OCC造紙污泥特性的分析

羅　清　劉　琳　張安龍　景立明　張　丹

(陜西科技大學輕工與能源學院，陜西省造紙技術及特種紙品開發重點實驗室,陜西西安,710021)

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·污泥特性分析·

OCC造紙污泥特性的分析

羅清劉琳*張安龍景立明張丹

(陜西科技大學輕工與能源學院，陜西省造紙技術及特種紙品開發重點實驗室,陜西西安,710021)

OCC造紙污泥；元素組成；化學特性；熱解特性；污泥熱值；微觀形態

長期以來,制漿造紙企業的廢水排放問題為多數人所關注,并已經成為了社會的焦點。特別是當今人們的環保意識逐漸增強,對于被排放出來的工業廢水更為敏感。然而,制漿造紙廢水經處理后,水被有效地利用,卻又產生了新的污染源,即造紙污泥。污泥是造紙過程廢水處理的終端產物，每生產1 t再生紙,就會產生150 kg以上的污泥(絕干量),造紙污泥數量是同等規模市政污泥產量的5～10倍[1],處置費用約占造紙廢水處理費用的50%以上[2]。

造紙企業廢水處理廠的污泥,通常包括一級沉淀污泥、二級生化處理污泥,還有一些處理廠采用了三級處理,因此還包括三級絮凝沉淀污泥。其中一級污泥主要是廢水中的懸浮物,其中含有少量纖維、大量薄壁細胞以及雜細胞等,含可利用的有效成分最多,潛在利用價值較高,用來生產高附加值產品的可能性更大。二級污泥主要成分是廢水中有機物經活性污泥處理、生物降解后產生的剩余生物污泥,表面潤滑,親水性強,結合力較低,過濾性能較差,含細菌、真菌等微生物較多,脫水能力較差[3]。三級污泥是造紙廢水深度處理的副產物,主要是化學絮凝產生的顆粒更為細小的污泥,含有難生物降解的高分子質量有機污染物,這種污泥過濾性能最差,最難處理。

污泥成分比較復雜、污染程度高、治理難度大,近年來一直是各行業開發利用的研究熱點和難點。但從資源化角度看，盡可能多地做一些污泥無害化和資源化的嘗試十分有益。本課題將重點研究OCC造紙污泥的特性,旨在為污泥的“減量化、穩定化、資源化”處理處置方向奠定一定的基礎。

1　實　驗

1.1實驗原料

研究所用的污泥來自陜西某以OCC為原料生產瓦楞原紙的制漿造紙企業的混合污泥。該企業廢水經過物理化學處理后,經生化處理及深度處理后達標排放。該過程產生的污泥主要由兩部分組成,即好氧生化污泥和物化處理污泥。該混合污泥經污水處理廠混合污泥濃縮池濃縮后,再經過離心式污泥脫水機脫水外排。該污泥是一種含水率高(濃縮污泥含水率為97%左右,脫水污泥含水率為80%左右)、呈黑色或黑褐色的流體狀物質。從外觀上看具有類似絨毛的分支與網狀結構,污泥脫水后為黑色泥餅。實驗中將該污泥在105℃下干燥至質量恒定后,用高速粉碎機粉碎,過200目篩后存于密封塑料袋中備用。

1.2實驗儀器

DHG-9053A烘箱；TG-328A分析天平；SRJX- 4-9馬福爐；日立S- 4800掃描電子顯微鏡；德國Elementar元素分析儀；德國Netsch STA409熱重分析儀；Z DHW-5000全自動微機量熱儀；美國Thermofisher Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀；GT10-1臺式高速離心機；pH計及其他常規實驗室分析儀器。

1.3實驗方法

造紙污泥含水率、有機物及灰分、pH值測定參照國家城鎮建設行業標準CJ/T 221—2005城市污水處理廠污泥檢測方法進行[4]。

按照HJ/T 20—1998 工業固體廢物采樣制樣技術規范的要求采集和制備污泥樣品；參照GB/T 212—2001 煤的工業分析方法測定污泥的空氣干燥基水分、灰分、揮發分和固定碳含量,并進行工業分析。

