短期老化對(duì)橡膠粉改性瀝青流變性能的影響

王　嵐，王　宇，邢永明，胡江三

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，呼和浩特010051)

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短期老化對(duì)橡膠粉改性瀝青流變性能的影響

王嵐，王宇，邢永明，胡江三

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，呼和浩特010051)

為探究短期老化作用對(duì)橡膠粉(CR)改性瀝青性能的影響，針對(duì)經(jīng)旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱實(shí)驗(yàn)(RTFOT)老化前后的CR改性瀝青，進(jìn)行動(dòng)態(tài)剪切流變實(shí)驗(yàn)(DSR)和重復(fù)蠕變恢復(fù)實(shí)驗(yàn)(RCRT)得出相應(yīng)流變參數(shù)，并結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)從細(xì)觀的角度觀察瀝青內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化及其對(duì)瀝青流變性能的影響。結(jié)果表明：老化作用引起瀝青組分的變化，使瀝青表現(xiàn)出硬化現(xiàn)象；老化作用對(duì)CR改性瀝青的變形恢復(fù)能力和變形影響隨溫度升高而減小；老化作用和溫度的影響大于應(yīng)力對(duì)其影響；隨溫度的升高，老化作用對(duì)CR改性瀝青流變性能影響變?nèi)酢?/p>

流變性能；動(dòng)態(tài)剪切流變實(shí)驗(yàn)；重復(fù)蠕變恢復(fù)實(shí)驗(yàn)；短期老化；變形恢復(fù)能力

道路瀝青的流變性能直接影響道路在高溫與低溫環(huán)境下的使用性能及其使用壽命，同時(shí)它也是瀝青研制與生產(chǎn)中的重要參數(shù)，因此對(duì)瀝青流變性能進(jìn)行研究具有重要意義。

由于瀝青路面拌和與攤鋪等施工過(guò)程中溫度較高而產(chǎn)生的短期老化是影響瀝青流變性能主要因素之一[1-3]，因此研究短期老化作用對(duì)瀝青流變性能的影響對(duì)于改善路面使用性能具有一定意義[4-6]。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者多采用瀝青三大指標(biāo)以及傳統(tǒng)的路用性能指標(biāo)對(duì)其流變性能進(jìn)行分析，Yamada與Shashidhar等早在1995年就利用軟化點(diǎn)和脆點(diǎn)以及車轍和疲勞實(shí)驗(yàn)研究了瀝青的流變學(xué)特性[7,8]，Huang等在2013年利用瀝青三大指標(biāo)對(duì)基質(zhì)瀝青和改性瀝青在短期老化后的流變性能進(jìn)行研究，并得出改性瀝青抗老化能力優(yōu)于基質(zhì)瀝青的結(jié)論[9,10]；部分學(xué)者從微觀角度分析老化作用的機(jī)理及微觀變化對(duì)瀝青流變性能的影響研究，Rojas等在2010年從微觀結(jié)構(gòu)特征研究了聚合物改性瀝青的流變學(xué)性能，得出改性瀝青的改性機(jī)理并發(fā)現(xiàn)聚合物可以有效地提高瀝青的高溫穩(wěn)定性[11]；Xiao等在2013年從微觀角度分析研究了老化對(duì)橡膠粉(Crumb Rubber, CR)改性瀝青結(jié)構(gòu)的影響，并對(duì)CR改性瀝青的抗老化性能進(jìn)行評(píng)價(jià)[12,13]。

目前將宏觀與微觀相結(jié)合，從微觀角度分析宏觀現(xiàn)象、從宏觀現(xiàn)象表征微觀特征，進(jìn)而評(píng)價(jià)老化作用對(duì)兩種改性瀝青影響的研究還不多見(jiàn)[14,15]。本工作通過(guò)動(dòng)態(tài)剪切流變(Dynamic Shear Rheological ，DSR)實(shí)驗(yàn)和重復(fù)蠕變恢復(fù)實(shí)驗(yàn)(Repeated Creep Recovery Test, RCRT)以及掃描電子顯微鏡(SEM)將宏觀和微觀分析相結(jié)合，研究了老化作用對(duì)相應(yīng)流變指標(biāo)在不同溫度時(shí)的敏感程度及老化作用對(duì)瀝青流變性能的影響規(guī)律。

橡膠粉顆粒具有分子量大、彈性好的特點(diǎn)，作為一種改性劑用于瀝青改性既能顯著提高瀝青的彈性性能，降低瀝青的高低溫敏感性，又能提高車輛的行駛安全及路面使用壽命，降低噪聲影響；同時(shí)能使作為固體廢棄物的廢舊輪胎得到有效利用，達(dá)到既環(huán)

