沙棘果油的檢測分析△

侯霄

(山西省醫藥與生命科學研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

沙棘果油的檢測分析△

侯霄*

(山西省醫藥與生命科學研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

目的：對不同產地的6種沙棘果油進行檢測分析。方法：分別采用折光儀法、比重瓶法、干燥法、熱乙醇法、雜質測定法、高壓滅菌法、紫外滅菌法、微生物培養法、氣相色譜法檢測不同產地沙棘果油的折光指數、相對密度、水分及揮發物、酸值、雜質、菌落總數、霉菌和酵母菌、大腸菌群和脂肪酸組成。結果：6種沙棘果油的折光指數(20 ℃)在1.468～1.478、相對密度(20 ℃)在0.912～0.928、水分及揮發物在0.099%～0.257%、酸值在1.240～5.720、雜質在0.042%～0.853%、菌落總數為0～32 cfu·mL-1、霉菌與酵母菌為0～2.5 cfu·mL-1、大腸菌群全部為0 MPN·mL-1，脂肪酸主要由棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸6種組成，其中除山西右玉沙棘果油外不飽和脂肪酸含量在45.89%～68.67%。結論：不同產地沙棘果油理化指標、微生物指標和脂肪酸組分存在一定差異，6種沙棘果油中除山西忻州和右玉的雜質不達標外，其他樣品5項理化指標和4項微生物指標均符合國家相關標準，本研究可為沙棘油原料的質量控制和市場監管提供科學參考。

沙棘；果油；理化指標；微生物指標；脂肪酸組分；檢測分析

沙棘為胡頹子科植物沙棘HippophaerhamnoidesL.的干燥成熟果實，是蒙古族、藏族習用藥材，收載于《中華人民共和國藥典》1977年版和后續各版，具有健脾消食、止咳祛痰、活血散瘀的功能[1]。沙棘油是從沙棘中提取分離的重要活性物質，包括其籽油和果油。沙棘果油中含有黃酮、維生素、胡蘿卜素、不飽和脂肪酸、微量元素等多種營養保健成分，具有增強免疫力、抗腫瘤、抗輻射、抗衰老、保肝、抗炎等藥理作用[2]，廣泛應用于食品、藥品、保健品和化妝品行業。隨著國家對食品和藥品等原料的監管越來越規范化，市場上對沙棘果油原料的質量要求會越來越高。本研究對不同產地沙棘果油進行理化檢測、微生物檢查和脂肪酸組成分析，評價沙棘果油的質量優劣，可為沙棘油原料的質量控制和市場監管提供參考依據。目前尚未見有對沙棘果油質量進行這幾方面綜合評價的文獻報道。

1 儀器與材料

1.1 儀器

WAY阿貝折光儀(上海光學)，1310氣相色譜儀(美國熱電)，GZX-9076MBE電熱恒溫干燥箱(上海博訊)，GJ-ID超凈工作臺(天津泰斯特)，SHP-150型生化培養箱(上海森信)，YXQ-LS-18SI壓力蒸氣滅菌器(上海博訊)，290SCS電子天平(瑞士PRECISA)，KQ-250DE超聲波清洗器(江蘇昆山)，優普超純水機(成都科技)等。

1.2 材料

沙棘果油分別由山西忻州市、右玉縣、方山縣和陜西西安市、內蒙古呼和浩特市沙棘制品公司生產提供，樣品標記為XS①、YS、FS、SS、NS，以及本實驗室對XS①進行堿煉脫酸所制得的XS②沙棘果油樣品；參照物為金龍魚一級大豆油；實驗所用試劑除鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀為基準物質外，其他均為分析純，實驗用水為超純水。

2 方法與結果

2.1 理化指標檢測

2.1.1 折光指數的測定 按照《動植物油脂折光指數的測定》方法[3]，使用阿貝折光儀分別測定6種沙棘果油樣品的折光指數，結果見表1。

2.1.2 相對密度的測定 按照《植物油脂檢驗比重測定法》中比重瓶法[4]，分別測定6種沙棘果油樣品的比重，結果見表1。

2.1.3 水分及揮發物的測定 按照《動植物油脂水分及揮發物含量測定》方法[5]，分別測定6種沙棘果油樣品中的水分及揮發物含量，結果見表1。

2.1.4酸值的測定 按照《動植物油脂酸值和酸度測定》中的熱乙醇法[6]，分別測定6種沙棘果油樣品的酸值，結果見表1。

2.1.5雜質的測定 按照《植物油脂檢驗雜質測定法》[7]，分別測定6種沙棘果油樣品的雜質，結果見表1。

表1 沙棘果油理化指標檢測結果

2.2 微生物指標檢查

2.2.1 菌落總數的檢查 按照《食品微生物學檢驗菌落總數測定》方法[8]，分別檢查6種沙棘果油樣品的菌落總數，結果見表2。

表2 沙棘果油微生物指標檢查結果

2.2.2 霉菌和酵母的檢查 按照《食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數》方法[9]，分別檢查6種沙棘果油樣品的霉菌和酵母菌，結果見表2。

