殼聚糖等復(fù)配改性劑改性蜂蠟及對壓縮楊木表面性能影響

任麗麗，蔡英春，任麗敏，孫曉敏，孔繁旭，宣麗慧，柴豪杰

(東北林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150081)

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殼聚糖等復(fù)配改性劑改性蜂蠟及對壓縮楊木表面性能影響

任麗麗，蔡英春，任麗敏，孫曉敏，孔繁旭，宣麗慧，柴豪杰

(東北林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150081)

采用納米TiO2、殼聚糖、酸性染料和中性染料，分別對蜂蠟進(jìn)行直接共混改性，以壓縮楊木為改性蜂蠟燙蠟基材，通過SEM、TG等手段對改性蜂蠟燙蠟基材進(jìn)行表征。結(jié)果表明，燙蠟改性材料中O、N、Au、S、Ti等元素成功的滲透進(jìn)壓縮楊木的紋孔中，染色滲透性強(qiáng)，顏色豐富；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 g蜂蠟、0.2%殼聚糖、0.05%中性紅直接混合改性時，壓縮楊木表面染色均勻，耐久性、表面光澤度、接觸角及紋理明顯性的變化有較好的改善，壓縮楊木表面的涂飾效果最理想，即蜂蠟改性效果最佳。

蜂蠟；殼聚糖；納米TiO2；染料；燙蠟；壓縮木表面性能

0　引　言

蜂蠟是一種廣泛應(yīng)用于中國傳統(tǒng)木結(jié)構(gòu)建筑及硬木家具的防護(hù)材料，在對硬木燙蠟處理過程中存在的顏色單一、成本高和耐久性差等問題，而且我國是名貴木材資源相對貧乏，速生材資源相對豐富的國家。通過蜂蠟改性，利用速生材資源進(jìn)行壓密及表面改性蜂蠟燙蠟處理、降低成本、高效、高附加值(開發(fā)為工藝品)利用劣質(zhì)木材資源，是一個有待解決的問題。

近年來L.Bostjan、G.Weber、T. C. Scheffer等對蠟改性，傳統(tǒng)燙蠟技術(shù)的工藝過程、影響燙蠟質(zhì)量的因素、等進(jìn)行了研究[1-3]。C Krause等研究了褐煤蠟制備工藝，木材表面褐煤蠟燙蠟?zāi)芴岣咂浞栏咕阅躘4]。Li Shibing等研究了新型環(huán)保木蠟的合成，主要是把亞麻油、桐油等天然提取物，采用溫度130 ℃直接混合，檢測產(chǎn)品硬度、外觀和顏色，確定最佳配比[5]。G.Scholz等研究了改性蠟的抗白蟻性能，得出酰胺蠟具有優(yōu)良的抗白蟻性的結(jié)論[6]。Ilaria Bonaduce運(yùn)用質(zhì)譜和氣象色譜分析法描述了蜂蠟在藝術(shù)作品中的特性[7]。Donaldson研究的壓縮木材管胞變形程度，并用激光共聚焦熒光成像和光譜，分析研究了燙蠟基材壓縮木的微觀結(jié)構(gòu)變化[8-11]。郭偉進(jìn)行的疏水納米TiO2改性蜂蠟燙蠟緬甸花梨木對紫外光的耐久性研究[12]。

