水和廢水中異丙醇的測(cè)定方法探討

劉　振，鞠　峰

(泰興市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇 泰興 225400)

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水和廢水中異丙醇的測(cè)定方法探討

劉振，鞠峰

(泰興市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，江蘇 泰興 225400)

采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中異丙醇的濃度，方法最低檢出濃度為0.03mg/L，無溶劑污染，不受甲醇、乙醇、丙酮等物質(zhì)的干擾，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作快捷方便，在日常監(jiān)測(cè)分析中有很好的適用性。

水和廢水；異丙醇；頂空/氣相色譜法；測(cè)定

異丙醇又稱2-丙醇、二甲基甲醇、二羥基丙烷。無色透明可燃性液體，有類似乙醇的氣味，易揮發(fā),沸點(diǎn)82.45℃,易燃，能與水、乙醇、乙醚、氯仿互溶。異丙醇是一種重要的化工原料,同時(shí)作為一種有機(jī)污染物存在于基本有機(jī)合成、制藥、塑料、香料、涂料以及電子工業(yè)的脫水和清洗等生產(chǎn)廢水中。目前《GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》、《GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》均未提出明確的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)。《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)也未明確規(guī)定異丙醇的監(jiān)測(cè)分析方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的異丙醇含量，方法最低檢出濃度為0.03mg/L；標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性好(r>0.999),不受甲醇、乙醇、丙酮等物質(zhì)的干擾，檢出限低,適用于水和廢水的監(jiān)測(cè)。

1　實(shí)驗(yàn)主要儀器和試劑

氣相色譜儀：安捷倫7890A,具火焰離子化檢測(cè)器(FID)；頂空進(jìn)樣器：安捷倫7694E；色譜柱：30m×0.53mm，DB-624毛細(xì)管柱；樣品瓶：20mL密閉頂空瓶；異丙醇標(biāo)液：進(jìn)口色譜純異丙醇標(biāo)液(ρ：0.7855kg/L)。

2　采樣

用水樣蕩洗玻璃采樣瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，瓶中不留頂部空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣后2d內(nèi)分析。

3　實(shí)驗(yàn)步驟

3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用移液槍取1.00mL色譜純異丙醇注入干燥、潔凈的1000mL容量瓶中,用超純水稀釋至標(biāo)線，此為異丙醇中間液(濃度為：785.5mg/L)。用移液槍分別取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL中間液注入干燥、潔凈的1000mL容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線，以此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，6個(gè)容量瓶中異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為：0.0785、0.1571、0.3142、0.4713、0.6284、0.7855 mg/L。

3.2分析條件

頂空條件：樣品瓶溫度：60℃；樣品及閥的定量環(huán)溫度：70℃；傳送管線溫度：80℃；平衡時(shí)間40min。

色譜條件：柱溫：60℃；氣化室溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：300℃；色譜柱流速：4mL/min；燃?xì)猓簹錃饬髁?0mL/min；助燃?xì)猓嚎諝饬髁?50mL/min；不分流。

3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用移液槍取3.1配制的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.0mL,注入干燥、潔凈的20mL頂空瓶中，加蓋、密封，放入自動(dòng)進(jìn)樣器，設(shè)置進(jìn)樣序列，待頂空進(jìn)樣器溫度穩(wěn)定，氣相色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣分析。有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)見表1。

3.4色譜圖

對(duì)某化工廠排放水進(jìn)行測(cè)定，水樣中含甲醇、乙醇、異丙醇，其色譜圖見圖1。

表1　本方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線

4　實(shí)例

對(duì)某化工廠處理后的排放水進(jìn)行監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)方法與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線條件相同，監(jiān)測(cè)結(jié)果如表2。

表2　某廠排放水中異丙醇的分析結(jié)果

5　結(jié)果與討論

5.1檢出限的測(cè)定

配置濃度為0.1178mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配置方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，測(cè)定7次，檢測(cè)限計(jì)算公式為：MDL=t×SD，計(jì)算結(jié)果見表3。

5.2精密度試驗(yàn)

配置濃度為0.3927mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配置方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果見表4。

表3　檢出限的測(cè)定

表4　標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度試驗(yàn) 　(mg/L)

5.3樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

同時(shí)采集4組水樣，每組雙份,一份直接進(jìn)樣，另一份加入1μL濃度為785.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配置方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，計(jì)算結(jié)果見表5。

表5　異丙醇樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 　(μg)

6　結(jié)論

異丙醇是一種重要的有毒化工原料，被廣泛地用于生產(chǎn)中，但是我國(guó)尚未制定水和廢水中異丙醇的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的異丙醇含量，方法最低檢出濃度為0.03mg/L，加標(biāo)回收率在90%～110%，并且具有較好地精密度，其相對(duì)偏差<5%。該法可以快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)水和廢水中異丙醇的含量，在日常監(jiān)測(cè)任務(wù)中有很好的適用性。

[1]本書編委會(huì). 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法：第四版增補(bǔ)版 [M] . 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2011：550-566.

Discussion on the Method of Testing Isopropanol in Water or Wastewater

LIU Zhen, JU Feng

(Taixing Environmental Momitoring Station, Taixing Jiangsu 225400 ,China)

The concentration of isopropanol was tested using headspace/gas chromatography. The lowest test limit was 0.03mg/L. The process would not cause reagent pollution and be interfered bycarbinol, ethanol, acetone, and other chemicals. The result was reliable. The method was simple and quick and practical in routine monitoring.

water and wastewater; isopropanol; headspace/gas chromatography; test

2016-03-01

劉振(1979-)，男，江蘇泰興人，學(xué)士，工程師，長(zhǎng)期從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

X83

A

1673-9655(2016)05-0098-03