保又經(jīng)濟(jì)的效果。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用的CR改性瀝青是在90#基質(zhì)瀝青中摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的30目膠粉顆粒經(jīng)濕法加工制成， 90#基質(zhì)瀝青和CR改性瀝青的性能參數(shù)如表1所示。CR改性劑是以汽車廢舊輪胎為原料采用常溫粉碎法加工而成的硫化膠粉，橡膠粉目數(shù)為30目。

表1　90#基質(zhì)瀝青與CR改性瀝青性能參數(shù)

1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程與方案

為了研究短期老化作用對(duì)CR改性瀝青流變性能的影響，首先通過(guò)旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱實(shí)驗(yàn)(Rolling Thin Film Oven Test, RTFOT)對(duì)改性瀝青進(jìn)行短期老化，RTFOT實(shí)驗(yàn)時(shí)取CR改性瀝青試樣各35g，裝入高140mm，直徑64mm的開(kāi)口玻璃瓶中，盛樣瓶插入旋轉(zhuǎn)烘箱中，一邊接受以4000mL/min流量吹入的熱空氣，一邊在163℃的高溫下以15r/min的速率旋轉(zhuǎn)，老化75min，模擬瀝青短期老化(此實(shí)驗(yàn)溫度與老化時(shí)間條件下，能較好地對(duì)道路施工過(guò)程中的短期老化程度進(jìn)行模擬)。然后采用Hitachi S-3400NⅡ型掃描電子顯微鏡(SEM)分別對(duì)老化前后的CR改性瀝青進(jìn)行掃描，對(duì)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。最后采用Physical MCR 101型動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)老化前后的CR改性瀝青和SBS改性瀝青進(jìn)行動(dòng)態(tài)剪切流變實(shí)驗(yàn)，選用直徑為 20mm的底盤，瀝青試樣厚度為1.5mm，控制應(yīng)力目標(biāo)值為120Pa進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以10rad/s的荷載作為掃描頻率，溫度步長(zhǎng)為10℃，對(duì)老化前后的CR改性瀝青進(jìn)行20～80℃溫度掃描，測(cè)定瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量G*和相位角。

2　結(jié)果與分析

2.1短期老化對(duì)瀝青微觀結(jié)構(gòu)影響

圖1(a)，(b)分別為CR改性瀝青老化前后的掃描電鏡圖片。可以看出，老化后瀝青在膠粉顆粒表面的包裹情況明顯差于老化前，老化前瀝青膠漿將膠粉顆粒很好地覆蓋，瀝青與膠粉顆粒達(dá)到較好的共混，而老化后共混程度明顯下降，結(jié)合情況劣化。

CR改性瀝青中膠粉顆粒與瀝青能夠共混一方面是因?yàn)橄鹉z粉的分子受到瀝青輕組分的作用發(fā)生溶脹和溶解；另一方面是因?yàn)槟z粉顆粒表面呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積，可以很好地吸附瀝青。瀝青老化使其化學(xué)組分發(fā)生變化[16]，結(jié)合處輕質(zhì)油分揮發(fā)，瀝青組分中輕質(zhì)組分不斷聚合成膠質(zhì)并進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為瀝青質(zhì)，使瀝青輕質(zhì)組分減少，從而使瀝青與膠粉顆粒的共混程度下降。圖1(c)為橡膠粉顆粒在老化前的掃描電鏡圖片，對(duì)比圖1(a)與圖1(c)可以看出，經(jīng)過(guò)短期老化作用后CR改性瀝青中橡膠粉顆粒的結(jié)構(gòu)并未發(fā)生較大的變化，這意味著其受短期老化的影響較小，因此橡膠粉顆粒仍能保持較大的彈性性能。短期老化作用使橡膠粉顆粒與瀝青的結(jié)合情況劣化，整體性變差，導(dǎo)致瀝青的彈性性能降低，但由于橡膠粉顆粒對(duì)自身彈性性能的保持，可以使CR改性瀝青經(jīng)過(guò)短期老化作用后仍能保持一定的彈性性能。圖1(d)為90#基質(zhì)瀝青在短期老化后的掃描電鏡圖片，可以看到老化后的基質(zhì)瀝青外觀并無(wú)明顯變化，但由于短期老化作用使瀝青成分中膠質(zhì)含量降低、瀝青質(zhì)含量增高，在瀝青組分中膠質(zhì)可賦予瀝青可塑性、流動(dòng)性和黏結(jié)性，而瀝青質(zhì)決定瀝青的溫度敏感性、硬度等特性，因此短期老化作用使瀝青變得硬脆。由于短期老化對(duì)瀝青產(chǎn)生的影響大于對(duì)橡膠粉產(chǎn)生的影響，而CR改性瀝青中橡膠粉顆粒的加入可以降低老化作用對(duì)改性瀝青整體彈性性能的影響，因此無(wú)論短期老化前后，CR改性瀝青中橡膠粉顆粒的加入都可以對(duì)瀝青的流變性能有所改善。