造紙污泥中主要成分纖維素、半纖維素、木素含量分別采用酸水解法,2 mol/L鹽酸水解法,氧化還原滴定法,具體參見文獻[5]。

元素分析：C、H、N、S采用Elementar元素分析儀對污泥樣品進行有機元素分析,測定條件：氧化爐溫度1150℃,還原爐溫度850℃,He壓力0.12～0.125 MPa；O2壓力0.22 MPa；K、Na采用火焰光度計測定,P采用HACHDR5000氮磷測定儀進行測定。

金屬離子檢測：污泥按照城市污水處理廠污泥檢測方法通過硝酸-鹽酸-過氧化氫進行氧化和過氧化預處理,然后通過電感耦合等離子體-原子發射光譜儀,在原子發射光譜中定量分析。

熱重分析(TG)：實驗中在熱重分析儀中通入流動的空氣氣流以保持動態氣氛,流量為50 mL/min,升溫速率為30℃/min,程序終止溫度為900℃,試樣量控制在5～10 mg內。

熱值檢測：燃料發熱量是根據單位質量燃料完全燃燒時所放出的熱量,以kJ/G或MJ/kg表示。測定燃料發熱量,將一定量的試樣置于密閉的氧彈中,在O2充足的條件下,讓試樣完全燃燒,所放出的熱量被熱量計內筒中的水吸收,水的溫升與試樣放出的熱量呈正比,測量條件：樣品質量m10.5003 g；擦鏡紙質量m20.2860 g；壓力3.0 MPa；分析水76.7%； S含量0.55%；H含量2.79%；熱容量E9753 J；標準熱值26470 J。

紅外光譜分析(FT-IR)：使用傅里葉變換紅外光譜儀對污泥的官能團進行表征。將粉末污泥與光譜純KBr(約1∶150)混合,在瑪碯缽體中研磨成微米級的粉體顆粒后壓片后測定。

掃描電子顯微鏡(SEM)觀察：采用SEM進行污泥的表面形貌的觀察,樣品測試前要對污泥進行噴金處理。

2　結果和討論

2.1OCC造紙污泥的特性

2.1.1OCC造紙污泥的化學特性分析

OCC造紙污泥的化學特性分析的內容為有機物和無機物。有機物主要包括纖維素、半纖維素、木素以及粗蛋白等,無機物主要包括制漿造紙過程中添加的各種填料、涂料以及其他無機鹽[6]。不同的制漿造紙工藝產生的造紙污泥,其化學組分大致相同,但各化學組分的含量有較大差異,OCC造紙污泥的化學組成如表1所示。

表1　OCC造紙污泥的化學組成

由表1可知,OCC造紙污泥經離心機脫水處理后含水率為76.8%(質量分數,下同),pH值為6.53,干污泥中有機物含量為41.2%,纖維素含量為12.9%,半纖維素含量為5.39%,木素含量為3.20%,蛋白質含量為5.86%。對比木漿造紙污泥、竹漿造紙污泥、草漿造紙污泥和脫墨污泥的化學組成[7],OCC造紙污泥屬于高灰分污泥,有機物中主要是纖維素、半纖維素、木素和蛋白質。

2.1.2OCC造紙污泥工業分析

OCC造紙污泥的工業分析是從污泥的應用角度要求來表征污泥某些特點的分析,分析的內容包括污泥的空氣干燥基水分(Mad) 、灰分(Aad) 、揮發分(Vad)和固定碳(FCad) 的含量,其中固定碳的含量決定了物料完全燃燒的溫度以及灰燼的含量,是燃燒過程值得關注的一個重要參數。OCC造紙污泥的工業分析結果見表2。

表2　OCC造紙污泥的工業分析結果　%

由表2可見,OCC造紙污泥作為燃料的特點非常明顯,具有灰分高、空氣干燥基水分高、揮發分較高而固定碳含量較低的特點。從實驗數據中可以看到，OCC造紙污泥在污水處理廠中經過濃縮和脫水后的含水率還很高,如果不經進一步的脫水處理而直接進行處理處置,可以預見熱解效果不會理想?；曳质侨剂现胁豢扇紵牡V物雜質,灰分含量高的污泥燃燒時不僅使發熱量減小,而且影響燃料的著火與燃燒。如果燃料中揮發分的含量越高那么燃料的發熱量就可能越高。燃料燃燒后余下的灰分成分與原來燃料里的灰分成分不完全相同,因為在燃燒過程中有脫水、分解等變化[8]。OCC造紙污泥中的固定碳含量少,所以OCC造紙污泥中的熱量主要是由揮發分提供,還可以推斷在OCC造紙污泥的熱失重分析中,固定碳的放熱也將會很少。

