祁攀文, 姜呈馥, 劉 剛, 史 鵬, 趙謙平, 萬永平
( 1. 陜西延長石油(集團)有限責任公司 研究院,陜西 西安 710075; 2. 陜西延長石油(集團)有限責任公司 資源與勘探開發部,陜西 西安 710075 )
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鄂爾多斯盆地三疊系陸相頁巖含氣性及頁巖氣賦存狀態
祁攀文1, 姜呈馥1, 劉剛1, 史鵬1, 趙謙平1, 萬永平2
( 1. 陜西延長石油(集團)有限責任公司 研究院,陜西 西安710075;2. 陜西延長石油(集團)有限責任公司 資源與勘探開發部,陜西 西安710075 )
鄂爾多斯盆地三疊系陸相頁巖具有高黏土礦物質量分數(41.4%)、高有機碳質量分數(3.0%~7.0%)、低熱演化程度 (0.5%~1.4%)、低孔隙度(1.0%~3.0%)、低滲透率(低于0.05×10-3μm2)和強非均質性等特點,頁巖含氣性及頁巖氣賦存狀態成為資源評價的關鍵。基于頁巖生氣模擬實驗,獲得研究區頁巖生氣過程、天然氣累計轉化率及生氣總量;基于甲烷等溫吸附實驗及現場解析實驗,完成頁巖對甲烷的吸附能力及頁巖氣總含氣量測試。結果表明,鄂爾多斯盆地三疊系延長組頁巖生氣時期為距今130~90 Ma,生氣高峰期為距今100 Ma,CH4及C2~C5的累計轉化率分別為35%及71%,烴類氣體總產率為53.5 mL/gTOC,頁巖總生氣量在1.23~4.01 m3/t之間,平均可達2.30 m3/t,頁巖對甲烷的吸附能力在1.04~3.20 m3/t之間,平均為1.96 m3/t,現場解析氣(不含損失氣)含量在1.20~1.90 m3/t之間,平均為1.61 m3/t。研究區頁巖氣以吸附態為主,含少量游離態及溶解態天然氣,頁巖總含氣量為1.96~2.30 m3/t。
鄂爾多斯盆地; 三疊系; 陸相頁巖氣; 生氣模擬; 含氣量
頁巖含氣量既是頁巖氣資源評價及勘探有利區優選的關鍵參數,也是最難確定的參數之一[1-2]。鄂爾多斯盆地獲得陸相頁巖氣勘探發現[3],并初步完成資源評價及有利區優選[3-5],由于頁巖氣以多種相態存在于暗色泥頁巖或高碳泥頁巖的自給系統,因此其評價方法和開發方式不同于常規油氣藏的,如系統性的資源評價受到地質認識程度、資源評價方法及關鍵參數的制約,特別是盆地三疊系陸相頁巖具有黏土礦物質量分數高、巖性致密、地層壓力低等特點。受測試手段的影響,對頁巖氣主要賦存狀態存在不同的認識,通過實驗獲取的賦存狀態——頁巖氣含氣量差異較大, 進而影響資源評價及有利區優選。基于等溫吸附測試和現場解析實驗認為,該地區頁巖中吸附態、游離態及溶解態天然氣共存,總含氣量在1.8~6.8 m3/t之間[3-4];基于等溫吸附測試和測井解釋認為,該地區頁巖氣主要為游離態,總含氣量在1.4~1.9 m3/t之間[5]。
筆者選擇鄂爾多斯盆地東南部甘泉地區三疊系延長組長7頁巖作為主要研究對象,以烴源巖熱模擬生氣潛力研究為基礎,結合頁巖的甲烷等溫吸附實驗和解析含氣量(不含損失氣量)測試,分析研究區頁巖中天然氣主要賦存狀態及其含氣性特征,為陸相頁巖氣資源評價及后續勘探開發提供支持。
鄂爾多斯盆地是一個多旋回疊合盆地,晚古生代二疊紀后發育陸相沉積體系,其中晚三疊世暖濕氣候及湖泊沉積環境為頁巖氣的形成提供良好的基礎條件[6-7]。巖相古地理研究表明,鄂爾多斯盆地中生代沉降中心及沉積中心位于盆地中南部地區,沿定邊—吳起—甘泉—宜川一線呈北西—南東向帶狀展布[6]。晚三疊世長7時期,在沉降中心主要發育半深湖—深湖沉積微相,沉積形成的長7段暗色頁巖(張家灘頁巖)厚度在45~100 m之間,其中單層厚度可達30 m,在研究區甘泉地區長7段頁巖厚度在45~60 m之間。
巖石學研究表明,研究區延長組長7段頁巖礦物成分主要為黏土礦物、石英和長石等,黏土礦物平均質量分數為41.4%[4]。有機地球化學分析結果表明,頁巖有機質類型主要為Ⅱ1型,總有機碳質量分數(w(TOC))在2.3%~7.5%之間,平均為4.3%;有機質鏡質體反射率(Ro)在0.94%~1.30%之間[3-5]。區域油氣藏溫壓系統資料表明,研究區地層為正常溫度、負異常壓力系統[8],構造特征總體為西傾單斜,不發育大型褶皺及斷裂構造[9]。
2.1熱模擬實驗
2.1.1研究方法及樣品選擇

