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中藥紅花紅外光譜掃描對(duì)比及與對(duì)照品相關(guān)系數(shù)分析

2016-09-18 09:24:50林雋丹福建省立醫(yī)院藥劑科福建福州350001
關(guān)鍵詞:方法

林雋丹(福建省立醫(yī)院藥劑科,福建 福州 350001)

中藥紅花紅外光譜掃描對(duì)比及與對(duì)照品相關(guān)系數(shù)分析

林雋丹*
(福建省立醫(yī)院藥劑科,福建 福州 350001)

目的 通過(guò)考察市售紅花與紅花對(duì)照品的紅外光譜的相關(guān)系數(shù),檢驗(yàn)市售紅花的質(zhì)量,為考察紅花質(zhì)量提供依據(jù)。方法 收集12個(gè)市售紅花樣品,觀察其溶液顏色及沉淀,同時(shí)在最新版藥典及大量文獻(xiàn)報(bào)道的基礎(chǔ)上,測(cè)量比較12個(gè)市售紅花樣品的紅外光譜,并計(jì)算各市售紅花樣品與對(duì)照品紅外光譜的相關(guān)系數(shù)。結(jié)果 在12個(gè)市售的紅花樣品中,有2個(gè)樣品發(fā)現(xiàn)顏色異常和大量白色沉淀,而在對(duì)紅外光譜的觀察中,有7個(gè)樣品與對(duì)照品的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.95以上,另有5個(gè)紅花樣品與對(duì)照品相關(guān)系數(shù)較低。結(jié)論 通過(guò)本方法考察紅花樣品與紅花對(duì)照品的紅外光譜及相關(guān)系數(shù),操作簡(jiǎn)單易行,結(jié)果直觀。具有一定的應(yīng)用前景。

紅花;紅外光譜;相關(guān)系數(shù);雜質(zhì)

紅花是我國(guó)傳統(tǒng)中藥,菊科植物紅花(Carthamus tinctorius L)的干燥花。通常夏季花由黃變紅時(shí)采摘,陰干或曬干方式保存。性味辛溫,功能活血通經(jīng),散瘀止痛,用于閉經(jīng)、痛經(jīng)、惡露不行,癥瘕痞塊,胸痹心痛,瘀滯腹痛,胸脅刺痛,跌撲損傷,瘡瘍腫痛等癥狀。隨著研究的深入,發(fā)現(xiàn)紅花對(duì)冠心病、腦血栓等心、腦血管疾病也有一定的療效,被越來(lái)越多的應(yīng)用與臨床治療。

目前,根據(jù)藥典及文獻(xiàn)上的方法[1],可以鑒別紅花的主要成分及含量,但對(duì)定量分析而言,要求操作的精密程度較高,同時(shí)步驟繁瑣,平行操作中可能出現(xiàn)誤差的步驟較多,不利于紅花質(zhì)量的快速觀察[2]。因此,我們對(duì)紅花樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單制備,通過(guò)紅外光譜觀察比較紅花樣品質(zhì)量,現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1藥材

通過(guò)購(gòu)買(mǎi)方式,收集市面上12個(gè)紅花樣品,收集時(shí)間和地點(diǎn)。見(jiàn)表1。

1.2試驗(yàn)材料

紅花對(duì)照品(中國(guó)藥品食品檢定研究所,120907-201111);硫酸鋇(天津市福晨化學(xué)試劑廠,20141020)。

1.3檢測(cè)方法

1.3.1紅花溶液觀察

稱取紅花5 g,放置于干燥的透明燒杯中,室溫條件下,加入純凈水200 mL,攪拌,靜置過(guò)夜,觀察并記錄現(xiàn)象。

1.3.2紅外光譜檢測(cè)

精密稱取待測(cè)樣品2 mg與溴化鉀200 mg碎晶置于瑪瑙研缽中,仔細(xì)研磨,并使其混合均勻。將研細(xì)均勻的粉末傾入壓片模具中壓制成片。使用溴化鉀壓片法時(shí),將中紅外光譜(SM301,Spectral Products)掃描范圍設(shè)置為4000~400 cm-1,光譜分辨率為4 cm-1,累加掃描16次,得到紅外圖譜,對(duì)同一樣品分別取樣3次進(jìn)行檢測(cè),取其平均光譜[3-4]。