圖1　瀝青及改性劑老化前后掃描電鏡圖片　(a)膠粉改性瀝青老化前；(b)膠粉改性瀝青老化后；(c)橡膠粉顆粒老化前；(d)90#基質(zhì)瀝青老化后Fig.1　The SEM photos of asphalt and modifier before and after aging　(a)modified asphalt before aging;(b)modified asphalt after aging;(c)CR before aging;(d)90#base asphalt after aging

2.2短期老化作用對(duì)瀝青流變參數(shù)的影響

2.2.1短期老化對(duì)復(fù)數(shù)剪切模量G*的影響

復(fù)數(shù)剪切模量G*是瀝青抵抗變形的總能力[17]，圖2為CR改性瀝青在老化前后G*隨溫度的變化關(guān)系。由圖2可知，在60℃之前老化后的G*值明顯大于老化前的G*值，且都隨溫度的升高而下降；而在60℃之后兩條曲線幾乎趨于重合且相對(duì)平穩(wěn)。這是由于瀝青在溫度相對(duì)較低時(shí)處于彈性為主的狀態(tài)，隨著溫度的升高逐漸向黏流狀態(tài)轉(zhuǎn)變；因此隨溫度升高彈性成分減少，黏性成分增多，瀝青的抗變形能力相應(yīng)減小，產(chǎn)生的變形增大，從而導(dǎo)致G*值減小。在60℃之前短期老化作用使G*增大，說(shuō)明老化作用增加了瀝青的彈性及硬脆性，這與掃描電鏡結(jié)果一致，老化作用使瀝青結(jié)構(gòu)接近凝膠型結(jié)構(gòu)，彈性增強(qiáng)，延性變差，對(duì)瀝青的抗變形能力是有利的；60℃之后短期老化前后G*幾乎一致，這主要是由于瀝青組分中蠟分含量變化的影響，蠟在瀝青中常溫下以固體形式存在，高溫時(shí)融化。在60℃之后隨溫度的升高蠟含量隨之增多，使瀝青黏度降低、針入度增加即瀝青變軟；老化作用使瀝青組分中重質(zhì)成分增加，重質(zhì)組分(如瀝青質(zhì))使瀝青高溫黏度增大導(dǎo)致瀝青變硬；兩種組分的變化形成中和作用，使得老化作用對(duì)CR改性瀝青的黏彈性影響較小。由此可知，老化作用引起的瀝青組分變化對(duì)G*在60℃前較敏感，在60℃之后不太敏感。

圖2　老化前后復(fù)數(shù)剪切模量G*與溫度關(guān)系曲線Fig.2　Relationship curves between G* and temperature before and after aging

2.2.2短期老化對(duì)相位角δ的影響

相位角δ是瀝青黏性和彈性變形數(shù)量的相對(duì)指標(biāo)，δ越小，tanδ越小，瀝青越接近于彈性體。圖3為老化作用前后tanδ與溫度的變化關(guān)系，由圖3可知，短期老化前后tanδ在20～40℃溫度范圍內(nèi)均呈接近直線上升，且老化前的值要明顯大于老化后的值；40℃之后老化前后tanδ曲線開(kāi)始逐漸靠攏，到60℃時(shí)接近重合。在20～40℃溫度范圍內(nèi)隨溫度的升高，瀝青逐漸由彈性態(tài)向黏性態(tài)轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致tanδ呈上升趨勢(shì)。而老化使瀝青組分的膠質(zhì)向?yàn)r青質(zhì)轉(zhuǎn)變，其流動(dòng)性變差、延性降低，抵抗變形的能力增強(qiáng)，即老化作用使瀝青更接近彈性體。由于蠟在低溫時(shí)以晶體析出，高溫融化。當(dāng)蠟含量少于某一范圍時(shí)蠟對(duì)瀝青性能的影響很小，當(dāng)含量超出這一范圍時(shí)影響將十分顯著，因此20～40℃時(shí)蠟對(duì)瀝青彈性影響較小，此時(shí)主要表現(xiàn)為老化作用的影響使老化前后tanδ值產(chǎn)生較大變化。40℃之后蠟的融化對(duì)瀝青的影響開(kāi)始顯現(xiàn)，隨蠟含量的增加瀝青中黏性成分的增大與老化作用產(chǎn)生的硬脆性相抵消，導(dǎo)致兩曲線開(kāi)始靠攏，老化作用影響開(kāi)始減小；到60℃時(shí)兩曲線接近重合說(shuō)明此時(shí)由于溫度變化引起蠟含量的增加對(duì)瀝青的影響已經(jīng)與老化作用對(duì)瀝青的影響基本相當(dāng)。這說(shuō)明在40～60℃時(shí)老化作用對(duì)相位角的影響逐漸減小，60℃之后老化作用幾乎不再對(duì)其產(chǎn)生影響。因此老化作用引起的瀝青組分變化對(duì)相位角δ也是在60℃之前比較敏感，在60℃之后不太敏感。