圖1 研究區位置及樣品分布(據文獻[11]修改)Fig.1 Sample distribution and study area
在熱模擬研究生氣潛力的過程中,選取有機質類型、質量分數與研究區目標層位相同、熱演化程度較低的有機質樣品,以有機碳生氣潛力、天然氣活化能和指前因子等熱模擬結果為依據,結合目標區烴源巖埋藏史和熱演化史資料開展生烴動力學研究,進而獲得天然氣累計轉化率和生氣潛力[10]。
選擇熱模擬的烴源巖應該為相同層位、熱演化程度較低的樣品,其巖石學特征、有機質類型、有機質質量分數與目標區烴源巖基本一致。熱模擬實驗樣品選擇位于研究區東側東探X井長7段頁巖(見圖1),樣品埋藏較淺[11],有機地球化學參數與研究區的基本相同(見表1),熱演化程度相對較低(Ro為0.89%),符合生烴動力學熱解實驗的要求[10]。
2.1.2實驗過程
在熱模擬實驗過程中,首先將頁巖樣品粉碎,篩選20~100 g、顆粒大小為40~60目的樣品,裝入60 cm長的石英管樣品倉內;樣品兩頭充填1 cm左右的石英棉,在石英棉外側加入直徑略小于石英管內徑的石英棒,充填樣品倉兩頭的剩余空間,減少體系多余體積。將石英管裝入真空管式爐,通He氣抽掃,排出體系中的空氣。利用高溫管式爐加熱樣品,實驗溫度為250~1 100 ℃,增溫速率采用2 ℃/min和10 ℃/min序列;利用高溫度和短時間條件模擬地質條件下的長時間熱演化過程。在加熱過程中,采用電腦程序控制升溫模式,每間隔50 ℃收集一次氣體產物,在250~1 100 ℃溫度區間每個升溫序列收集18個氣體產物,并對氣體產物進行組分定量分析。

