電感耦合等離子體原子發射光譜法測定合金化熱鍍鋅鋼板鍍層重量及合金化率

梁　雪

(廣州JFE鋼板有限公司，廣東 廣州 511464)

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電感耦合等離子體原子發射光譜法測定合金化熱鍍鋅鋼板鍍層重量及合金化率

梁雪

(廣州JFE鋼板有限公司，廣東 廣州 511464)

提出了一種用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定合金化鍍鋅鋼板鍍層重量及合金化率的分析方法。將鋼板鍍層剝離下來，選擇206.200、259.941、396.152 nm分別作為Zn、Fe、Al的分析譜線，在優化的試驗條件下用ICP-AES測定剝離液中Zn、Fe、Al的含量。其信號強度與Zn、Fe、Al的質量濃度分別在0.054～500、0.0095～70、0.0454～5 mg/L范圍內呈線性關系。方法的回收率在95%～105%之間，相對標準偏差在0.57%～1.2%之間，不同方法間測定值一致。

電感耦合等離子體原子發射光譜法； 合金化鍍鋅鋼板； 鍍層重量； 合金化率； 剝離

合金化熱鍍鋅鋼板(Galvannealed sheet steel,簡稱GA鋼板)是鍍鋅板在出鋅鍋之后經過氣刀在鍍層沒有凝固之前進入合金化加熱爐，通過鍍層鋅、基體鐵之間的擴散形成鋅鐵合金鍍層。與鍍鋅鋼板比較，合金化鍍鋅鋼板具有更好的焊接性、耐熱性、涂著性、耐腐蝕性和成形性。但其也有不足之處，合金化鍍層的組成相主要是鋅鐵合金，鋅鐵合金在室溫下基本都是脆性的，因此鍍層在成形時易發生粉化和剝落，鍍層的合金化率即Fe的濃度對鍍層的加工性、涂膜粘附性、涂裝后耐蝕性等均有較大影響。因此，鍍層重量及合金化率是GA鋼板兩大重要質量指標，在實際生產中必須進行檢測。

目前實驗室多為分別檢測鋅層重量及合金化率(下稱wt(Fe%))，鍍層重量的測定方法為GB/T 1839-2008鋼產品鍍鋅層質量試驗方法(下稱重量法)，Fe含量的測定方法則采用電感耦合等離子體發射光譜儀，步驟繁瑣，耗時多。本方法采用ICP測量鍍層剝離液中各元素(Zn、Fe、Al)含量，進而一舉得出鍍鋅量及Fe含量。本方法省略了重量法中的稱重等過程，操作更加簡便、快速，測量結果準確，能很好地滿足繁重生產中鍍層重量及Fe含量的日常檢測。

1　實驗部分

1.1主要儀器及試劑

SPECTRO GENESIS電感耦合等離子體發射光譜儀；沖床；剝離裝置；微波清洗儀。

鋅、鐵、鋁單元素標準溶液：各元素濃度均為1 000 mg/L(納克)；鹽酸(優級純)；六次甲級四胺(分析純)；丙酮。

試驗用水為超純水(電阻率大于18.0 MΩ·cm)。

1.2試驗方法

1.2.1試樣及試液準備

試樣采用沖床沖壓為Φ47 mm的圓片樣品，并于微波清洗儀中采用丙酮清洗。

鍍層剝離液：采用電子天平稱取3.5 g六次甲級四胺，溶于500 mL鹽酸中，并定容至1 L。

配制鍍層成分檢測標準溶液，見表1。

表1　鍍層成分檢測標準溶液元素濃度表

1.2.2試驗過程

將試樣放入剝離裝置中固定，倒入30 mL剝離液，待反應完后，將剝離液轉移至容量瓶中，純水定容至250 mL，搖勻待用。

按照1.2的工作參數，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，先進行標準溶液曲線的繪制，再檢測樣品中的各元素含量。

1.2.3結果計算

測量出鍍層剝離液中各元素的濃度后，按照公式(1)、(2)計算鍍層重量及wt%(Fe)。

鍍層重量CW=(Czn+CFe+CAl)*V/A

(1)

合金化度wt%(Fe) =CFe/(CZn+CFe+CAl)*100%

其中，CW:鍍層重量，g/m2;

Czn: 鍍層剝離液中Zn的濃度,mg/L;

CFe: 鍍層剝離液中Fe的濃度,mg/L;

CAl: 鍍層剝離液中Al的濃度,mg/L;

V：鍍層剝離液定容體積，為0.25L；

A：樣品剝離面積，A=πD2/4=3.141 592 6*0.047 2/4 m2=0.001 735 m2.