表1 紅花樣品資料統(tǒng)計(jì)

2 結(jié)果

2.1對(duì)紅花溶液的觀察

紅花靜置過(guò)夜后,觀察紅花及其水液的顏色、澄清度及是否出現(xiàn)沉淀、沉淀顏色[5]。見(jiàn)表2。

表2 紅花樣品觀察結(jié)果統(tǒng)計(jì)

2.2對(duì)紅花對(duì)照品及樣品的紅外光譜觀察

檢測(cè)紅花標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的紅外光譜,通過(guò)計(jì)算得出紅花樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)系數(shù)。見(jiàn)圖1、表3。

圖1 紅花對(duì)照藥材紅外圖譜

表3 各批次紅花與紅花對(duì)照藥材的相關(guān)系數(shù)

3 討 論

紅花具有多種藥理作用,在臨床多個(gè)領(lǐng)域就有巨大的應(yīng)用前景,近年來(lái),市場(chǎng)上由于紅花藥材緊缺,價(jià)格攀升,市面上的紅花品質(zhì)良莠不齊,出現(xiàn)了不少摻偽現(xiàn)象。通過(guò)文獻(xiàn)搜索及收集樣品觀察,總結(jié)摻偽的主要方式有以下幾種:一是以添加細(xì)沙、重晶石等物質(zhì)增加其重量。二是用其他花瓣(比如菊花)染色后摻入紅花中。三是用一部分陳貨(顏色暗、黑)或者經(jīng)提取過(guò)二次回收的紅花摻入其中,以次充好。四是摻糖(藥材市場(chǎng)習(xí)稱搓糖)。面對(duì)五花八門(mén)的摻假手段,藥典方法未必能完全控制[6]。

本研究試驗(yàn)結(jié)果顯示,大多數(shù)紅花樣品(7/12)與紅花標(biāo)準(zhǔn)品紅外光譜相關(guān)系數(shù)有非常好的相關(guān)性(>95%),也有部分來(lái)源的紅花與標(biāo)準(zhǔn)品有較大差距,同時(shí)可以發(fā)現(xiàn),光譜中相關(guān)性較小的樣品,在溶液觀察中也觀察到雜質(zhì)和顏色異常,如編號(hào)為D和K的紅花飲片出現(xiàn)了大量的未知白色沉淀,經(jīng)分析,其中大量的白色雜質(zhì)可能是重晶石(硫酸鋇)。

在日常工作中,可以根據(jù)需要靈活選擇檢驗(yàn)紅花的方法,本研究為此項(xiàng)工作提供一定的參考依據(jù)。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010版(一部)[S].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010,120-121.

[2]季文軍,代文婷.中藥紅花的研究概況[J].海峽藥學(xué),2011,23(10):79-81.

[3]Jagabeeswaran R,Thirunavu K C,Gunaseka R P,et al.Invitro studies on the selectin cytotoxic effect of crocetin and quercetin[J].Fitoteropia,2000,71(4):395-399.

[4]Manesh V,Singh J P,Selvendiran K,et al.Aatitumour activity of crocetin in accordance to tumor incidence,antioxidant status,drug metabolizing enzymes and histopatholgical stdies[J].Mol Cell Biochem,2006,287(1):27-35.

[5]劉立軍,姜 恒,宮 紅,等.紅外光譜分析中樣品處理方法的改進(jìn)[J].光譜學(xué)與光譜分析,2004,24(1):62-64.

[6]李琳琳.紅花的研究概述[J].中山大學(xué)研究生學(xué)刊,2008,(2):46.

本文編輯:孫春宇

B

ISSN.2095-6681.2016.09.115.02

林雋丹,副主任藥師,Tel:13960769374,E-mail:1753307812@qq.com

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