豐水期地表河流水中泥沙沉降時間對總磷樣品測定結果的影響分析

常 裔

(云南大自然環保科技服務有限公司,云南昆明650000)

豐水期地表河流水中泥沙沉降時間對總磷樣品測定結果的影響分析

常 裔

(云南大自然環保科技服務有限公司,云南昆明650000)

地表河流水中總磷含量高低是評定水質優劣的一項重要指標,分析數據表明豐水期中總磷主要來源于泥沙中吸附的有機磷和無機磷;水樣中總磷含量隨著泥沙沉降時間的延長而逐漸降低。因此樣品采集回來后,樣品的泥沙沉降時間是影響地表河流中總磷測定結果的一個主要原因。

地表河流水;泥沙沉降時間;總磷測定

1 實驗部分

1.1 實驗理論分析

總磷包括溶解態的、顆粒吸附的有機磷和無機磷,泥沙中磷含量高低直接影響總磷的測定結果。泥沙中吸附的有機磷、無機磷受重力作用,泥沙自然沉降時,不同的泥沙沉降時間取樣,樣品泥沙含量不同,分析結果相差很大。

總磷的分析方法由兩個步驟組成:第一步用氧化劑過硫酸鉀、硫酸將水樣中不同形態的磷轉化成正磷酸鹽;第二步是測定轉化成的正磷酸鹽求得總磷含量。

在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀生成磷鉬雜多酸,用還原劑抗壞血酸還原成藍色的絡合物直接進行分光光度測定,簡稱鉬藍法。

2 實驗方案

2.1 實驗步驟

2.1.1 校準曲線繪制

取數只50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0100、0150、1100、3100、5100、10100、15100ml,加水至50ml。

顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。

測量:用2cm比色皿,于700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度(最低檢出限0101mg/L,測定上限0160mg/L)。

2.1.2 水樣實驗(一)

將采回的龍川江某斷面的樣品(采樣時:陰雨天)1#、2#搖勻,泥沙沉降時間取樣分別是015h、310h、610h、24h,取樣50ml,進行全消解,分析總磷含量,測得吸光度,從校準曲線查得實驗結果見表2。

表1 校準曲線

表2 不同泥沙沉降時間測得的總磷含量(mg/L)

2.1.3 水樣實驗(二)

為了更準確地找出地表河流水中泥沙含量與總磷含量的關系,連續3d監測分析龍川江某斷面樣品(采樣第一天白天晴,當天晚上及第二天下大雨,第三天晴)。

采集后的水樣搖勻。

(1)取適量水樣分析懸浮物,測得結果為A值。

(2)測定混勻水樣總磷含量,取50ml搖勻的水樣進行全消解,分析總磷含量,測得吸光度,從表1校準曲線查得結果為B值。

(3)測定溶解態磷含量,取200ml搖勻的水樣離心,取上清液50ml進行全消解分析溶解態磷含量,測得吸光度,從表1校準曲線查得結果為C值。

(4)測定泥沙中磷含量,將第三步離心后的上清液全部棄去,用蒸餾水把吸附在離心管上的泥沙全部轉移,定容至200ml容量瓶中,搖勻水樣。取50ml進行全消解。分析泥沙中磷含量,測得吸光度,從表1校準曲線查得結果為D值。

2.2 實驗儀器與試劑

V IS7230G分光光度計,3600W三檔電熱板;LD4—2醫用離心機;150ml錐形瓶;50ml比色管;20mm比色皿。

3+7硫酸溶液;5%過硫酸鉀溶液;1%酚酞指示液;1mol硫酸;6mol氫氧化鈉溶液;磷酸鹽標準溶液;鉬酸鹽溶液;10%抗壞血酸溶液。

2.3 水樣預處理和測定

水樣預處理。取50ml混勻水樣(磷不超過30μg)于150ml錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加1ml 3+7硫酸溶液,5ml 5%過硫酸鉀溶液,置電熱板上微沸30～40min,至最后體積10ml。置冷,加一滴酚酞指示劑,滴加氫氧化鈉至剛呈微紅色,再滴加1mol/硫酸溶液使紅色褪去,充分搖勻。然后直接定容于50ml比色管中,試劑空白和標準系列也經同樣操作。

測定。向各比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液混勻,30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min,各管溶液分別離心,除去泥沙,取上清液用2cm比色皿于700nm波長處測量吸光度。

表3 采樣時間與各組含量(mg/L)

3 結果討論

(1)從表1可以看出:①隨著泥沙沉降時間的逐漸延長,樣品總磷的測定結果逐漸降低。②地表水中溶解態磷比靜止24h后的總磷含量還低,由此可以推斷,靜止24h后仍有一部分磷是吸附在泥沙中的磷。從實驗現象也可以觀察到,靜止24h后溶液還未澄清,表明有一小部分小顆粒的泥沙。

(2)從表2可知:①隨著懸浮物(主要是泥沙)含量的降低,混勻水樣中的總磷也逐漸降低,這說明泥沙中的磷含量對水中測定結果有較大影響,地表河流水中泥沙含量的高低直接影響總磷含量的高低。②地表河流水中溶解態的磷酸鹽濃度不高,不足總量的1/5。

4 結論

分析豐水期樣品時,泥沙沉降時間對地表河流水總磷的測定有非常重要的影響,在同一流域的同步監測中,如果各斷面采樣時間同步,但在樣品采集回來后取樣分析時的泥沙沉降時間不一致,所得分析結果相差很大,這是同步監測中數據可比性不強的一個主要原因之一;同時樣品中泥沙沉降時間的選取對于真實反映水環境質量有重要影響。建議有關部門在制定地表河流水中總磷的測定標準時,采用更合理的泥沙沉降時間分析樣品,使不同實驗室的測定結果具有可比性。

豐水期地表河流水中富含泥沙是分析總磷常遇到的問題。樣品采集回來后,泥沙沉降時間015h～1h取樣測定,更能真實反映水環境質量的優劣。

[1]本書編委會.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:環境科學出版社,2002.

[2]張宇.滇池東岸暴雨徑流特征分析[J].云南環境科學,2004,(2).

[3]歐伏平.含泥沙水樣總磷測定方法的研究[J].環境工程,2001,(12).

[4]謝麗強.武漢不同湖區底泥總磷含量變化的研究[J].水生物學報,2001,(4).

Analysis on Impact on Determ ination Results of Total Phosphorus by Sedimentation Ti me of the Sediments in River during HighWater Period

CHANG Yi
(Nature of Yunnan Environmental Protection Technology Co.,Ltd,Kunming Yunnan 650000 China)

The phosphorus content is an important indicator ofwater quality.The main sources of total phosphorus in the rainy period come from the sedi ments in the adsorption of organic phosphorus and inorganic phosphorus.A trend of decreasing phosphorus contentwith longer sedi mentation ti me is revealed.So the main factor of influencing the deter mination results is focused on the sedi mentation ti me of the sediments of the samples in the lab.

surface riverwater;sedimentation time;total phosphorus deter mination

X83

A

1673-9655(2010)05-0095-02

2010-08-23