5 mL樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，加蓋，放入微波消解儀內(nèi)消解，待消解結(jié)束后打開蓋子放入160℃趕酸儀中趕酸，30 min后拿出消解罐冷卻至室溫，用超純水定容至10 mL。

1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用5%HNO3依次配制0，0.1，0.5，1，5，10，20，40，50 μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。

2　儀器工作條件

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)與經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化微波消解工作條件。

儀器工作條件見表1，ICP-MS優(yōu)化工作條件見表2。

表1　儀器工作條件

表2　I C P-M S優(yōu)化工作條件

3　結(jié)果與討論

3.1結(jié)果

在上述優(yōu)化條件下測(cè)出軟飲料中的重金屬［4-5］。軟飲料中重金屬的含量見表3。

表3　軟飲料中重金屬的含量

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，測(cè)出了軟飲料中的重金屬含量，與收到的報(bào)告結(jié)果相符。

3.2討論

（1）測(cè)試樣品為軟飲料，收到樣品應(yīng)立即檢測(cè)，如果不能及時(shí)檢測(cè)，應(yīng)將樣品放入冰箱貯藏。

（2）根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書，沒有限定檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選擇檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的方法與儀器，可用國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行驗(yàn)證。

（3）由于樣品為不含果肉的液體樣品，前處理可以用直接進(jìn)樣與微波消解進(jìn)行比較，防止微波消解過(guò)程中由于試劑帶入引起結(jié)果錯(cuò)誤。

（4）前處理時(shí)可以分為吸取不同體積進(jìn)行結(jié)果比較，防止樣品稱樣過(guò)少引起結(jié)果錯(cuò)誤。

（5）做能力驗(yàn)證樣品時(shí)，可以分為2組檢驗(yàn)人員進(jìn)行獨(dú)立試驗(yàn)，提高檢驗(yàn)人員的判斷水平，防止錯(cuò)檢。

［1］程國(guó)霞，聶曉玲，王彩霞，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食品中的16種稀土元素 ［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2015（11）：45-47.

［2］吳維群，汪國(guó)權(quán)，盧大勝，等.FAPAS實(shí)驗(yàn)室能力比對(duì)的質(zhì)量控制水平分析 ［J］.環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué)，2008（4）：137-374.

［3］譚和平，呂昊，高楊，等.微波消解在茶葉和土壤稀土元素與重金屬元素分析中的應(yīng)用 ［J］.中國(guó)測(cè)試，2010（2）：37-40.

［4］王俊平，馬曉星，方國(guó)臻，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中6種痕量重金屬元素 ［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2010（10）：2 827-2 829.

［5］李金英，石磊，魯盛會(huì)，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）及其聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展 ［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2012（2）：1-5.◇

The Determination of Heavy Metal during the FAPAS Proficiency Testing

LIU Hui1，2，QIAN Qiang1，2
（1.Inspection and Quarantine Technical Center，Suzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Suzhou，Jiangsu 215104，China；2.Suzhou World Standard Testing Technology Co.，Ltd.，Suzhou，Jiangsu 215104，China）

To analyze the result of international performance assessment，which comparing our laboratory of chemical test with FAPAS，and discuss the efficient quality control measure in performance assessment.Combine with own experience to participate in the chemical testing，the key points of the determination for heavy metal in the FAPAS proficiency testing are summarized.How to enhance the quality control of the chemical analysis is discussed to ensure the accuracy of result.

FAPAS；proficiency testing；heavy metal；chemical testing

R115

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.012

1671-9646（2016）07a-0042-02

2016-05-23

劉慧（1988— ），本科，助理工程師，研究方向?yàn)槭称防砘瘷z測(cè)技術(shù)。