鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定白砂糖中鐵含量

◎陳建津，陳嘉敏，張志強(qiáng)，余構(gòu)彬，柯華南（廣州甘蔗糖業(yè)研究所，國(guó)家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣東 廣州 510316）

鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定白砂糖中鐵含量

◎陳建津，陳嘉敏，張志強(qiáng)，余構(gòu)彬，柯華南
（廣州甘蔗糖業(yè)研究所，國(guó)家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，廣東 廣州 510316）

擬建立一種快速、方便、準(zhǔn)確可靠的測(cè)定白砂糖樣品中鐵含量的測(cè)定方法—鄰菲啰啉分光光度法，通過(guò)這種方法，可以對(duì)白砂糖中的鐵進(jìn)行定量測(cè)定，從而確定白砂糖的保質(zhì)期以及降低其作為原料對(duì)飲料企業(yè)的影響。樣品溶解于水后與鹽酸羥胺反應(yīng)，樣液中的Fe3+還原成Fe2+，在pH值為3～7的溶液中，鄰菲啰啉與Fe2+生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物；該絡(luò)合物在波長(zhǎng)510 nm有最大吸收值，產(chǎn)物與標(biāo)準(zhǔn)系列比較即可定量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出最佳實(shí)驗(yàn)條件是最大吸收波長(zhǎng)為510 nm，乙酸-乙酸銨緩沖溶液用量為5.0 mL，鄰菲啰啉溶液的用量為1.5 mL，顯色時(shí)間為10～60 min；在此最佳條件下的回歸方程y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0，線性良好；樣品平行試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果RSD均小于5％，該法與火焰原子分光光度法結(jié)果間的相對(duì)偏差在1％～5％。所建立的鄰菲啰啉分光光度法，能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)得白砂糖樣品中鐵的含量。平行試驗(yàn)以及方法比較均證實(shí)該條件下測(cè)得的結(jié)果精密度、準(zhǔn)確性高。

分光光度法；白砂糖；鐵含量

在制糖生產(chǎn)過(guò)程中，除了蔗汁本身所含的物質(zhì)產(chǎn)生有色物質(zhì)以外，鐵是成品白砂糖呈現(xiàn)深色的主要因素之一。原料甘蔗中的鐵是微量的，但在生產(chǎn)中不斷地與鐵質(zhì)生產(chǎn)設(shè)備接觸，導(dǎo)致鐵不同程度的混入［1，2］。賴?guó)P英等人探討了白砂糖色值在存放期間的變化機(jī)理，通過(guò)對(duì)鐵和酚類物的研究發(fā)現(xiàn)兩者形成的絡(luò)合物顏色較深，對(duì)白砂糖的色值產(chǎn)生影響，使成品白糖顏色變深［3］。鐵的含量還直接影響到成品白砂糖的質(zhì)量，有些白糖樣品原來(lái)的色值相差并不大，但在2個(gè)月后，含鐵量高的白砂糖的色值明顯較高，后3個(gè)月含鐵量高的白砂糖的色值增幅很大［4，5］。另外，白砂糖鐵含量高低還直接影響到飲料企業(yè)的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)與生產(chǎn)。因此，分析白砂糖中的鐵含量是十分必要的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

1.1.1儀器

分光光度計(jì)（日本島津，UV2600）；電子天平（日本AND，GH-252）；超純水系統(tǒng)（四川優(yōu)普，UPCI-60L）等。

1.1.2試劑

鹽酸（HCl）：ρ20=1.18 g/mL，優(yōu)級(jí)純；鹽酸羥胺；鄰菲啰啉（1，10-phenanthroline）；乙酸銨；冰乙酸以及鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）。

1.2方法

準(zhǔn)確稱量20.0 g白砂糖于燒杯中，溶解于適量去離子水中，再用去離子水定容至50 mL，搖勻。用移液管準(zhǔn)確量取15.0 mL樣液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 10％鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2 min，再加入5 mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，加入1.5 mL 0.1％鄰菲啰啉，用去離子水稀釋至刻度，靜置10～20 min，用3 cm比色皿，以試劑空白為參比，在510 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。

2 結(jié)果

2.1波長(zhǎng)的選擇

按照實(shí)驗(yàn)方法，取10 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0 mL，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在波長(zhǎng)400～700 nm進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)達(dá)到510 nm時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，故將其作為本研究測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2緩沖溶液用量的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，取10 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0 mL，分別向其中加入乙酸-乙酸鈉緩沖液3.0、4.0、5.0、6.0 mL和7.0 mL。當(dāng)乙酸乙酸氨緩沖液達(dá)到5.0 mL時(shí)，吸光度的達(dá)到了最大值，且較為穩(wěn)定。

2.3顯色劑鄰菲羅啉用量的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，取10 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0 mL，分別向其中加入凌菲羅啉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 和3.0 mL。結(jié)果表明，當(dāng)顯色劑用量在1.5 mL時(shí)，表現(xiàn)出良好的線性，回收率也處于理想范圍，表明顯色劑的加入量已足夠絡(luò)合反應(yīng)。