綜上所述，國內(nèi)外學(xué)者雖取得了諸多相關(guān)研究成果，但研究主要集中在簡單的蠟合成材料制備工藝上的描述，缺乏基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的定量分析；同時，蜂蠟改良效果及燙蠟處理對木質(zhì)材料表面性能影響方面研究存在不足。但研究主要集中在木材表面燙蠟工藝、蠟改性及其對珍貴硬雜木表面部分性能影響等方面，而關(guān)于軟木壓密兼表面燙蠟處理對基材表面性能、尤其是色澤差的軟木基材表面燙蠟色澤等研究則尚未見報道。基于此，本文以壓縮楊木為基材，運(yùn)用不同配比的納米TiO2、殼聚糖、酸性染料和中性染料改性蜂蠟，對基材進(jìn)行燙蠟處理，以熱穩(wěn)定性、滲透性、色度學(xué)參數(shù)、疏水性、光澤度和紋理性為評價指標(biāo)，對各改性蜂蠟熱處理?xiàng)钅驹嚰M(jìn)行檢測及對比分析，以期為通過改性蜂蠟燙蠟處理來改善縮楊木表面性能提供理論依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用基材產(chǎn)自黑龍江，為L100×T100×R12的大青楊板材，沿R壓縮至12 mm的薄板，硬度適于雕刻工藝品，對應(yīng)的壓縮率為60%；燙蠟材料為產(chǎn)自四川的黃蜂蠟；改性材料，殼聚糖、納米TiO2、酸大紅、中性紅，購自阿拉丁試劑公司。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1改性蜂蠟制備

將蜂蠟加入100 mL的燒杯中，在80 ℃的水浴鍋中加熱使其融化。分別加入殼聚糖、納米TiO2，染料，在轉(zhuǎn)速為10 000 r/min的高速均值機(jī)(FLUKO-FA25)中攪拌1 h進(jìn)行分散，使殼聚糖、納米TiO2、染料顆粒得到均勻的分散。根據(jù)改性材料的不同和以往研究的成果[13]，以及預(yù)備實(shí)驗(yàn)得出(幾種實(shí)驗(yàn)配比)其中將蜂蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)為10 g，染料為蜂蠟的0.05%，納米TiO2和殼聚糖設(shè)為蜂蠟的0.2%。制備分別把蜂蠟+酸性大紅、蜂蠟+酸性大紅+納米TiO2、蜂蠟+酸性大紅+殼聚糖、蜂蠟+中性紅、蜂蠟+中性紅+納米TiO2、蜂蠟+中性紅+殼聚糖進(jìn)行的直接混合改性。

1.3.2改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木試件的制備

燙蠟時按照50 g/m2的燙蠟量，6 min的起蠟時間，90 ℃的烘烤溫度進(jìn)行處理。用板刷蘸取熔融狀態(tài)的改性蜂蠟以點(diǎn)狀布滿打磨好的壓縮木材表面，然后用熱噴槍以高溫烘烤木材表面，之后再用低溫烘烤30 s以促進(jìn)其充分進(jìn)入木材管孔。最后，待蜂蠟?zāi)毯笥孟炂鹱隅P去浮蠟，并用白布擦拭拋光處理。

1.3.3性能檢測

混合蜂蠟燙蠟處理材，根據(jù)改性材料的不同和以往研究的成果[13]，將蜂蠟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)為10 g，染料為蜂蠟的0.05%，納米TiO2和殼聚糖設(shè)為蜂蠟的0.2%。分別把蜂蠟+酸性大紅、蜂蠟+酸性大紅+納米TiO2、蜂蠟+酸性大紅+殼聚糖、蜂蠟+中性紅、蜂蠟+中性紅+納米TiO2、蜂蠟+中性紅+殼聚糖進(jìn)行的直接混合改性，并依次對壓縮楊木進(jìn)行燙蠟處理，改性蜂蠟燙蠟試件依次簡稱為A1、A2、A3、B1、B2、B3。

1.3.4改性蜂蠟?zāi)蜔嵝詸z測

運(yùn)用德國耐馳公司產(chǎn)209F3熱重分析儀，測定范圍為室溫～500 ℃，在空氣中的升溫速度為10 ℃/min。樣品質(zhì)量為5 mg，通過改性蜂蠟的熱分解曲線，比較A1=蜂蠟+酸性大紅、A2=蜂蠟+酸性大紅+納米TiO2、A3=蜂蠟+酸性大紅+殼聚糖、B1=蜂蠟+中性紅、B2=蜂蠟+中性紅+納米TiO2、B3=蜂蠟+中性紅+殼聚糖6種改性材料與純蜂蠟的熱穩(wěn)定性差異。

