癸二酸二丁氧基乙酯合成工藝研究

閔 璐（蘭州石化公司，蘭州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯合成工藝研究

閔 璐
（蘭州石化公司，蘭州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯是一種新型耐寒增塑劑，揮發性低、耐久性高。本研究以癸二酸和乙二醇丁醚為原料，直接酯化得到產品癸二酸二丁氧基乙酯。研究結果表明，對甲苯磺酸作為催化劑對酯化反應具有較高的催化活性。

癸二酸二丁氧基乙酯；酯化；催化

1　引言

本論文系統研究了癸二酸與乙二醇丁醚的催化酯化反應，設計和制備了關于對催化劑，脫水劑以及物料配比及反應條件等參數的篩選，得出癸二酸與乙二醇丁醚催化酯化反應的最佳工藝條件。癸二酸二丁氧基乙酯為無色透明液體，是一種優良的耐寒增塑劑。其低溫性能優良、耐沖擊性能好，主要作為輔助增塑劑以改善制品的低溫性能。

2　實驗部分

固體超強酸催化劑的制備：

3　結果與討論

3.1催化劑用量對酯化率的影響

通過篩選催化劑，最終確定該酯化反應的催化劑為對甲苯磺酸（PTSA），實驗條件為：物料總量為400g，原料摩爾配比（乙二醇丁醚/癸二酸）為2.5，甲苯用量為15%，反應時間為3h。

通過中和法測定產品的酸值和內標標準曲線法測定產品中乙二醇丁醚含量兩種方法以考察粗產品的酯化率，如表1所示

表1　催化劑用量對酯化率的影響

由表可知，隨著催化劑用量的增加，酯化率逐漸提高，當催化劑用量達到0.25%時，酯化率達到最高為99.69%，此時繼續增加催化劑的用量，酯化率反而下降，但是下降幅度較小，基本趨于平緩。由于催化劑含量太高容易導致產品的顏色變深，而且催化劑用量過多不利于產品精制，同時一味增加催化劑的用量，無疑加大生產成本，從經濟角度考慮是不合理的。因此催化劑的用量在0.25%左右較為合理。

3.2后處理工序

（1）后處理工序的選擇。將酯化反應得到的反應液在未經任何處理下直接進行減壓蒸餾，發現蒸餾后的精制產品顏色過深，可知催化劑是引起色澤加深的重要原因。所以在產品的后處理階段，應采用先中和水洗破壞反應液中的酸性催化劑和少量未反應的酸，再進行減壓蒸餾的工序進行產品精制。這樣得到的產品色度＜70鉑-鈷色號。

（2）中和水洗溫度的確定。在實驗中發現，中和溫度小于90℃時，經中和攪拌后，水洗時分層非常困難，而當控制中和溫度大于90℃時，中和后再水洗時能很快分層。因此，我們認為中和操作必須在90℃以上。但中和溫度也不能太高，因為在較高溫度下物料有可能皂化，而且溫度太高，中和時水的沸騰將引起物料飛濺，不利于安全。綜上所述，中和溫度以90-95℃為宜

4　結論

通過考察催化劑用量、帶水劑的用量、反應時間、原料配比等因素對酯化率的影響，最終得到癸二酸二丁氧基乙酯合成的最佳工藝條件：原料配比（乙二醇丁醚/癸二酸）為2.4，催化劑為PTSA，其用量為物料總量的0.25%，帶水劑為甲苯，其用量為物料總量的15%，反應時間為3h。癸二酸二丁氧基乙酯的酯化率為99.74%，經過先中和水洗、再減壓蒸餾后得到的精制產品，其色度＜70鉑-鈷色號，酸值為2.0011mgKOH/g。由于時間的局限和條件的限制，合成反應中催化劑和帶水劑的篩選考察不夠，后處理的效果也不夠理想，有待進一步的改進和完善。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.006