2.2OCC造紙污泥的元素分析

2.2.1有機元素的分析

OCC造紙污泥中包含有大量的C、H、O、N、S等元素,元素分析是分析污泥中這些元素占污泥的質量分數。利用污泥的元素分析方法可以定量地得到污泥中所含不同元素的相對含量。同時作為一種燃料,污泥中的C、H是其燃燒中必不可缺的元素,在燃燒中起到非常重要的作用。通常情況下,污泥依靠內部存在的C和H提供燃燒所需的熱量。N和S燃燒后的產物NOx、N2O、SO2會引起空氣污染,對人類和動植物有害,因此在元素分析中,對S和N的分析也是必不可少的,OCC造紙污泥中有機元素組成與含量檢測結果如表3所示。

表3　OCC造紙污泥中有機元素組成與含量　%

從表3中元素分析的結果中可以看出,OCC造紙污泥中含量最高的是O元素,達到了40.00%,O元素的存在不利于燃燒,且相對地減少了可燃元素C和H的含量,因而使燃燒發熱量減少。O元素在OCC造紙污泥中是以化合物的狀態存在,它與一部分可燃元素組合成化合物,這樣就約束了一部分可燃成分,使燃料發熱量進一步減少。

OCC造紙污泥中的C元素含量達到24.41%,主要來自OCC造紙污泥中纖維素、半纖維素、木素等有機物的分解。在污泥中的N元素在燃燒過程中不會提供太多的熱量[9],但是N在燃燒之后會產生N2O、NO、NO2等污染物質。因此在對OCC造紙污泥的分析中,本實驗污泥試樣的N含量為1.15%,燃燒時不會產生大量的污染性廢棄物。S是污泥中最有害的可燃元素,雖然它在燃燒時可以放出少量的熱量,但是S在燃燒后會生成SO2、SO3氣體,這些氣體會引起空氣污染,對人類和動植物的生活與生長有著嚴重的危害。大部分污泥中S的含量穩定在1%以下,變化不是很大,本污泥試樣中的S含量為0.55%。OCC造紙污泥中的H含量不高,為2.79%,作為燃料是污泥中最有利的可燃元素。污泥中的H元素也不是以單質的形式存在的,它同樣也是與其他的元素一起組成有機物和無機物,在污泥低溫熱解的過程中，H元素同樣也起到了非常重要的作用。

表4　OCC造紙污泥中金屬離子的組成與含量　mg/L

注* 1CJ/T309—2009城鎮污水處理廠污泥處置農用泥質指標；** CJ/T291—2008城鎮污水處理廠污泥處理土地改良用泥質指標；空白表示國家標準未做規定；“—”表示樣品中未檢出。

2.2.2OCC造紙污泥金屬元素的分析

OCC造紙污泥是一種復雜的多相體系,主要由有機質殘體、細菌菌體、無機顆粒、黏土礦物和膠體等組成,這些組分對進入其中的重金屬離子有很強的吸附作用,致使進入水體的重金屬污染物大部分積聚于污泥中。由此可知,在OCC造紙污泥資源化進程中重金屬含量是一項重要的考察指標。本次測定包含有較多種類的金屬元素,如鈣(Ca)、鐵(Fe)、錳(Mn)、鋁(Al)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)等。同時值得關注的一個重要方面是使用時的安全性,可以通過測定其中重金屬的浸出特性來表征,見表4。

從表4分析數據可以看出,OCC造紙污泥浸出液金屬含量均低于OCC造紙污泥自身金屬元素含量,可能因為在OCC造紙污泥中,金屬與微生物中的有機質以有機結合態的形式存在,微生物的細胞結構被破壞,金屬離子難以通過細胞壁浸出。浸出液中Ca和Al含量分別為52.886 mg/L和19.073 mg/L,兩者主要來源于造紙過程的填料,OCC造紙污泥中還含有Cu、Cr等重金屬元素,雖然它們的含量較低,但在土壤中會造成積累和污染?？傊?OCC造紙污泥金屬和浸出液含量大多數低于農用污泥的污染物控制標準指標及CJ/T 309—2009城鎮污水處理廠污泥處置 農用泥質指標和CJ/T 291—2008城鎮污水處理廠污泥處理土地改良用泥質指標,該污泥中重金屬含量全部合格[10]。因此,OCC造紙污泥填埋處理或用作土壤調節劑,其對生態環境的長期影響還有待進一步研究。