1.3.5滲透性檢測

分別取改性蜂蠟壓縮楊木燙蠟試件A1、A2、A3、B1、B2、B3，用刀片削制成5 mm×5 mm×1 mm試件，刀片的刃口只能用1次，采用荷蘭FEI電子掃描顯微鏡分別分析6種改性蜂蠟配比對壓縮楊木表面滲透性的影響。

1.3.6色度學(xué)參數(shù)的檢測

在錫萊-亞泰拉斯香港有限公司生產(chǎn)的XXL+氙燈老化儀中分別對A1、A2、A3、B1、B2、B3，6種改性蜂蠟壓縮楊木燙蠟試件進(jìn)行總計(jì)60 h的老化實(shí)驗(yàn)。采用國際照明委員會推薦的CIE(明度L*、紅綠色品指數(shù)a*、黃藍(lán)色品指數(shù)b*)標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)參數(shù)表征材色變化，使用手持式分光光度計(jì)，每隔12h檢測指定的被測面，并計(jì)算不同時間紫外照射后各表色參數(shù)相對于未照射時測值ΔL*(明度差值)、Δa*(紅綠色品差值)和ΔE*(色差值)的變化。每個試件被測試表面取3個點(diǎn)，計(jì)算3點(diǎn)平均值作為試件的材色檢測值。

計(jì)算公式為

1.3.7表面疏水性的檢測

用DataPhysics公司產(chǎn)OCA20視頻接觸角光學(xué)測定儀測量A1、A2、A3、B1、B2、B3，6種改性蜂蠟壓縮楊木燙蠟試件不同老化時間段的表面的靜態(tài)接觸角，所用液體為蒸餾水，測量液滴體積為5μL，每次測量隨機(jī)選取試件表面的3個不同位置，取最終的平均值。

1.3.8表面光澤度的檢測

采用上海普申化工機(jī)械有限公司生產(chǎn)的WGG-60便攜式順紋光澤度儀。測試A1、A2、A3、B1、B2、B3，6種改性蜂蠟壓縮楊木燙蠟試件，每個試件上分別選取3個點(diǎn)。為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，鏡向光計(jì)以25.5°為定標(biāo)數(shù)值，每檢測一個點(diǎn)進(jìn)行一次校正，結(jié)果取它們的平均值。

1.3.9表面紋理特征的檢測

用LA2800S掃描儀分別對A1、A2、A3、B1、B2、B3，6種改性蜂蠟壓縮楊木燙蠟試件，在不同老化時間段的木材紋理進(jìn)行表面掃描，獲取表面圖像，使用MATLAB紋理程序，應(yīng)用小波分析法對表面圖像進(jìn)行多層分解，提取表面紋理特征。其中，LL、LH、HL、HH分別表示小波的正交層次分解中低頻分量、水平邊緣中高頻分量、垂直邊緣中高頻分量、對角邊緣高頻分量。

2　結(jié)果與分析

2.1改性蜂蠟?zāi)蜔嵝员碚?/p>

圖1分別為A1=蜂蠟+酸性大紅、A2=蜂蠟+酸性大紅+納米TiO2、A3=蜂蠟+酸性大紅+殼聚糖、B1=蜂蠟+中性紅、B2=蜂蠟+中性紅+納米TiO2、B3=蜂蠟+中性紅+殼聚糖6種材料的改性蜂蠟和純蜂蠟的TG和DTG圖。