圖3　老化前后tanδ與溫度關(guān)系曲線Fig.3　Relationship curves between tanδ and temperature before and after aging

2.3短期老化作用對(duì)重復(fù)蠕變恢復(fù)實(shí)驗(yàn)參數(shù)影響

2.3.1短期老化作用對(duì)變形恢復(fù)能力εL/εP的影響

εL/εP可一定程度上反映瀝青的變形恢復(fù)能力，其中εL為恢復(fù)階段的初始應(yīng)變即卸載瞬時(shí)應(yīng)變，εP為恢復(fù)階段末未能恢復(fù)的殘余應(yīng)變。本工作將100次蠕變恢復(fù)中第25,50,75,100次的εL/εP值進(jìn)行了分析比較，由于在實(shí)際道路工程中夏季瀝青路面溫度可達(dá)60℃左右，因此本工作取55℃和65℃作為實(shí)驗(yàn)溫度對(duì)瀝青混合料的重復(fù)蠕變能力進(jìn)行分析。

圖4為變形恢復(fù)能力指標(biāo)εL/εP隨加載次數(shù)的變化關(guān)系。εL/εP表示總應(yīng)變與殘余應(yīng)變的比值，εP越小則εL/εP越大，表明未恢復(fù)應(yīng)變?cè)诳倯?yīng)變中所占比例越少即恢復(fù)得越多，恢復(fù)能力越強(qiáng)。由圖4可知，不同溫度老化前后的εL/εP值都隨加載次數(shù)增加而減小，說(shuō)明變形恢復(fù)能力隨加載次數(shù)的增加而減小，這主要是由于隨加載次數(shù)的增加瀝青出現(xiàn)疲勞現(xiàn)象，累積變形逐漸增大，其變形恢復(fù)能力越差。

圖4　老化前后εL/εP與加載次數(shù)的關(guān)系Fig.4　The relationship between εL/εP and loading times before and after aging

從圖4還可以看出，55℃時(shí)短期老化后的恢復(fù)能力明顯較老化前的恢復(fù)能力強(qiáng)，這是由于老化作用使瀝青變硬，其抵抗變形能力增強(qiáng)，因此在加載時(shí)變形較老化之前會(huì)減小，但老化作用并未使瀝青中的彈性成分減少，因此其彈性性能并未減弱即加載后恢復(fù)的變形并未減少，因此恢復(fù)的部分在總變形中的比例增加，其變形恢復(fù)能力有所增強(qiáng)。由65℃時(shí)老化前后曲線變化可知，其變形恢復(fù)能力在老化前后相差較小，這是由于瀝青在高溫時(shí)融化的蠟含量增多，瀝青變軟，老化又使瀝青組分中瀝青質(zhì)含量增加導(dǎo)致瀝青變硬，最終表現(xiàn)為對(duì)瀝青黏彈性影響較小，變形恢復(fù)能力變化不大。而55℃時(shí)瀝青中融化的蠟含量較65℃時(shí)少因此瀝青相對(duì)更硬，加之老化作用使瀝青變硬，所以55℃時(shí)老化對(duì)瀝青黏彈性影響較大，變形恢復(fù)能力相差較大。這說(shuō)明55℃時(shí)短期老化作用引起的瀝青組分變化對(duì)變形影響較65℃時(shí)要敏感。