2.3OCC造紙污泥熱值的檢測

燃料發熱量是根據單位質量燃料完全燃燒時所放出的熱量。實驗測得OCC造紙污泥的高位發熱量Qgra為14.31 MJ/kg,低位發熱量Qnet為3.88 MJ/kg。由測定結果可知,此OCC造紙污泥是熱值高于普通泥煤熱值(10.87～12.57 MJ/kg),與褐煤熱值(8.38～16.76 MJ/kg)相當,可作為燃料。由于該污泥是OCC造紙廢水處理過程產生的,有機物含量較高,主要由低級有機物如氨基酸、腐植酸、細菌及其代謝產物、多環芳烴、雜環類化合物、有機硫化物、揮發性異臭物、有機氟化物等組成。但由于污泥水分含量高,要把污泥直接作為燃料進行利用不可行,如果把污泥用來焚燒，首先要分析污泥中可用能的利用程度,從污泥熱值的測量結果可以看出一定要在污泥中加入輔助燃料才能進行焚燒利用。目前,焚燒爐的排煙溫度大都在100℃以上,所以污泥帶入爐內的水分最后都是以蒸汽的形式被排出焚燒爐。這些蒸汽以汽化潛熱的形式帶走了燃料中的能量,為了能量損失較少，希望水分越低越好,但這需要深度脫水,涉及到脫水的經濟性問題，值得考慮。

2.4OCC造紙污泥顆粒粒徑分布

造紙污泥顆粒粒徑的分布特征對濕態造紙污泥的資源化利用具有很重要的影響。從外觀上觀察,OCC造紙污泥在濃縮之前,顆粒細小均勻,形成的水懸浮液有很好的流動性；濃縮之后,污泥呈黏滯態。濕OCC造紙污泥顆粒的粒徑分布如圖1所示。

圖1　OCC造紙污泥的粒徑分布圖

由圖1可知,污泥顆粒的中位徑為35.31 μm左右,與造紙企業使用的常規填料GCC(中位徑一般為10 μm左右)相比,OCC造紙污泥顆粒的粒徑分布較廣[11],其原因一方面是由于污泥的成分復雜,含有一些大顆粒泥沙雜質；另一方面是由于在污泥濃縮過程中添加的絮凝劑使污泥的顆粒團聚變大。所以,對于OCC造紙企業,廠內回收污泥再造紙前最好對污泥進行適當的預處理(如過篩、勻質等)，以降低污泥對紙張勻度的負面影響。

2.5OCC造紙污泥的FT-IR分析

紅外光譜分析是利用每種分子都有由其組成和結構獨有的紅外吸收光譜的特點,來研究分子的結構和化學鍵,也可以作為表征和鑒別化學物種的方法,紅外光譜主要是對化學基團進行定性和半定量分析的一種有效手段,OCC造紙污泥的FT-IR圖見圖2。

圖2　OCC造紙污泥的FT-IR圖

波數/cm-1官能團 3100～3600 O—H和N—H 2800～3000 C—H 峰值1720 COOH里的CO 峰值1640 苯環里的CC 1300～1500 C—H 峰值1400 在COOH里的C—H和OH 1000～1100 纖維素里的C—O 1200～900 無機礦物質 870～400 C—H、C—H、—p—H、—X—H