圖1　改性蜂蠟的TG和DTG圖

從圖1可以看出，隨著溫度的升高，蜂蠟和6種改性蜂蠟主要有一個降解過程，純蜂蠟的主要降解失重范圍為155.9～465.2 ℃，與純蜂蠟相比，只有經(jīng)過殼聚糖改性后的蜂蠟的熱降解失重溫度范圍變寬，約為168.9～477.3 ℃。同時其初始降解溫度和最高始終溫度由蜂蠟的155.9 ℃，465.2 ℃分別提高為168.9和477.3 ℃，表明殼聚糖的加入提高了蜂蠟的熱穩(wěn)定性。由TG圖中可以看出，經(jīng)過殼聚糖改性后的蜂蠟經(jīng)熱降解后的殘?jiān)哂诜湎灇堅(jiān)俊７治稣J(rèn)為，蜂蠟主要的成分為酯類、游離酸類、游離醇類和烴類、在高溫?zé)峤膺^程中殘?jiān)糠浅Ｉ伲錃堅(jiān)s為0.3%。經(jīng)過改性后的蜂蠟由于殼聚糖的存在，經(jīng)高溫后的殘?jiān)枯^大，約為2.15%。

2.2改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木的表面能譜

圖2為改性燙蠟壓縮楊木X射線表面能譜。

圖2　改性燙蠟壓縮楊木X射線表面能譜

由圖2可知，從A1、A3中能清晰看到C、O、N、Au、S共5種元素，從A2中能清晰的看到C、O、N、Au、S、Ti6種元素。從B1和B3中能清晰看到C、O、N、Au4種元素，從B2中能清晰看到C、O、N、Au、Ti5種元素。其中C主要來自于木材，Au則是來自于電鏡制片時的鍍金過程，O元素一部分來自于木材本身，一部分來自于改性燙蠟，N元素一部分來自于殼聚糖，一部分來自于酸性大紅和中性紅染料，S元素則來自于酸性大紅染料，Ti元素則來源于試件表面經(jīng)金屬納米材料改性后的燙蠟層。這表明燙蠟處理成功的將酸性大紅、中性紅染、納米TiO2、殼聚糖等材料附著在木材表面上[14]。

2.3改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木表面的滲透性

圖3中，從A1、A3、B1、B2、B3中能清晰看到壓縮楊木徑切面的紋孔被改性蜂蠟材料所填充。這表明燙蠟處理成功的將中性紅、酸性大紅、納米TiO2和殼聚糖蜂蠟幾種材料分別附著在木材表面。從A2中能清晰看到部分紋孔沒有被填充，說明酸性大紅結(jié)合納米TiO2直接共混的改性蜂蠟材料對壓縮楊木表面燙蠟的滲透性不是特別理想，滲透深度相對較淺。從B3中可以清晰的看到所有紋孔全部被填充，說明中性紅結(jié)合殼聚糖直接共混的改性蜂蠟材料對壓縮楊木表面燙蠟的滲透最理想，滲透深度相對較深。

2.4改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木的表面色度學(xué)參數(shù)

在圖4中，A1、A2、A3、B1、B2、B3的ΔL*分別為-12.038，-7.9，-9.146，-3.08，-2.43和-2.62。其中A1=酸性大紅+蜂蠟；A2=酸性大紅+納米TiO2+蜂蠟；A3=酸性大紅+殼聚糖+蜂蠟；B1=中性紅+蜂蠟；B2=中性紅+納米TiO2+蜂蠟；B3=中性紅+殼聚糖+蜂蠟。A1曲線幅度最大，位于最底部說明ΔL*最大，B2曲線居中說明ΔL*值最小。在Δα*曲線中B3和B2的曲線最穩(wěn)定，分別為-2.62和-2.436。Δb*曲線圖中A1的變化最大，而B3、B2的變化最小。在ΔE*曲線圖中B2的色差為4.838，B3的色差為5.792二者相差1.2倍左右。

綜上所述，0.2%納米TiO2加0.05%中性紅染料的改性燙蠟試件的色度學(xué)參數(shù)變最小，說明其能有效抗紫外光對木材色度學(xué)參數(shù)的影響。研究得出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的中性紅染料加0.2%的納米TiO2對紫外線的屏蔽效果最好，有效的抑制了木材的光變色。