2.3.2短期老化對(duì)累積應(yīng)變的影響

累積應(yīng)變反映瀝青在加卸載全過(guò)程中的總應(yīng)變，圖5為老化前后兩種溫度下膠粉改性瀝青加卸載100次的累積應(yīng)變。可以看出，無(wú)論老化前后，65℃時(shí)的累積應(yīng)變都大于55℃時(shí)的值。55℃時(shí)老化后的累積應(yīng)變要比老化前小很多，但是在65℃時(shí)老化前后的累積應(yīng)變曲線幾乎重合。這是因?yàn)橐环矫鏈囟扰c老化作用導(dǎo)致瀝青組分的變化，使瀝青在55℃時(shí)相對(duì)于65℃時(shí)更硬，抵抗變形能力增強(qiáng)；另一方面55℃時(shí)瀝青老化后的變形恢復(fù)能力有所增強(qiáng)，因此55℃時(shí)老化后的累積應(yīng)變降低，而在65℃時(shí)短期老化對(duì)其影響很小。說(shuō)明55℃時(shí)短期老化對(duì)減小膠粉改性瀝青的累積變形有所幫助，使其最終的應(yīng)變值減小，隨溫度的升高老化作用對(duì)瀝青的累積應(yīng)變影響減弱。

圖5　老化前后累積應(yīng)變與加載次數(shù)的關(guān)系Fig.5　The relationship between accumulative strain and loading times before and after aging

2.3.3短期老化對(duì)蠕變勁度的黏性部分GV的影響

為消除延遲彈性變異的影響，采用重復(fù)蠕變恢復(fù)實(shí)驗(yàn)的第50次和第51次結(jié)果通過(guò)Burgers四單元流變模型擬合得到蠕變勁度的黏性部分GV評(píng)價(jià)瀝青老化前后流變性能[18]。圖6為老化前后GV與溫度/應(yīng)力的關(guān)系圖。由圖6可知，四種情況下老化后的GV均比老化前的大，說(shuō)明老化使CR改性瀝青的抗變形能力有所增加。溫度為55℃時(shí)不同應(yīng)力下老化后GV增大的比例明顯要大于65℃時(shí)的情況，而在溫度相同時(shí)150Pa和300Pa兩種不同應(yīng)力條件下短期老化的影響很小。這說(shuō)明CR改性瀝青的黏性成分主要受溫度和老化作用的影響，應(yīng)力對(duì)其影響相對(duì)較弱。

圖6　老化前后GV與溫度/應(yīng)力的關(guān)系Fig.6　The relationship between GV and temperature/stress before and after aging

3　結(jié)論

(1)由掃描電鏡對(duì)CR改性瀝青的微觀結(jié)構(gòu)分析可知，老化前瀝青與膠粉顆粒達(dá)到較好的共混，老化后瀝青與膠粉顆粒的結(jié)合情況劣化。

(2)老化作用使瀝青組分的變化對(duì)復(fù)數(shù)剪切模量G*、相位角δ的影響均在60℃之前較敏感，60℃之后不太敏感，總體表現(xiàn)為在一定溫度區(qū)間內(nèi)隨溫度的升高老化作用對(duì)其影響減弱。

(3)老化作用對(duì)瀝青的變形恢復(fù)能力以及累積應(yīng)變的影響隨溫度的升高而減弱；蠕變勁度的黏性部分GV變化主要受溫度和老化作用的影響，應(yīng)力對(duì)其影響相對(duì)較小。

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Effect of Short-term Aging on Rheological Properties of Rubber Powder Modified Asphalt

WANG Lan,WANG Yu,XING Yong-ming,HU Jiang-san

(College of Civil Engineering,Inner Mongolia University of Technology,Hohhot 010051,China)

In order to explore the effect of short-term aging on crumb rubber (CR) powder modified asphalt, the rheological parameter of before and after aging CR modified asphalt by rolling thin film oven test(RTFOT) was obtained through dynamic shear rheological(DSR) and repeated creep recovery test(RCRT). The change in the internal structure of asphalt was observed from microscopic perspective by SEM and the effect of asphalt rheological properties was analysed. Results show that the component of asphalt changes after aging and asphalt shows hardening phenomenon.The effect of aging on the deformation recovery capability and deformation of CR modified asphalt decreases as the temperature increases. The influence of aging and temperature on the CR modified asphalt is greater than that of the stress;with the temperature increasing, the effect of aging on the rheological property of CR modified asphalt is weakened.

rheological property;dynamic shear rheological test;repeated creep recovery test;short-term aging;deformation recovery capability

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51475162,51405153)；湖南省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(14JJ5015)

2014-08-11；

2015-07-25

劉文輝(1978-)，男，博士，副教授，主要從事輕合金加工工藝與性能、損傷疲勞與斷裂等方面的研究工作，聯(lián)系地址：湖南省湘潭市雨湖區(qū)桃園路湖南科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院(411201)，E-mail:lwh@hnust.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.008

U414

A

1001-4381(2016)01-0054-06