2.6OCC造紙污泥熱解特性

研究OCC造紙污泥的熱失重規律對于污泥的干燥以及污泥的資源化利用具有重要的意義。OCC造紙污泥在氮氣氛圍下的熱失重(TG)曲線如圖3所示。

圖3　OCC造紙污泥的TG曲線

圖3可以看出,OCC造紙污泥的熱解可以粗略分為4個階段：①水分析出階段：溫度范圍大約為室溫～200℃,污泥質量損失6.5%,主要由污泥中的自由水和化學結合水的損失造成。因此這階段表現為樣品的吸熱。②有機物質析出階段：溫度范圍約為200～450℃,在351.9℃出現急劇熱解峰，該階段污泥質量損失20%,主要是污泥中含有大量揮發性有機物、纖維素、木素以及碳酸鹽物質發生分解,此階段主要有CO2、水蒸氣、短鏈烷烴、苯環、酸酐類物質生成。這些成分的化學鍵較弱,當達到一定溫度時,這些含碳化合物的C—C鍵斷裂,產生了CO和CO2,因此這階段表現為樣品的放熱。③礦物質的分解階段：溫度范圍約為450～850℃,在655℃出現急劇熱解峰，此階段污泥質量損失18%,主要是由于濕污泥中部分礦物質,如碳酸鈉、碳酸鎂的分解,碳酸鹽脫碳[15],因此這階段表現為樣品的吸熱。④殘留灰分階段：溫度范圍約為850～1000℃,這一階段污泥中主要的是無機灰分[16],因此質量穩定,最終污泥殘余質量約為45%。

綜上，OCC造紙污泥熱解特性較明顯,污泥中含有一定有機物,實現低品質高值化利用,具有一定的經濟效益,有望實現OCC造紙污泥的資源化利用。

2.7OCC造紙污泥SEM觀察

樣品粉末在樣品臺噴金后,利用SEM可以觀察到污泥表面的微觀結構特征,并對污泥原樣進行表面形態分析,如圖4所示。

圖4　OCC造紙污泥的SEM圖

由圖4可以看出,OCC造紙污泥表面光滑,孔結構少,幾乎沒有任何孔隙存在；干污泥結構密實,有機纖維與礦物填料緊密結合,團聚成球狀,且在干污泥的表面觀察不到纖維[17],可見OCC造紙污泥干燥后礦物填料緊緊地包覆在纖維的表面。這種結合有利于硬脂酸等表面活性劑對OCC造紙污泥顆粒的表面活化改性,為OCC造紙污泥在塑料、橡膠等材料中的應用提供了有利條件。

3　結　論

3.1對OCC造紙污泥特性進行了分析，OCC造紙污泥的含水率為76.8%,pH值為6.53；干污泥中灰分含量為58.84%,纖維素含量為12.9%,半纖維素含量為5.39%,木素含量為3.20%,蛋白質含量為5.86%。濕污泥顆粒中位徑為35.31 μm左右,有機碳含量為24.42%,熱值達14.31 MJ/kg,未檢出有毒重金屬元素,各種金屬離子含量未超標。OCC造紙污泥屬于高灰分污泥,熱值較高,纖維含量少。

3.2掃描電子顯微鏡(SEM)觀察結果表明,造紙污泥中污泥結構密實,有機纖維與礦物填料緊密結合,團聚成球狀。

3.4熱重分析(TG)結果表明,OCC造紙污泥中的有機物組分在200～450℃分解；無機礦物填料在450～800℃分解,且分別在351.9℃和655℃出現急劇熱分解峰。OCC造紙污泥熱解特性較明顯,含有一定有機物,可實現低品質、高值化利用,具有一定的經濟效益,有望實現OCC造紙污泥的資源化利用。

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(責任編輯：劉振華)

Study on Characteristics of OCC Papermaking Sludge

LUO QingLIU Lin*ZHANG An-longJING Li-mingZHANG Dan

(CollegeofLightIndustryandEnergy,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,ShaanxiProvinceKeyLabofPapermakingandSpecialPaperDevelopment,Xi’an，ShaanxiProvince, 710021)

waste paper sludge; elements; chemical properties; pyrolysis characteristics; sludge calorific value; morphology

羅清先生，副教授；主要研究方向：造紙工業廢水處理與資源綜合利用。

2016- 01- 08(修改稿)

陜西省科技統籌創新工程計劃課題(2011KTZB03- 03- 01)；教育廳科研計劃項目14JK1097；國家863科技計劃子項目(2011AA06A101)；陜西科技大學博士科研啟動基金(BJ14- 09)。

劉琳女士，E-mail:838833751@qq.com。

X793

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.005

(*E-mail： 838833751@qq.com)