圖3　改性燙蠟對壓縮楊木表面滲透性的影響

圖4　改性燙蠟對壓縮楊木ΔL*、Δα*、Δb*、ΔE*的影響

2.5改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木的表面疏水性

圖5中A1=酸性大紅+蜂蠟；A2=酸性大紅+納米TiO2+蜂蠟；A3=酸性大紅+殼聚糖+蜂蠟；B1=中性紅+蜂蠟；B2=中性紅+納米TiO2+蜂蠟；B3=中性紅+殼聚糖+蜂蠟。圖5可知，燙蠟試件的接觸角初始值均在100°以上，達(dá)到了疏水表面的高標(biāo)準(zhǔn)，而素材的接觸角為70°，不具備疏水性。試件B2、B3處理60h后接觸角分別為116，121°，較B1、B2、B3高4～11°，表明B2、B3試件在一定程度上提高了木材表面疏水性。A1、A2、A3、B1的接觸角也均有所提升，仍保持在100°以上，較B2降低約1～1.05倍左右，較B3降低了1～1.1倍。

圖5　改性燙蠟試件與素材表面接觸角度對比變化

綜上所述，燙蠟后蠟層會進(jìn)入木材孔隙，在其表面形成1層薄薄的隔離層，有效改善木材表面的疏水性。酸性染料、中性染料、殼聚糖、納米TiO2的應(yīng)用能有效降低紫外光對材料表面蠟層的破壞。由于B3的接觸角降幅最小，表明質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的殼聚糖結(jié)合0.05%中性紅染料的蜂蠟燙蠟?zāi)静牡氖杷宰詈谩?/p>

2.6改性燙蠟對壓縮楊木表面光澤度的影響

圖6中，A2、A3、B1的順紋光澤度和橫紋光澤度均低于A1，B2，B3。其中B3的順紋光澤度值較A1、B2的高 1.03%～1%。B3的橫紋光澤度值較A1、B2的高1.03%～1.1%。圖7為改性燙蠟對壓縮楊木LL、LH、HL、HH子圖能量值的變化。

圖6　改性燙蠟壓縮楊木橫紋光澤度和順紋光澤度

圖7　改性燙蠟對壓縮楊木LL、LH、HL、HH子圖能量值的變化

在圖6中A1=酸性大紅+蜂蠟；A2=酸性大紅+納米TiO2+蜂蠟；A3=酸性大紅+殼聚糖+蜂蠟；B1=中性紅+蜂蠟；B2=中性紅+納米TiO2+蜂蠟；B3=中性紅+殼聚糖+蜂蠟。

綜上所述，紫外光照射對木材表面光澤度的影響普遍較小。B2略低于B3。這是因?yàn)榧{米TiO2結(jié)合酸性染料的添加導(dǎo)致蠟層的粗糙度增加，紫外光照射至微小的粗糙表面時會發(fā)生散射而形成消光效應(yīng)，從而降低了其表面光澤度。B3的表面光澤度最接近于TL，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的殼聚糖結(jié)合0.05%中性紅染料的蜂蠟燙蠟?zāi)静谋砻娴墓鉂啥茸詈谩?/p>

2.7改性蜂蠟燙蠟壓縮楊木表面的紋理明顯性

由小波分析木材紋理明顯性的變化趨勢可知，當(dāng)ELL減小，而EHL、ELH和EHH增加時，木材紋理由細(xì)變粗，由弱變強(qiáng)，也預(yù)示著紋理明顯性越來越好。圖7中，隨著照射時間的增加，試件在4個子圖上的能量值曲線在12～48h都發(fā)生了或升或降的變化。

但是從整體上看，所有曲線都呈下降的趨勢，這表明所有試件都因?yàn)橄瀸拥淖贤饫匣瘜?dǎo)致紋理清晰度的降低。在圖7中，A1=酸性大紅+蜂蠟；A2=酸性大紅+納米TiO2+蜂蠟；A3=酸性大紅+殼聚糖+蜂蠟；B1=中性紅+蜂蠟；B2=中性紅+納米TiO2+蜂蠟；B3=中性紅+殼聚糖+蜂蠟。紫外照射48h后，在LL子圖中，B3的下降幅度最大，為250.1，而B1的下降幅度最低，為10.4，這說明B1的變化最小。LH子圖中B3的降幅最低，僅0.1。HL及HH子圖中B3降幅均最小。這表明B3 對木材表面紋理明顯性具有較佳的保持效果，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的殼聚糖結(jié)合0.05%的中性紅染料的改性蜂蠟燙蠟?zāi)静谋砻娴募y理明顯性最好。