表1 生烴動力學熱模擬實驗東探X井樣品地球化學特征數據
注:IH為氫指數;IO為氧指數
獲得實驗樣品烴類氣體的產氣率、瞬時轉化率、天然氣活化能及指前因子等參數,以研究區地層埋藏史和熱演化史為基礎,利用kinetic2005動力學模擬軟件研究目標區烴源巖生烴模式、天然氣累計轉化率及烴類氣體總產率,結合頁巖有機碳質量分數計算總生氣量。
2.2等溫吸附實驗
選擇PCTProE & E型高壓等溫氣體吸附儀,實驗樣品粉碎至80目,實驗溫度以地層溫度為依據,油浴鍋溫度控制精度為0.1 ℃,壓力測量精度為0.689 5 kPa,吸附氣體為CH4,記錄最大吸附容量(VL)和Langmuir壓力(pL),利用Langmuir方程計算頁巖在地層壓力條件下的吸附能力(V)。
2.3解析實驗
解析實驗是測定頁巖含氣量最直接的方法[12],參考煤炭行業標準(MT/T 77-1994)。在解析實驗過程中,將常規鉆井井口取心樣品放入解析罐中密封,并記錄鉆遇頁巖時間、取心開始時間和裝罐時間。在常壓和地層溫度條件下,利用解析儀解析,記錄解析含氣量隨時間的變化數據,當解析速率小于10 cm3/d時終止測試,即為解析氣。在樣品罐中加入鋼球,在球磨機上磨至粉末,經過重新解析測得殘余氣。解析初期釋放的氣體與解析時間的平方根成正比[13],繪制時間—解析量曲線并回歸解析時間零點,即可推算損失氣(逸散氣)量[13]。
3.1熱模擬實驗
3.1.1參數
熱模擬實驗結果顯示,東探X井長7頁巖2個實驗樣品獲取的各參數基本吻合,甲烷氣體在400 ℃溫度后逐漸開始生烴,在450~500 ℃溫度時甲烷氣體產率迅速升高,在500~550 ℃溫度時達到生烴高峰,在550 ℃溫度后甲烷氣體產率急劇降低,從600 ℃溫度開始逐漸緩慢降低,在1 000 ℃溫度時甲烷生成作用基本結束,說明已經達到甲烷生成能力極限。在升溫速率較慢的2 ℃/min實驗中,甲烷(C1)的形成時間明顯早于升溫速率較快的10 ℃/min實驗(見圖2),符合化學動力學的理論模型,說明模擬實驗結果理想。對于甲烷(C1),重烴氣體(C2~C5)的生成階段比較集中,從400 ℃溫度開始生成,在450~500 ℃溫度達到生成高峰,在600 ℃溫度時基本結束(見圖2)。

圖2 東探X井長7頁巖樣品烴類氣體階段產氣率Fig.2 Gas yield ratios of hydrocarbon gas from Chang7 shale samples in Dongtan X well
以烴類氣體產率為基礎計算烴類氣體轉化率,甲烷生烴高峰期(500~550 ℃溫度)瞬時轉化率達到25%,累計轉化率達到40%(見圖3)。重烴氣體(C2~C5)生烴高峰期(450~500 ℃溫度)瞬時轉化率達到40%~45%,累計轉化率大于60%(見圖4)。
在烴類氣體累計轉化率基礎上,計算研究區長7段頁巖生成甲烷氣體的潛力為85.36 mL/gTOC,生成重烴氣體(C2~C5)的潛力為33.42 mL/gTOC,生成烴類氣體的總潛力為118.78 ml/gTOC。在熱模擬過程中,烴源巖中甲烷的生成活化能分布在192~343 kJ/mol之間,主峰為209 kJ/mol,指前因子A=1.20×1011s-1(見圖5);重烴氣體(C2~C5)的生成活化能分布在163~263 kJ/mol之間,主峰為209 kJ/mol,指前因子A=5.91×1011s-1(見圖5)。

圖3 東探X井長7段頁巖樣品甲烷瞬時轉化率和累計轉化率Fig.3 Conversion ratios of methane instant and accumulative from Chang7 shale samples in Dongtan X well

圖4 東探X井長7段頁巖樣品C2~C5瞬時轉化率和累計轉化率Fig.4 Conversion ratios of C2~C5 instant and accumulative from shale samples in Dongtan X well

圖5 東探X井長7段頁巖樣品烴類氣體生烴活化能統計Fig. 5 Hydrocarbon activation energy from Chang7 shale samples in Dongtan X well
3.1.2生氣過程及生氣量
研究區三疊系延長組長7段頁巖生氣動力學模擬結果表明,生氣時間主要自距今130 Ma開始,隨著地層埋深急劇增加和溫度升高[14],甲烷及重烴氣體(C2~C5)瞬時轉化率和累計轉化率快速升高(見圖6和圖7);在距今100 Ma左右時達到生氣高峰,之后隨著地層抬升剝蝕[15],地層溫度及烴類氣體轉化率急劇降低;距今90 Ma后,烴類氣體瞬時轉化率小于1%,甲烷及重烴氣體累計轉化率基本保持不變,結束研究區三疊系延長組長7段頁巖生氣過程,甲烷累計轉化率為35%,重烴氣體(C2~C5)累計轉化率為71%。在甲烷及重烴氣體(C2~C5)累計轉化率基礎上,結合生氣潛力,計算研究區三疊系延長組長7段烴類氣體實際總產率為53.5 mL/gTOC,其中甲烷及重烴氣體實際產率分別為29.9 mL/gTOC及23.6 mL/gTOC。根據生烴動力學分析結果及研究區頁巖總有機碳質量分數,計算研究區長7段頁巖生成烴類氣體總量在1.23~4.01 m3/t之間,平均生氣量為2.30 m3/t。

