水和廢水中異丙醇的測定方法探討

劉　振，鞠　峰

(泰興市環境監測站，江蘇 泰興 225400)

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水和廢水中異丙醇的測定方法探討

劉振，鞠峰

(泰興市環境監測站，江蘇 泰興 225400)

采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水中異丙醇的濃度，方法最低檢出濃度為0.03mg/L，無溶劑污染，不受甲醇、乙醇、丙酮等物質的干擾，結果準確可靠，操作快捷方便，在日常監測分析中有很好的適用性。

水和廢水；異丙醇；頂空/氣相色譜法；測定

異丙醇又稱2-丙醇、二甲基甲醇、二羥基丙烷。無色透明可燃性液體，有類似乙醇的氣味，易揮發,沸點82.45℃,易燃，能與水、乙醇、乙醚、氯仿互溶。異丙醇是一種重要的化工原料,同時作為一種有機污染物存在于基本有機合成、制藥、塑料、香料、涂料以及電子工業的脫水和清洗等生產廢水中。目前《GB3838-2002地表水環境質量標準》、《生活飲用水衛生規范》、《GB8978-1996污水綜合排放標準》均未提出明確的質量標準或排放標準。《水和廢水監測分析方法》(第四版)也未明確規定異丙醇的監測分析方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水中的異丙醇含量，方法最低檢出濃度為0.03mg/L；標準曲線的線性好(r>0.999),不受甲醇、乙醇、丙酮等物質的干擾，檢出限低,適用于水和廢水的監測。

1　實驗主要儀器和試劑

氣相色譜儀：安捷倫7890A,具火焰離子化檢測器(FID)；頂空進樣器：安捷倫7694E；色譜柱：30m×0.53mm，DB-624毛細管柱；樣品瓶：20mL密閉頂空瓶；異丙醇標液：進口色譜純異丙醇標液(ρ：0.7855kg/L)。

2　采樣

用水樣蕩洗玻璃采樣瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，瓶中不留頂部空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無有機氣體干擾的區域保存，在采樣后2d內分析。

3　實驗步驟

3.1標準溶液的配制

用移液槍取1.00mL色譜純異丙醇注入干燥、潔凈的1000mL容量瓶中,用超純水稀釋至標線，此為異丙醇中間液(濃度為：785.5mg/L)。用移液槍分別取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL中間液注入干燥、潔凈的1000mL容量瓶中，并稀釋至標線，以此作為標準溶液系列，6個容量瓶中異丙醇標準溶液濃度分別為：0.0785、0.1571、0.3142、0.4713、0.6284、0.7855 mg/L。

3.2分析條件

頂空條件：樣品瓶溫度：60℃；樣品及閥的定量環溫度：70℃；傳送管線溫度：80℃；平衡時間40min。

色譜條件：柱溫：60℃；氣化室溫度：220℃；檢測器溫度：300℃；色譜柱流速：4mL/min；燃氣：氫氣流量40mL/min；助燃氣：空氣流量450mL/min；不分流。

3.3標準曲線繪制

用移液槍取3.1配制的6個標準溶液各10.0mL,注入干燥、潔凈的20mL頂空瓶中，加蓋、密封，放入自動進樣器，設置進樣序列，待頂空進樣器溫度穩定，氣相色譜儀基線穩定后，進行進樣分析。有關標準曲線的數據見表1。

3.4色譜圖

對某化工廠排放水進行測定，水樣中含甲醇、乙醇、異丙醇，其色譜圖見圖1。

表1　本方法繪制的標準曲線

4　實例

對某化工廠處理后的排放水進行監測，監測方法與繪制標準曲線條件相同，監測結果如表2。

表2　某廠排放水中異丙醇的分析結果

5　結果與討論

5.1檢出限的測定

配置濃度為0.1178mg/L的標準溶液(配置方法與標準曲線一致)，測定7次，檢測限計算公式為：MDL=t×SD，計算結果見表3。

5.2精密度試驗

配置濃度為0.3927mg/L的標準溶液(配置方法與標準曲線一致)，測定10次，測定結果見表4。

表3　檢出限的測定

表4　標準溶液精密度試驗 　(mg/L)

5.3樣品加標回收試驗

同時采集4組水樣，每組雙份,一份直接進樣，另一份加入1μL濃度為785.5mg/L的標準溶液(配置方法與標準曲線一致)，計算結果見表5。

表5　異丙醇樣品加標回收實驗 　(μg)

6　結論

異丙醇是一種重要的有毒化工原料，被廣泛地用于生產中，但是我國尚未制定水和廢水中異丙醇的監測標準方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測定水和廢水中的異丙醇含量，方法最低檢出濃度為0.03mg/L，加標回收率在90%～110%，并且具有較好地精密度，其相對偏差<5%。該法可以快速、準確地檢測水和廢水中異丙醇的含量，在日常監測任務中有很好的適用性。

[1]本書編委會. 水和廢水監測分析方法：第四版增補版 [M] . 北京：中國環境科學出版社，2011：550-566.

Discussion on the Method of Testing Isopropanol in Water or Wastewater

LIU Zhen, JU Feng

(Taixing Environmental Momitoring Station, Taixing Jiangsu 225400 ,China)

The concentration of isopropanol was tested using headspace/gas chromatography. The lowest test limit was 0.03mg/L. The process would not cause reagent pollution and be interfered bycarbinol, ethanol, acetone, and other chemicals. The result was reliable. The method was simple and quick and practical in routine monitoring.

water and wastewater; isopropanol; headspace/gas chromatography; test

2016-03-01

劉振(1979-)，男，江蘇泰興人，學士，工程師，長期從事環境監測工作。

X83

A

1673-9655(2016)05-0098-03