3　結(jié)　論

以改性蜂蠟的制備與壓縮木表面改性蜂蠟的燙蠟性能為研究對象，研究納米TiO2、殼聚糖、酸性染料和中性染料對蜂蠟進(jìn)行混合改性的熱穩(wěn)定性，以及壓縮楊木表面燙蠟的滲透性、耐老化性、疏水性、光澤度和紋理性的變化。進(jìn)而研究得出低成本，顏色豐富，防腐抗菌，耐老化性能優(yōu)越的蜂蠟改性材料配比。

結(jié)果表明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10g蜂蠟和0.05%的中性染料直接混合0.2%納米TiO2對紫外線的屏蔽效果最好，有效的抑制了木材的光變色。燙蠟熱處理成功地將S、N、O、Au等元素附著在壓縮楊木表面，其中滲透效果最好的是10g蜂蠟和0.05%的中性染料直接混合0.2%殼聚糖的改性蜂蠟的燙蠟試件，滲透到試件1mm厚紋孔層處，紋孔被填充，且染色均勻，色度學(xué)參數(shù)、表面光澤度、表面紋理性、接觸角的變化都達(dá)到了最佳效果。

綜上所述，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的中性染料結(jié)合0.2%殼聚糖直接混合10g蜂蠟對壓縮楊木燙蠟表面性能改良效果最佳。具備了珍貴木材的顏色和物理力學(xué)性能，尺寸穩(wěn)定性強(qiáng)，能夠用于干燥或者潮濕的使用環(huán)境，是制作家具和工藝品木雕的首選材料，從而降低成本，提高了闊葉速生材樹種的使用價值。

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Modifiedbeewaxwithsuchmixedmodifiersaschitosananditseffectoncompressedpoplarsurfaceperformance

RENLili，CAIYingchun，RENLimin，SUNXiaomin，KONGFanxu，XUANLihui,CHAIHaojie

(NortheastForestryUniversity,SchoolofMaterialsScienceandEngineering,KeyLaboratoryofBio-basedMaterialScience&Technology,Harbin150081，China)

Usenano-TiO2,chitosan,aciddyes,andneutraldyesfordirectblendingmodificationrespectivelyintheprocession.TreatthecompressedpoplarasbasedmaterialpolishedwithmeltedmodifiedbeeswaxwhichisrepresentedbymethodsincludingSEM,FT-IR,TG.Resultsasfollows:elementsincludingO,N,Au,S,Tiinthepolishedmodificationmaterialssuccessfullypermeatedintopoplarpits,whichshowedthatmodificationbeeswaxhadstrongpermeability,colorfully.When10%massfractionofbeeswax, 0.2%massfractionofchitosan, 0.05%massfractionofneutralredwereblendedtomodify,therewasuniformcoloroncompressedpoplarsurfaceandconsiderableimprovementinrespectofdurability,surfaceglossiness,angleofcontactandobvioustexturetransition,toanextentthatpaintingeffectwasperfectonthesurfaceofcompressedpoplarorthatwaxmodificationgainedadreamfulresult.

beeswax;chitosan;nano-TiO2;dye;polishedwithmeltedwax;surfaceperformancesofcompressedwood

1001-9731(2016)05-05147-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31270595)

2015-12-10

2016-03-20 通訊作者：蔡英春，E-mail: caiyingchunnefu@163.com

任麗麗(1987-)，女，黑龍江省賓縣人，博士，師承蔡英春教授，從事木質(zhì)材料改性研究。

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10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.028