2.4顯色時(shí)間選擇

按照實(shí)驗(yàn)方法，取10 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0 mL，分 別 實(shí) 施5、10、15、20、25、30、40、50 min和60 min顯色處理。結(jié)果顯示：鄰菲啰啉絡(luò)合物的吸光度在顯色10 min后達(dá)到最大值，且鐵含量的測(cè)定結(jié)果在60 min內(nèi)保持穩(wěn)定，因此把顯色時(shí)間定為10～60 min。

2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用移液管分別吸取10 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL和3.0 mL（相當(dāng)于0、5、10、15、20、25 μg和30 μg）到7個(gè)潔凈的50 mL容量瓶中，按照實(shí)驗(yàn)方法處理，用3 cm比色皿，以0管作為參比，于510 nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程方程為y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0。

2.6精密度

取市面上購(gòu)入的6種不同品牌的白砂糖樣品，在條件相同的情況下，按照實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行5次含量測(cè)定，見(jiàn)表1。

表1　樣品分析結(jié)果表

結(jié)果表明，對(duì)6個(gè)不同品牌的白糖樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)時(shí)，平行樣間測(cè)得的鐵含量結(jié)果均較為接近，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5％，說(shuō)明方法的精密度較高。

2.7準(zhǔn)確度

分別采用鄰菲啰啉分光光度法和國(guó)標(biāo)火焰原子分光光度法對(duì)6個(gè)相同的樣品進(jìn)行鐵含量的測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　兩種測(cè)定方法測(cè)定結(jié)果的比較表

用火焰原子分光光度法和鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵含量結(jié)果相差不大，6個(gè)樣品鐵含量的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差均小于5％，比對(duì)結(jié)果證明用鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定白砂糖中鐵含量具有較高準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定白糖樣品中鐵含量的最適實(shí)驗(yàn)條件為：最大吸收波長(zhǎng)為510 nm，乙酸-乙酸銨緩沖溶液用量為5.0 mL，顯色劑鄰菲啰啉溶液的用量為1.5 mL，顯色時(shí)間為10～60 min。在該實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定白糖中鐵的含量準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速。

［1］唐桂蘭，李堅(jiān)斌，劉慧霞，等.廖平糖廠白砂糖中鐵與酚類物的測(cè)定分析研究［J］.廣西蔗糖，2002（1）：22-24.

［2］唐桂蘭，劉慧霞，李堅(jiān)斌，等.鐵對(duì)糖物料色值影響的研究［J］.廣西蔗糖，2002（3）：25-27.

［3］賴?guó)P英，梁 平，金 鑫.影響白砂糖色值的因素初探［J］.廣州食品工業(yè)科技，2004，20（2）：37-39.

［4］戚 榮，梁達(dá)奉，郭劍雄，等.我國(guó)白砂糖保質(zhì)期的探討［J］.甘蔗糖業(yè)，2004（3）：43-46.

［5］賴?guó)P英，林慶生.白砂糖的色值與產(chǎn)品質(zhì)量［J］.中國(guó)甜菜糖業(yè)，2005（1）：12-14.

Study on Technology of Phenanthroline Deter Mination of Iron Content in White Granulated Sugar by Spectrophotometry

Chen Jianjin， Chen Jiamin， Zhang Zhiqiang， Yu Goubin， Ke Huanan
（Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute， China Sugar Inspection Center，Guangzhou 510316， China）

To establish a rapid， convenient， accurate and reliable method for determination of iron content in white granulated sugar samples——1，10-phenanthroline spectro photometric method. Through this method， can be used for quantitative determination of iron in the sugar， so as to determine the shelf life of white sugar and reduce its impact on the beverage business as a raw material. The samples were dissolved in water， and after the reaction with hydroxylamine hydrochlorider， the sample solution's Fe3+is reduced to Fe2+， in solution of pH value of 3-7， the 1，10-phenanthroline and Fe2+generating stable orange red complex，the complex has a maximum absorption value at the wavelength of 510 nm， comparison between the product and the standard series can be quanti fi ed. The best experimental condition is obtained by the experiment，and the maximum absorption wavelength is 510 nm， Acetic acid - ammonium acetate buffer solution was 5.0 mL， 1，10-phenanthroline solution dosage is 1.5 mL， chromogenic time is 10-60 min. The regression equation under this optimal condition is y=0.011 8x+0.010 1，r=0.999 0，and good linearity. The sample parallel test results RSD are less than 5％，the relative difference between the results of this method and the fl ame atomic spectrometry is 1％-5％. The Phenanthroline spectrophotometric method is able to quickly and accurately measure the content of iron in white granulated sugar samples. The results of the parallel test andthe comparison of the methods show that the measured results are precise and accurate.

Spectrophotometric method； White granulated sugar； Iron content

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.031

O657.3

廣東省省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B040400003）；廣東省省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B061800023）；廣東省省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B061800007）； 廣 東 省 省 級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2014B040404054）；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2016A040403066）。