2.2.3 大腸菌群的檢查 按照《食品微生物學檢驗大腸菌群測定》方法[10]，分別檢查6種沙棘果油樣品的大腸菌群，結果見表2。

2.3 脂肪酸組分測定

按照《動植物油脂脂肪酸甲酯制備》中酯交換法制備脂肪酸甲酯[11]，按照《動植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》方法[12]，采用氣相色譜儀分別測定6種沙棘果油樣品的脂肪酸組成和含量，結果見表3，氣相色譜圖見圖1、2。

表3 沙棘果油脂肪酸組分測定結果

注：1.棕櫚酸；2.棕櫚油酸；3.硬脂酸；4.油酸；5.亞油酸；6.亞麻酸；下同。圖1 大豆油參照物氣相色譜圖

圖2 沙棘果油樣品(SS)氣相色譜圖

3 討論與結論

從表1檢測結果可知，6種沙棘果油樣品的折光指數、相對密度、水分及揮發物含量、酸值和雜質均存在一定差異。6個樣品中折光指數由高到低依次為XS②>XS①>YS>FS=NS>SS，相對密度為XS②>FS=NS>YS=XS①>SS；水分及揮發物由低到高依次為XS②

從表2檢查結果可以看出，6種沙棘果油中FS樣品的菌落總數為32 cfu·mL-1、霉菌和酵母菌為2.5 cfu·mL-1，YS樣品菌落總數為3.5 cfu·mL-1，其余4種沙棘果油樣品的菌落總數、霉菌和酵母菌、大腸菌群檢查結果均為0。根據目前國家保健食品通用標準GB16740和內蒙古地方標準DB15/431規定，微生物檢查項目菌落總數應小于等于100 cfu·mL-1，霉菌和酵母菌應小于等于10 cfu·mL-1，大腸菌群應小于等于0.43 MPN·mL-1。據此可知，6種沙棘果油的上述4項微生物檢查結果全部符合有關標準規定，說明該樣品受污染程度小，衛生質量較好。并且可以看出，沙棘果油NS、SS、XS②、XS①的4項微生物檢查結果全部為0，說明制備沙棘果油的原料新鮮，生產過程安全，貯藏條件合理，4項微生物檢查指標遠高于國家相關標準，產品衛生質量好。

脂肪酸組分檢測是先將沙棘果油樣品與甲醇反應，制備出脂肪酸甲酯，然后進行氣相色譜分析。甲酯化方法具有操作簡單、效率高、重現性好的優點。從本實驗氣相色譜圖看到，6種沙棘果油樣品除YS外脂肪酸均得到了較好的分離，說明該方法的甲酯化效果較好。而在本實驗中由于YS氣相圖譜出峰不好，因此，未列入實驗結果中。從表3實驗結果可知，沙棘果油中的脂肪酸主要由棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸6種成分組成，5種不同產地的沙棘果油脂肪酸含量存在一定差異。其中不飽和脂肪酸總量除FS外均在60%以上，最高達68.67%，不飽和脂肪酸含量由高到低依次為NS>SS>XS①>XS②>FS。不飽和脂肪酸中棕櫚油酸、油酸、亞油酸、亞麻酸平均質量分數分別為27.02%、19.76%、6.31%、8.53%，5種沙棘果油中該4種不飽和脂肪酸含量存在較大差異，其中XS②棕櫚油酸質量分數高達34.42%，FS油酸質量分數最高為22.25%，XS①中含亞油酸最高為7.79%，NS中含亞麻酸最高為19.26%。

由上述檢測結果可知，6種沙棘果油中只有SS、NS、XS②和FS 4種樣品的折光指數、相對密度、水分及揮發物、酸值、雜質5項理化指標和菌落總數、霉菌和酵母、大腸菌群4項微生物指標符合國家相關規定。結合脂肪酸組成分析可知，SS、NS、XS②的不飽和脂肪酸質量分數均在60%以上，所以，該3種樣品質量較好，是否完全達標，還有待對其進行其他指標的檢測分析。本研究是在對上述沙棘加工企業生產的沙棘籽油研究的基礎上開展沙棘果油檢測分析的，通過對二者的脂肪酸組成分析可知，沙棘籽油的脂肪酸主要由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸5種成分組成，不飽和脂肪酸平均質量分數為88.05%；沙棘果油脂肪酸主要由6種成分組成，除含有上述沙棘籽油中的5種成分外還含有棕櫚油酸，并且5種沙棘果油中除FS外該成分含量明顯高于3種油酸、亞油酸和亞麻酸，說明沙棘果油與籽油在脂肪酸組成和不飽和脂肪酸含量方面存在明顯差異。沙棘果油品質的高低不僅可從其組分考察，而且還可從其一系列理化性質及其衛生質量進行評價，因此，對不同沙棘果油進行理化檢測、微生物檢查和脂肪酸組成分析，綜合評價沙棘果油的質量，制訂沙棘果油的質量標準，對沙棘果油的生產加工和綜合利用有著重要的現實意義。