2　結果與討論

2.1分析譜線的選擇

在選擇分析譜線時遵循能夠避開干擾、合理扣除光譜背景的原則，仔細觀察譜峰，盡量選擇光譜干擾小、發射峰峰型尖銳的譜線作為分析線。根據以上原則，結合譜線強度、干擾情況等，最終選擇譜線見表2。

表2　元素最佳譜線表

2.2工作參數的選擇

在ICP-AES光譜分析中，儀器工作參數包括氬氣流量、高頻發生器功率、進樣時間、重復測量次數等。為了使儀器處于最佳分析狀態以得到最準確的分析結果，需要對儀器工作參數進行優化。表3是優化后的儀器工作參數。

表3　最佳儀器工作參數

2.3校準曲線的線性和測量范圍

在優化條件下，對鍍層標準溶液系列進行測定，建立了Zn、Fe、Al的標準曲線。校準曲線的線性方程、線性相關系數和方法的測定范圍見表4。

表4　校準曲線的線性方程、線性相關系數和方法的測定范圍

2.4精密度試驗

在優化條件下，用建立的方法，對同一樣品進行10次獨立測定，并計算結果的標準偏差和相對標準偏差，結果見表5。

表5　精密度試驗結果

2.5回收率試驗

選擇某一樣品，按照方法進行測定，同時加入一定量的待測元素標準溶液進行回收率試驗，結果見表6。

表6　回收率試驗結果

3　樣品分析

按照方法測定樣品鍍層剝離液中的Zn、Fe、Al含量，并計算出鍍層重量及wt%(Fe)。將結果與重量法得出的數值進行比對，結果見表7。

表7　不同方法結果比對

4　結論

本方法的測定結果與重量法的測定結果基本一致。本方法具有較高的測定準確度。方法精密度滿足要求，各元素的加標回收率在95%～105%之間。本方法省略了重量法中的稱重等過程，操作更加簡便、快速，測量結果準確，能很好地滿足繁重生產中鍍層重量及Fe含量的日常檢測。

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[4]顧明元，金燕蘋，周亞梅.影響合金化熱鍍鋅鋼板成形性的因素.鋼鐵研究學報，1998(6)，10(3)

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[6]GB/T 12689.12-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鉛、鎘、鐵、銅、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰量的測定 電感耦合等離子體-發射光譜儀.

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The Determination of Coating Weight and Alloying Ratio in Galvannealed Sheet Steel by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

LIANG Xue

(Guangdong JFE Steel Sheet Company LTD.,Guangzhou 511464,China)

A new method for the determination of coating weight and alloying ratio in galvannealed sheet steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)was proposed.The zinc plating was peeled off from steel .Wave-lengths of 206.200,259.941 and 396.152 nm were selected as analytical lines for the determination of Zn,Fe and Al.Under the optimized experimental conditions,these elements were determined with ICP-AES.The signal intensity of these elements showed a liner relationship with their mass fraction in the ranges of 0.054-500 mg/L for Zn,0.0095-70 mg/L for Fe and 0.0454-5 mg/L for Al.The recoveries of the method were in the ranges of 95%-105% and the relative standard deviation(RSD) was in the ranges of 0.57%-1.2%.The found values of different methods agreed well with each other.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; galvannealed sheet steel; coating weight; alloying ratio; deplating

梁雪(1989-),女,湖北天門,大學本科.

TF704.2

A

1671-3818(2016)01-0029-03