圖6 研究區頁巖樣品甲烷瞬時轉化率和累計轉化率Fig.6 Conversion ratios of methane in the study area instant and accumulative

圖7 研究區頁巖樣品C2~C5烴類氣體瞬時轉化率和累積轉化率Fig.7 Conversion ratios of C2~C5 in the study area instant and accumulative
3.2等溫吸附實驗
甲烷等溫吸附實驗結果表明,在地層條件下,研究區三疊系延長組長7段頁巖對甲烷的吸附能力在1.04~3.20 m3/t之間,平均為1.96 m3/t(見表2)。
3.3解析實驗
解析實驗結果數據包括直接解析含氣量、殘余氣量及通過回歸推算的損失氣量,其中損失氣量推算方法主要有直線法和多項式法[12],兩種方法確定的損失氣量差別可達數十倍。在解析實驗過程中,對總含氣量的確定僅計算直接測量的氣體含量(即解析氣和殘余氣),研究區頁巖含氣量主要集中在1.20~1.90 m3/t之間,最大為3.30 m3/t,最小為0.78 m3/t,平均為1.61 m3/t(見表3)。

表2 研究區頁巖甲烷等溫吸附實驗結果
注:甲烷等溫吸附實驗在中國科學院廣州地球化學研究所有機地球化學國家重點實驗室完成

表3 研究區頁巖含氣量解析實驗結果
注:*表示總含氣量包括解析含氣量和殘余氣量,不包括損失氣量
3.4結果討論
關于頁巖含氣量測試方法尚處于研究討論階段,僅采用等溫吸附、現場解析及測井解釋等方法并不能準確獲取頁巖含氣量[5]。
對于鄂爾多斯盆地三疊系高黏土礦物質量分數的低滲致密頁巖[17-20],利用生氣熱模擬、等溫吸附和現場解析實驗分別確定最大生氣量、最大吸附能力及實際含氣量(不含損失氣量)3個參數,進而確定頁巖含氣量。
研究區三疊系延長組頁巖生氣熱模擬實驗確定的生氣量在1.23~4.01 m3/t之間,平均生氣量為2.30 m3/t;在地層條件下,對甲烷的吸附能力在1.04~3.20 m3/t之間,平均為1.96 m3/t;現場解析含氣量(不含損失氣量)在1.20~1.90 m3/t之間,平均為1.61 m3/t。吸附能力和總生氣量基本相當,前者略低于后者,解析含氣量(不含損失氣量)略低于最大吸附能力。3個參數的大小關系符合天然氣在地層條件下的形成、保存及取心過程損失特征,表明測試結果基本可靠。
(1)鄂爾多斯盆地三疊系延長組頁巖總含氣量為1.96~2.30 m3/t,其中吸附氣量占總含氣量的85.2%(吸附能力1.96 m3/t與生氣熱模擬實驗確定的生氣量2.30 m3/t之比),即天然氣賦存狀態主要為吸附態,其余為少量游離態及溶解態。
(2)鄂爾多斯盆地頁巖氣保存條件較好,烴源巖生氣后未經過大規模改造,天然氣未遭受大規模散失。
(3)在鉆井取心過程中,鄂爾多斯盆地三疊系延長組頁巖低壓、低滲致密的特征決定天然氣損失量較少,解析含氣量(不含損失氣量)基本代表頁巖在地層條件下的實際含氣量,在具體計算中應適當修正。
(4)基于生氣熱模擬、等溫吸附及現場解析實驗的綜合分析方法,在高黏土礦物質量分數、低滲致密的頁巖層中具有較好的實用性,能夠獲得較為可靠的含氣量。
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2015-11-02;編輯:任志平
國家高技術研究發展計劃(863計劃)項目(2013AA064501);陜西省科技統籌創新工程項目(2012KTZB03-03-01)
祁攀文(1985-),男,碩士,工程師,主要從事石油地質學與頁巖氣勘探方面的研究。
10.3969/j.issn.2095-4107.2016.02.002
P618.130.2;TE122.2
A
2095-4107(2016)02-0011-08