致謝：山西醫科大學藥學院王貝枝和太原工業學院制藥工程專業李田甜參加了本文研究，本院衛罡同志對文中沙棘果油脂肪酸組分的氣相色譜測定給予技術指導，在此表示衷心感謝！

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：171-172.

[2] 鄒元生，蘇琳，張敬晶，等.沙棘果油藥理研究進展[J].沙棘，2006，19(1)：24-26.

[3] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化委員會.GB/T5527—2010動植物油脂 折光指數的測定[S].北京：中國標準出版社，2010：1-3.

[4] 中華人民共和國商業部，國家標準局.GB/T5526—1985植物油脂檢驗 比重測定法[S].北京：中國標準出版社，1985：1-2.

[5] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化委員會.GB/T5528—2008動植物油脂 水分及揮發物含量測定[S].北京：中國標準出版社，2008：1-3.

[6] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化委員會.GB/T5530—2005動植物油脂 酸值和酸度測定[S].北京：中國標準出版社，2005：1-6.

[7] 中華人民共和國商業部，國家標準局.GB 5529—85植物油脂檢驗 雜質測定法[S].北京：中國標準出版社，1985：1-2.

[8] 中華人民共和國衛生部.GB4789.2—2010食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數測定[S].北京：中國標準出版社，2008：1-5.

[9] 中華人民共和國衛生部.GB4789.15—2010食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數[S].北京：中國標準出版社，2008：1-5.

[10] 中華人民共和國衛生部，中國國家標準化委員會.GB/T4789.3—2003食品衛生微生物學檢驗大腸菌群測定[S].北京：中國標準出版社，2003：13-20.

[11] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化委員會.GB/T 17376—2008動植物油脂 脂肪酸甲酯制備[S].北京：中國標準出版社，2008：5-6.

[12] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化委員會.GB/T 17377—2008動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析[S].北京：中國標準出版社，2008：1-6.

DetectionandAnalysisofSeaBuckthornFruitOil

HOU Xiao*

(DepartmentofMedicinalPlant，InstituteofMedicineandLifeScienceofShanxiProvinc，Taiyuan030006，China)

Objective：To analyze six kinds of sea buckthorn fruit oil from different areas.Methods：The refractive index，relative density，moisture and volatile matter，acid value，impurities，total number of colonies，mold and yeast，Escherichiacoliand fatty acids composition of different origin sea buckthorn fruit oil were determined by refractometer method，pycnometer method，drying method，hot ethanol method，method of determination of impuritie，autoclave method，ultraviolet sterilization method，microbe culture method and the gas chromatography method，respectively.Results：Refractive index(20 ℃)of six kinds of buckthorn fruit oil was in the range of 1.468 to 1.478，relative density(20 ℃)0.912 to 0.928 moisture and volatile matter 0.099% to 0.257%，acid value(mgKOH·g-1)1.240 to 5.720，impurities 0.042% to 0.853%，total number of colonies (cfu·mL-1) 0 to 32，mold and yeast (cfu·mL-1) 0 to 2.5，and the total amount of fecal coliform (MPN·mL-1)is 0.The fatty acids were mainly composed of six components of palmitic acid，palmitoleic acid，stearic acid，oleic acid，linoleic acid and linolenic acid.The contents of unsaturated fatty acids in six kinds of buckthorn fruit oil，except for YS，were between 45.89% and 68.67%.Conclusion：There were some differences in physicochemical indicators，microbiology indicators，fatty acids composition of six kinds of buckthorn fruit oil from different producing areas.Among them，except for the impurity of XS① and YS，the five physicochemical indicators and the four microbiology indicators are in accordance with the relevant national standards.This research can provide a scientific basis for quality control and market supervision of sea buckthorn oil material.

HippophaerhamnoidesL.；fruit oil；physicochemical index；microbial index；fatty acid composition；detecte and analyze

2016-11-01)

山西省科技攻關項目(20140311024-7)

*

侯霄，高級工程師，研究方向：中藥資源質量分析與開發利用；Tel：(0351)7327982，E-mail：houxiao811@163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.12.015