盧向陽(yáng)
用氣相色譜法分析尿素中的水分
盧向陽(yáng)
(中海石油化學(xué)股份有限公司,海南東方 572600)
隨著社會(huì)的發(fā)展,越來(lái)越多的技術(shù)應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域。目前卡爾·費(fèi)休法和干燥稱(chēng)重法都是進(jìn)行尿素水分含量檢測(cè)的主要方法,但是這2種方法都存在不足,因此需要采用新的方法進(jìn)行分析。氣相色譜法具有很多優(yōu)勢(shì),采用該方法取得了很好效果。基于此結(jié)合筆者相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn),利用氣相色譜法對(duì)尿素中的水分進(jìn)行了分析。
氣相色譜法;尿素;水分
氣相色譜廣泛應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域,其具有很多優(yōu)點(diǎn),包括準(zhǔn)確度高、速度快以及檢測(cè)度高等特點(diǎn),因此在如今的化工實(shí)驗(yàn)室中也是最重要的分析儀器之一。
氣相色譜儀在本方法中的重要部分設(shè)置如下:
載氣H2(純度99.99%以上),色譜柱PorapakQ,檢測(cè)器TCD,進(jìn)樣體積2μL,進(jìn)樣口、柱溫以及檢測(cè)的溫度分別為140℃、110℃、140℃。
進(jìn)樣口采用不分流進(jìn)樣口,根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),進(jìn)樣50~100次之后隔墊會(huì)出現(xiàn)損壞的情況,峰保留時(shí)間有時(shí)也會(huì)變化,甚至出現(xiàn)鬼峰,此時(shí)需要對(duì)隔墊進(jìn)行更新。應(yīng)定期檢查隔墊的完好情況,發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí),要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。
3.1溶劑的選擇和配制
溶解尿素的溶劑選擇非常關(guān)鍵,必須選擇一種具有較大溶解度、含水低的溶劑,對(duì)此使用正庚烷、無(wú)水乙醇、甲醇、苯等進(jìn)行實(shí)驗(yàn),從實(shí)驗(yàn)中得到結(jié)果,無(wú)水乙醇對(duì)尿素具有很高的溶解度,同時(shí)無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染,因此將其作為本分析方法尿素的溶解溶劑。……